技术特征:
1.一种合成d,l
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萘普生酯并用于拆分制备萘普生的方法,其特征在于,包括如下步骤:s101、酯化:将dl
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萘普生萃取到甲苯中,在甲苯溶液中利用醇对d、l
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萘普生在无机酸有机酸催化酯化,得到dl
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萘普生酯;s201、蒸馏提纯:将步骤s101得到的dl
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萘普生酯溶液先常压蒸出甲苯和醇,再加入甲苯溶解后水洗除去酸,再蒸馏除去甲苯后高真空蒸出dl
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萘普生酯;s301、纯化蒸馏:将步骤s201所得d、l
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萘普生酯料重新高真空蒸馏得到合格酯;s401、拆分:将得到d、l
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萘普生酯加碱、甲醇和葡辛胺拆分得到复盐,复盐加碱过滤后调酸得到萘普生。2.根据权利要求1所述的一种合成d,l
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萘普生酯并用于拆分制备萘普生的方法,其特征在于,用酸在有机溶剂中进行催化酯化,所述酸包括硫酸、磷酸、对甲苯磺酸。溶剂包括甲苯、二甲苯、乙苯、正庚烷。3.根据权利要求1所述的一种合成d,l
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萘普生酯并用于拆分制备萘普生的方法,其特征在于,所述步骤s101中的醇为低级醇,所述低级醇包括甲醇、乙醇、丙醇。4.根据权利要求2所述的一种合成d,l
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萘普生酯并用于拆分制备萘普生的方法,其特征在于,所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯、乙苯、正庚烷。5.根据权利要求1所述的一种合成d,l
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萘普生酯并用于拆分制备萘普生的方法,其特征在于,所述步骤s301中的减压蒸出蒸馏条件为减压
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0.1mpa,温度150~180℃。6.根据权利要求1所述的一种合成d,l
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萘普生酯并用于拆分制备萘普生的方法,其特征在于,所述步骤s301中的蒸馏设备包括釜式、降膜蒸馏、刮膜蒸馏和分子蒸馏。7.根据权利要求1所述的一种合成d,l
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萘普生酯并用于拆分制备萘普生的方法,其特征在于,所述dl
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萘普生酯还可水解酸化得到dl
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萘普生。8.根据权利要求1所述的一种合成d,l
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萘普生酯并用于拆分制备萘普生的方法,其特征在于,所述dl
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萘普生酯可直接拆分,通过加入碱、甲醇和葡辛胺进行拆分。9.根据权利要求8所述的一种合成d,l
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萘普生酯并用于拆分制备萘普生的方法,其特征在于,所述dl
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萘普生酯直接拆分的条件为加碱、加甲醇后,再加葡辛胺进行溶解后,冷却结晶得到复盐,其中,萘普生酯中的醇当做溶剂醇使用。
技术总结
本发明公开了一种合成D,L
技术研发人员:泮珍
受保护的技术使用者:泮珍
技术研发日:2021.07.22
技术公布日:2021/10/28
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。