一种液晶化合物及其制备方法与应用与流程

技术特征：
1.一种液晶化合物，其特征在于，所述化合物如式ⅰ所示：2.一种权利要求1所述液晶化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)以2
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硝基苯甲酸为起始原料，与草酰氯反应，得化合物s1b)将化合物s1与溴苯反应，得到化合物s2c)将化合物s2进行还原反应，得到化合物s3d)以h2so4、nano2为催化剂，与化合物s3反应，得到化合物s4e)化合物s4与溴苯的格式试剂反应，得到化合物s5f)化合物s5与cui反应，得到化合物s6g)将化合物s6与4，4
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二氨基联苯反应，得到液晶化合物
3.根据权利要求2所述一种液晶化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤a)具体为：将2
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硝基苯甲酸、乙二酰氯按摩尔比为1:1～2用料，并与苯混合后加入三口瓶，加装尾气吸收装置，油浴回流1.5～3h后，旋干溶剂，得黄色油状化合物s14.根据权利要求2所述一种液晶化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤b)具体为：b1)将化合物s1与溴苯按摩尔比为1:1～2用料溶于1,2
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二氯乙烷中，得反应液b1；b2)冷却反应液b1降温至0℃，分三批加入氯化铁，用时20～35min，加毕后保持0℃，时间为0.5～2h，得反应液b2；其中，氯化铁与化合物s1的摩尔比为1～1.5:1；b3)将反应液b2倾入冰水混合物中，将加热油浴升高至90～100℃，除去体系中的1,2
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二氯乙烷，当反应液b2温度达到70～80℃时，加入异丁醇后水洗；b4)反应液b2降至室温时过滤，滤饼水洗得化合物s25.根据权利要求2所述一种液晶化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤c)具体为：c1)将化合物s2铁粉、乙酸、乙酸乙酯和水，加入三口瓶回流1～2h，得反应液c1；化合物s2与铁粉的摩尔比为90～110:1；c2)向反应液c1中加入乙酸乙酯，分出水相，将有机相依次水洗、10％碳酸氢钠溶液洗、再水洗后，使用无水硫酸钠将有机相干燥，旋干得黄色粗品，采用pe
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甲苯结晶，得化合物s3
6.根据权利要求2所述一种液晶化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤d)具体为：d1)将化合物s3加入80％硫酸中，加热至50～70℃，搅拌0.3～1h，得到反应液d1；d2)将反应液d1降温至3～8℃，加入亚硝酸钠与水，升温至45～65℃，反应1.5～3h，过滤，得黄色固体粗品，乙酸乙酯结晶，得化合物s4其中亚硝酸钠与化合物s3的摩尔比为1:1。7.根据权利要求2所述一种液晶化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤e)具体为：e1)将化合物s4溶解于干燥过的四氢呋喃中，降温至
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9～
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15℃，然后滴加苯基溴化镁溶液，得反应液e1；所述苯基溴化镁溶液中苯基溴化镁与化合物s4的摩尔比为1～1.2:1；e2)使反应液e1缓慢升至室温，用氯化铵溶液淬灭，随后加入乙酸乙酯、水，分出水相，水洗有机相，无水硫酸钠干燥，旋干溶剂，正己烷
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甲苯重结晶，得到产品e2；e3)将产品e2与苯配成溶液，加热至40～60℃，滴加三氟甲烷黄酸，20～50min后，降至室温，立刻倾入水中，再加入甲苯，搅拌后静置，分出有机相，水洗有机相，无水硫酸钠干燥，旋干溶剂得粗品，过硅胶柱，淋洗后得到化合物s5其中淋洗液采用摩尔比为1:1的正己烷
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乙酸乙酯溶液。8.根据权利要求2所述一种液晶化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤f)具体为：f1)将碘化铜、化合物s5与碘化钠按摩尔比1:15～30:30～60加入封管中，氮气吹扫封管，在氮气保护下，加入1,3
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丙二胺，加热封管，温度至110～150℃，保温1～2.5h，再降至室温，得到反应液f1；其中1,3
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丙二胺与化合物s5的摩尔比为1:6～12；f2)采用30％氨水稀释反应液f1，稀释后倾入水中，采用二氯甲烷提取稀释后的反应液f1，合并有机相，无水硫酸钠干燥，旋干溶剂，粗品过硅胶柱，淋洗后得到化合物s6淋洗液采用摩尔比为5:1的石油醚
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乙酸乙酯溶液。
9.根据权利要求2所述一种液晶化合物的制备方法，其特征在于，所述步骤g)具体为：g1)将化合物s6与4，4
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二氨基联苯按摩尔比为7～10:1溶于硝基苯和甲苯的复合溶剂中，在氮气保护下，加入碘化铜、1,10
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菲啰啉和叔丁醇钠，加热至100～150℃，维持48h，得反应液g1；其中碘化铜、1,10
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菲啰啉、叔丁醇钠与化合物s6的摩尔比为0.07～0.09:0.1～0.15:1～1.5:1；g2)将反应液g1浓缩除去甲苯，同时加入二氯甲烷与水的混合溶剂萃取，分出有机相，无水硫酸钠干燥，旋干溶剂得粗品，过硅胶柱，淋洗后得到液晶化合物淋洗液采用摩尔比为5:1的正己烷
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二氯甲烷溶液。10.一种权利要求1所述的液晶化合物的应用，其特征在于，液晶化合物用于制备液晶混合物、液晶显示器件材料或电光学显示器件材料。

技术总结
本发明涉及液晶化合物技术领域，具体为一种液晶化合物及其制备方法与应用，该液晶化合物为N4,N4,N4’


技术研发人员：田秋峰 周维江 段军 董茹 白世康
受保护的技术使用者：河北凡克新材料有限公司
技术研发日：2021.08.02
技术公布日：2021/10/28