石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法与流程

1.本发明涉及抗菌材料技术领域，尤其涉及石墨烯插层二氧化钛抗 菌材料的制备方法。


背景技术：

2.在自然界中有许多物质本身就具有良好的杀菌或抑制微生物的 功能，如部分带有特定基团的有机化合物、一些无机金属材料及其化 合物、部分矿物质和天然物质。但目前抗菌材料更多的是指通过添加 一定的抗菌物质(称为抗菌剂)，从而使材料具有抑制或杀灭表面细菌 能力的一类新型功能材料，如抗菌塑料、抗菌纤维和织物、抗菌陶瓷、 抗菌金属材料等。
3.如今许多生产厂愿意生产石墨烯插层二氧化钛复合物作为抗菌 材料，但现有的石墨烯插层二氧化钛的制备工序复杂，制备的条件苛 刻，同时在生产制备中容易产生无定形碳，降低石墨烯插层二氧化钛 的品质。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的石墨 烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法，包含以下步骤：
7.s1：制备氧化石墨：准备一个反应瓶，往反应瓶中加入适量浓度 为98.3％的浓硫酸，同时加入2g粉状石墨、1g硝酸钠和6g高锰酸钾 进行搅拌，在温度为15℃的条件下搅拌15min，然后升温至35℃， 继续搅拌20min，再缓慢加入一定量的去离子水，搅拌15min后加入 氧化剂，加热过滤，加入一定量的盐酸和去离子水，直到检测不出来 滤液中的硫酸根，最后将过滤后的氧化石墨放置在真空干燥机中充分 干燥；
8.s2：制备二氧化钛：取一定量的钛铁矿，将钛铁矿研磨成粉末状， 将钛铁矿放入烧杯中，往烧杯中加入一定量的硫酸，往烧杯中不断通 入空气，并通过玻璃棒不断的进行搅拌，反应30min后得到可溶性硫 酸盐，往硫酸盐中加入一定量的55℃的水，得到水合二氧化钛沉淀 物，最后对水合二氧化钛进行加热、烘干，得到二氧化钛；
9.s3：制备石墨烯插层二氧化钛：准备一个烧杯，在烧杯中加入 1
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2ml二氧化钛，30ml无水乙醇和一定量的氧化石墨，搅拌均匀后放 入不锈钢高压釜中进行加压15min，然后放入干燥箱中恒温加热 60min，等到自然冷却后，加入离子水和无水乙醇对所得产物进行过 滤，过滤完后继续放入干燥箱中进行烘干，最后将所得产物放入到马 费炉中煅烧，得到石墨烯插层二氧化钛。
10.优选地，所述s1中描述的氧化剂为过氧化氢(h2o2)，且真空干 燥机的温度为60℃。
11.优选地，所述s2中硫酸的浓度为80％
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90％，温度为350k。
12.优选地，所述s2中水合二氧化钛的加热温度为75℃，烘干时间 为15min。
13.优选地，所述s3中氧化石墨烯的浓度为1mg/ml。
14.优选地，所述s3中石墨烯插层二氧化钛在马费炉中的煅烧时间 为1h，煅烧温度为400℃，升温速率为0.2℃/min。
15.本发明的有益效果为：
16.1、本发明的石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法，石墨烯 插层二氧化钛的制备原理简单，制备容易，制备所需的器材也常见， 在工业制备和实验室生产中值得被广泛推广；
17.2、本发明的石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法，当石墨 烯插层二氧化钛在马费炉中煅烧中，为了防止升温过快，保持了固定 的升温速率，避免了无定形碳的产生，提高了石墨烯插层二氧化钛生 产的质量。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。
19.实施例1，石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法，包含以下 步骤：
20.s1：制备氧化石墨：准备一个反应瓶，往反应瓶中加入适量浓度 为98.3％的浓硫酸，同时加入2g粉状石墨、1g硝酸钠和6g高锰酸钾 进行搅拌，在温度为15℃的条件下搅拌15min，然后升温至35℃， 继续搅拌20min，再缓慢加入一定量的去离子水，搅拌15min后加入 氧化剂，所述s1中描述的氧化剂为过氧化氢(h2o2)，且真空干燥机 的温度为60℃，加热过滤，加入一定量的盐酸和去离子水，直到检 测不出来滤液中的硫酸根，最后将过滤后的氧化石墨放置在真空干燥 机中充分干燥；
21.s2：制备二氧化钛：取一定量的钛铁矿，将钛铁矿研磨成粉末状， 将钛铁矿放入烧杯中，往烧杯中加入一定量的硫酸，所述s2中硫酸 的浓度为80％
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90％，温度为350k，往烧杯中不断通入空气，并通过玻 璃棒不断的进行搅拌，反应30min后得到可溶性硫酸盐，往硫酸盐中 加入一定量的55℃的水，得到水合二氧化钛沉淀物，所述s2中水合 二氧化钛的加热温度为75℃，烘干时间为15min，最后对水合二氧化 钛进行加热、烘干，得到二氧化钛；
22.s3：制备石墨烯插层二氧化钛：准备一个烧杯，在烧杯中加入 1ml二氧化钛，30ml无水乙醇和一定量的氧化石墨，所述s3中氧化 石墨烯的浓度为1mg/ml，搅拌均匀后放入不锈钢高压釜中进行加压 15min，然后放入干燥箱中恒温加热60min，等到自然冷却后，加入 离子水和无水乙醇对所得产物进行过滤，过滤完后继续放入干燥箱中 进行烘干，最后将所得产物放入到马费炉中煅烧，所述s3中石墨烯 插层二氧化钛在马费炉中的煅烧时间为1h，煅烧温度为400℃，升温 速率为0.2℃/min，得到石墨烯插层二氧化钛。
23.实施例2，石墨烯插层二氧化钛抗菌材料的制备方法，包含以下 步骤：
24.s1：制备氧化石墨：准备一个反应瓶，往反应瓶中加入适量浓度 为98.3％的浓硫酸，同时加入2g粉状石墨、1g硝酸钠和6g高锰酸钾 进行搅拌，在温度为15℃的条件下搅拌15min，然后升温至35℃， 继续搅拌20min，再缓慢加入一定量的去离子水，搅拌15min后加入 氧化剂，所述s1中描述的氧化剂为过氧化氢(h2o2)，且真空干燥机 的温度为60℃，加热过滤，加入一定量的盐酸和去离子水，直到检 测不出来滤液中的硫酸根，最后将过滤后的
氧化石墨放置在真空干燥 机中充分干燥；
25.s2：制备二氧化钛：取一定量的钛铁矿，将钛铁矿研磨成粉末状， 将钛铁矿放入烧杯中，往烧杯中加入一定量的硫酸，所述s2中硫酸 的浓度为80％
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90％，温度为350k，往烧杯中不断通入空气，并通过玻 璃棒不断的进行搅拌，反应30min后得到可溶性硫酸盐，往硫酸盐中 加入一定量的55℃的水，得到水合二氧化钛沉淀物，所述s2中水合 二氧化钛的加热温度为75℃，烘干时间为15min，最后对水合二氧化 钛进行加热、烘干，得到二氧化钛；
26.s3：制备石墨烯插层二氧化钛：准备一个烧杯，在烧杯中加入 2ml二氧化钛，30ml无水乙醇和一定量的氧化石墨，所述s3中氧化 石墨烯的浓度为1mg/ml，搅拌均匀后放入不锈钢高压釜中进行加压 15min，然后放入干燥箱中恒温加热60min，等到自然冷却后，加入 离子水和无水乙醇对所得产物进行过滤，过滤完后继续放入干燥箱中 进行烘干，最后将所得产物放入到马费炉中煅烧，所述s3中石墨烯 插层二氧化钛在马费炉中的煅烧时间为1h，煅烧温度为400℃，升温 速率为0.2℃/min，得到石墨烯插层二氧化钛。
27.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范 围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技 术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改 变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。