一种溴丙烯合成方法与流程

1.本发明涉及一种溴丙烯合成方法，属于化工生产领域。


背景技术：

2.溴丙烯，是一种有机化合物，有令人不愉快的刺激性气味，主要用于有机合成，用作树脂和香料的中间体，对于环境亦有一定危害。传统工艺中，生产溴丙烯的方法包括烯丙醇溴化法和丙烯溴化法。烯丙醇溴化法中，向反应罐投入氢溴酸，在搅拌下加入硫酸、烯丙醇。升温回流2h，加热至8℃时有馏液蒸出，收集68
‑
73℃馏分。水洗后，用无水硫酸钠脱水，过滤，得烯丙基溴。丙烯溴化法中使用氢溴酸与丙烯醇混合后进行反应。这两种方法的生产过程反应时间长且产出产品纯度较低；反应出的产品需进行精馏提纯，且精馏产品纯度较低，难以生产除高纯度的溴丙烯产品。且使用氢溴酸与丙烯醇混合进行生产会产生一定量的废水，产出废水较多。


技术实现要素：

3.本发明提供一种溴丙烯合成方法，采用简易方法合成出溴丙烯产品，能有效的减少反应时间，减少废水的产生量，且产出的溴丙烯产品纯度高。
4.本发明采取的技术方案是，一种溴丙烯合成方法，包括以下步骤：
5.1)将液体原料加入反应釜中；所述液体原料中包含丙烯醇液体；
6.2)将反应气体通入到反应釜中，并对反应釜中的液体原料进行持续搅拌直至反应结束，得到中间反应液一；所述反应气体中包含溴化氢气体；
7.3)在步骤2)反应完成后，对步骤2)形成的中间反应液一进行静置分层；在静置分层后，将底部氢溴酸放出，得到中间反应液二；
8.4)向反应釜中加入碱液，对步骤3)完成后得到的中间反应液二进行碱洗，碱洗后得到中间反应液三；
9.5)对步骤4)中碱洗完成得到的中间反应液三进行自然沉降，将沉降后得到的下部物料转入半成品储罐，将沉降后得到的上部碱液放出至碱液储罐；
10.6)将步骤5)中转入半成品储罐的下物料加入分子筛干燥器进行干燥，得到溴丙烯成品；将溴丙烯成品转到溴丙烯的成品罐中保存。
11.优化的，上述溴丙烯合成方法，在步骤2)中，当反应釜中的液体中wab大于等于99％时反应结束。
12.优化的，上述溴丙烯合成方法，在步骤2)中，向反应釜中通入的反应气体包括溴化氢气体和过量氢气，反应气体中溴化氢气体的浓度大于等于90％；在步骤2)中，反应气体通入反应釜的速度为15
‑
17m3/h。
13.优化的，上述溴丙烯合成方法，步骤1)中加入反应釜中的液体原料中丙烯醇液体的浓度大于等于99.5％；液体原料一次性计量加入反应釜中。
14.优化的，上述溴丙烯合成方法，步骤2)中，将反应气体连续通入到反应釜中；在步
骤2)的反应过程中，反应釜内的压力保持在0.01
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0.03mpa，反应温度为25
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35℃，搅拌速度为120
‑
140r/min。
15.优化的，上述溴丙烯合成方法，在步骤1)和步骤2)中，反应气体的通入总量与液体原料的加入量的重量比为9：5。
16.优化的，上述溴丙烯合成方法，在步骤3)中进行静置分层时，静置30min且溶液分层完全后即可停止静置。
17.优化的，上述溴丙烯合成方法，步骤4)中，向反应釜加入的碱液的浓度为30％
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35％，向反应釜中碱液的重量为：反应釜中每150l的容积加入1kg的碱液；碱洗时长为30min，停止碱洗时反应釜内的溶液的ph值为12；碱液与反应液二的重量比为1:125。
18.优化的，上述溴丙烯合成方法，步骤6)中，下物料在常温下通过分子筛干燥器进行干燥，干燥后的溴丙烯成品水分小于等于1000ppm。
19.本技术的优点在于：
20.本技术的技术方案中，使用溴化氢气体与丙烯醇液体进行反应合成溴丙烯，相对于现有技术中使用氢溴酸，本技术的方法反应过程中的产品收率高(收率约为95％)，能够有效的降低反应时间，提高生产效率。且由于降低了反应时间，能够减少能耗，进而降低反应成本。本技术的合成方法在生产过程中不需要经过精馏，减少精馏的蒸汽使用量，降低能耗。合成过程中不产生废水，减少污染且能减少后期废水处理费用。本技术的方法产生的溴丙烯的纯度高于现有方法产生的成品，产品质量高，具有较好的经济效益。
附图说明
21.图1为本技术中溴丙烯合成过程的流程图。
具体实施方式
22.下面结合附图与具体实施例进一步阐述本发明的技术特点。
23.实施例1：
24.如图所示，本发明为如图所示，本发明为一种溴丙烯合成方法，包括以下步骤：
25.步骤1)将液体原料一次性计量加入反应釜中；所述液体原料中包含丙烯醇液体，液体原料中丙烯醇液体的浓度为99.5％；
26.步骤2)将反应气体连续通入到反应釜中，反应气体通入反应釜的速度为16m3/h，反应气体包括溴化氢气体和过量氢气，反应气体中溴化氢气体的浓度为90％；
27.对反应釜中的液体原料进行持续搅拌使原料直至反应结束，得到中间反应液一；反应过程中，反应釜内的压力保持在0.02mpa，反应釜内的温度为30℃，搅拌速度为130r/min；反应气体中包含溴化氢气体；当反应釜中的液体中wab为99％时反应结束。
28.在步骤1)和步骤2)中，反应气体的通入总量与液体原料的加入量的重量比为9：5。
29.步骤3)在步骤2)反应完成后，对步骤2)形成的中间反应液一进行静置分层；在静置分层后，将底部氢溴酸放出，得到中间反应液二；其静置时间为30min且溶液分层完全后即可停止静置。
30.步骤4)向反应釜中加入碱液，对步骤3)完成后得到的中间反应液二进行碱洗，碱洗后得到中间反应液三；
31.向反应釜加入的碱液的浓度为32％；向反应釜中碱液的重量为：反应釜中每150l的容积加入1kg的碱液；碱洗时长为30min，停止碱洗时反应釜内的溶液的ph值为12；碱液与反应液二的重量比为1:125。
32.步骤5)对步骤4)中碱洗完成得到的中间反应液三进行自然沉降，将沉降后得到的下部物料转入半成品储罐，将沉降后得到的上部碱液放出至碱液储罐；
33.步骤6)将步骤5)中转入半成品储罐的下物料加入分子筛干燥器进行干燥，在溴丙烯中水分为999.9ppm后停止干燥，得到溴丙烯成品；将溴丙烯成品转到溴丙烯的成品罐中保存。
34.步骤1)和步骤2)为反应过程，主要指除杂后的溴化氢气体与丙烯醇，在一定的反应温度下进行反应，完成此过程的设备主要包括：搪玻璃反应釜、转料泵。
35.步骤3)、步骤4)和步骤5)为碱洗过程，主要指反应完成产出的烯丙基溴与酸相分离后，对烯丙基溴进行洗涤，是其中含有的酸与液碱进行中和反应，使烯丙基溴处于稳定的过程。完成此过程的设备主要包括：搪玻璃反应釜、转料泵、中间品储罐(搪玻璃)。
36.步骤6)为干燥过程，主要指含有一定水分的烯丙基溴产品经过干燥后达到产品水分要求的过程。完成此过程的设备主要包括：干燥塔、转料泵等设备。
37.此实施例中的反应数据为本技术的最佳反应数据，在此条件下进行溴丙烯成品的生产，能有在保证溴丙烯成品质量的情况下保证较低的生产损耗和生产能耗，综合经济效益高于其他实施例。
38.实施例2
39.此实施例与实施例1的区别在于：
40.当反应釜中的液体中wab浓度为99.4％时反应结束。
41.反应气体中溴化氢气体的浓度为92％；在步骤2)中，反应气体通入反应釜时的速度为15m3/h。
42.步骤1)中加入反应釜中的液体原料中丙烯醇液体的浓度大于等于99.5％；在步骤2)的反应过程中，反应釜内的压力保持在0.01mpa，反应温度为25℃，搅拌速度为120r/min。干燥后的溴丙烯成品水分为999.8ppm。
43.实施例3
44.此实施例与实施例1、2的区别在于：当反应釜中的液体中wab为99.7％时反应结束。
45.反应气体中溴化氢气体的浓度为94％；在步骤2)中，反应气体通入反应釜时的速度为17m3/h。步骤1)中加入反应釜中的液体原料中丙烯醇液体的浓度大于等于99.5％；
46.在步骤2)的反应过程中，反应釜内的压力保持在0.03mpa，反应温度为35℃，搅拌速度为140r/min。干燥后的溴丙烯成品水分为999ppm。
47.当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。