一种碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料，其特征在于：是以聚偏氟乙烯为基体，以石墨烯和碳纳米管为导电填料，石墨烯、碳纳米管和聚偏氟乙烯的三相复合而成，其中，所述石墨烯、碳纳米管和聚偏氟乙烯的质量比为：1：1：1000～1：1：16，以聚偏氟乙烯为基质，导电填料的重量百分比为0.1～3％。2.一种碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、氧化石墨烯的制备a1、将石墨和高锰酸钾混匀后溶于浓硫酸中，50℃下水浴加热12h；a2、将步骤a1所得混合物置于冰水浴中缓慢加水，使混合物冷却至20℃；a3、向混合物中加入过氧化氢，得到亮黄色混合物，并产生大量气泡；a4、离心收集亮黄色混合物中的沉淀物，溶解沉淀物再离心，直至上清液呈中性，收集沉淀物；a5、将沉淀物放于真空干燥箱中以60℃干燥成固体，将干燥的氧化石墨烯研磨成粉末待用；b、碳纳米管的表面改性b1、将浓硫酸和浓硝酸混合形成混合酸；b2、在混合酸中加入原始多壁碳纳米管，70℃水浴搅拌8小时；b3、以微孔滤膜过滤，再用去离子水多次洗涤氧化的多壁碳纳米管滤饼，直至滤液达到接近中性的酸碱度；b4、在真空干燥箱中以60℃干燥8小时，将干燥的表面改性后的碳纳米管研磨成粉末待用；c、碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料的制备c1、取不同含量0.002g～0.06g步骤a5所得氧化石墨烯粉末溶于n,n
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二甲基甲酰胺(dmf)中，50℃超声3小时，使氧化石墨烯分散均匀，完全剥离；c2、在氧化石墨烯的dmf溶液中加入步骤b4所得不同含量0.002g～0.06g的表面改性后的碳纳米管，继续超声1小时；c3、将聚偏氟乙烯溶于dmf中，超声1小时至完全溶解；c4、将碳纳米管/氧化石墨烯的dmf溶液和步骤c3所得聚偏氟乙烯的dmf溶液混合，超声1小时混合均匀；c5、将混合溶液倒入培养皿，在真空干燥箱中以160℃干燥蒸发溶剂成膜；c6、将得到的复合材料膜放到热压机上，以20mpa、180℃热压2h，之后自然冷却到室温，得到碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯复合材料。3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a1，所述石墨的质量为1.5g，高锰酸钾的质量为9g，浓硫酸的体积为200ml。4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a2，所述加水共2次，每次加水250ml，首次加水时确保温度混合物温度不超过60℃。5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料的制备方
法，其特征在于：步骤a3，过氧化氢的体积为10～25ml。6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a4，使用稀盐酸水溶液和大量去离子水溶解沉淀物。7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤b1，所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为3:1，混合酸的体积为160ml。8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤b2，所述原始多壁碳纳米管的添加量为2g。9.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤b3，所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。10.根据权利要求1所述的一种碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料的制备方法，其特征在于：步骤c6，经热压处理后，氧化石墨烯还原成石墨烯。

技术总结
本发明涉及一种碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料及其制备方法，是以聚偏氟乙烯为基体，以石墨烯和碳纳米管为导电填料，石墨烯、碳纳米管和聚偏氟乙烯的三相复合而成，石墨烯、碳纳米管和聚偏氟乙烯的质量比为：1：1：1000～1：1：16，以聚偏氟乙烯为基质，导电填料的重量百分比为0.1～3％。制备方法包括氧化石墨烯的制备、碳纳米管的表面改性和碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯介电复合材料的制备。本发明复合材料的介电常数相比纯聚偏氟乙烯和石墨烯/聚偏氟乙烯、碳纳米管/聚偏氟乙烯的二元体系有了较大增长，并在较低的渗透阈值下保持了相对低的介电损耗。持了相对低的介电损耗。持了相对低的介电损耗。


技术研发人员：孟繁玲 方晨宇 孟凡博
受保护的技术使用者：吉林大学
技术研发日：2021.07.21
技术公布日：2021/10/26