一种新型高磁导率铁镍微纳复合软磁材料制备方法与流程

1.本发明属于软磁材料生产技术领域，涉及一种高磁导率铁镍微纳复合软磁材料的制备方法。


背景技术：

2.随着电子科技技术的发展，电感器件的发展趋势越来越偏向于高频化、微型化、大功率和高效化，这就要求软磁铁芯材料应该具有高电阻率、低损耗、高饱和磁通密度、高直流偏置特性以及低噪音等性能。铁粉作为高磁导率低成本的材料被广泛应用于制备软磁材料，但纯铁存在着在高频下由于电阻率较低产生比较严重的涡流损耗，限制了电感元件的适用范围。因此，将铁粉进行包覆增加电阻率降低损耗，但非磁性的包覆剂等会降低软磁材料的磁导率。
3.本发明即在此背景下对软磁材料进行的研发和改进，制备出可进行大规模生产的高磁导率软磁材料。


技术实现要素：

4.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种新型高磁导率的铁镍微纳复合材料的制备方法，本发明将微米级的铁粉与纳米级的镍粉复合，制备出高磁导率低损耗的微纳复合软磁材料。
5.为达此目的，本发明采用以下技术方案：
6.(1)将微米级铁粉与50wt％
‑
80wt％纳米级镍粉用丙酮清洗去脂；其中本发明中使用的铁粉纯度约为99.9％，粒度为20～50微米，镍粉纯度约为99.9％，粒度为50nm；
7.(2)再经步骤(1)的物料放置真空烘干箱中干燥；
8.(3)复合：将混合粉充分复合，其中复合方式为超声振动0.5h
‑
10h或球磨1h
‑
100h；
9.(4)表面一次包覆：将磁性微纳复合粒子与促进剂、正磷酸丙酮溶液在5
‑
80℃超声5
‑
100min，其中磷酸溶液正磷酸添加量为0.5～5wt％；
10.(5)在经步骤(4)的物料放入通风干燥箱中5
‑
80℃烘干溶剂；
11.(6)表面二次包覆：采用环氧树脂与有机硅树脂等共混树脂以及促进剂与铁镍一次包覆材料超声波震荡，其中环氧树脂与有机硅树脂等按照一定比例50
‑
300℃混合1
‑
50min形成共混树脂，共混树脂溶于丙酮溶剂中与步骤(5)物料进行混合，共混树脂添加量为1～1.5％；
12.(7)在步骤(6)的物料5
‑
300℃加热5
‑
100min干燥脱气；
13.(8)制备磁芯：采用冷压与热压结合的方式50
‑
1000mpa冷压1
‑
100s，梯度热压压制成φ13
×4×
2的铁镍产品。
14.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
15.本发明的制备方法实现了高频下高电阻率高磁导率的适用于高频下使用的软磁复合材料。
附图说明
16.图1为本发明所使用的铁粉的sem图；
17.图2为本发明所使用的镍粉的tem图。
具体实施方式
18.下面结合附图1、2，并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
19.如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
20.实施例一
21.取100g铁镍粉末，其中镍的含量为50％，余量为fe，将铁粉与镍粉丙酮清洗三次充分去脂，后放置超声波清洗机中震荡1h，物料干燥后，加入正磷酸添加量为1wt％的磷酸溶液，丙酮溶剂干燥后，加入1wt％共混树脂与促进剂涂覆，添加脱模剂硬脂酸钡用800mpa冷压10s，梯度热压至φ13
×4×
2的铁镍产品。
22.实施例二
23.取100g铁镍粉末，其中镍粉含量为70％，余量为fe粉，将铁粉与镍粉丙酮冲洗去脂，放置超声波清洗器中处理1h，加入正磷酸添加量为1wt％的磷酸溶液，物料干燥后，加入1wt％共混树脂与促进剂进行表面涂覆，物料干燥后，添加脱模剂硬脂酸钡用800mpa冷压10s，梯度热压至φ13
×4×
2的铁镍产品。
24.实施例三
25.取100g铁镍粉末，其中镍的含量为50％，余量为fe，将铁粉与镍粉丙酮清洗三次充分去脂，后放置在高能球磨机中球磨50h，物料干燥后，加入正磷酸添加量为1wt％的磷酸溶液，丙酮溶剂干燥后，加入1wt％共混树脂与促进剂涂覆，添加脱模剂硬脂酸钡用800mpa冷压10s，梯度热压至φ13
×4×
2的铁镍产品。
26.对实施例一～五所使用的铁粉进行sem分析，如图1所示，镍粉进行tem分析，如图2所示，对铁镍产品进行vsm测试，其中使用的是suparr5503040702型场发射电子显微镜、300kv透射电镜以及由美国lake shore公司设计制造的振动样品磁强计。
27.本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
28.以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
29.另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
30.此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。


技术特征：
1.一种高性能铁镍微纳复合软磁材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)取铁镍粉按照比例用丙酮清洗混合；(2)复合：将经步骤(1)的物料干燥，后采用超声波震荡0.5h
‑
10h或高能球磨机球磨1
‑
100h；(3)磷酸包覆：将经步骤(2)的物料进行磷酸一次包覆；(4)共混树脂包覆：将经步骤(3)的物料中添加共混树脂与促进剂与一次包覆完成物料超声震荡进行二次包覆；(5)压制成型：将经步骤(4)的物料添加脱模剂硬脂酸钡，后冷压热压结合冷压50
‑
1000mpa与梯度热压压制成型，即得。2.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于，所述铁镍粉中镍粉添加量为50wt％～80wt％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将微米级铁粉与50wt％
‑
80wt％纳米级镍粉用丙酮清洗去脂；其中本发明中使用的铁粉纯度约为99.9％，粒度为20～50微米，镍粉纯度约为99.9％，粒度为50nm；(2)再经步骤(1)的物料放置真空烘干箱中干燥；(3)复合：将混合粉充分复合，其中复合方式为超声振动0.5
‑
10h或充分球磨1
‑
100h；(4)表面一次包覆：将磁性微纳复合粒子与促进剂、正磷酸丙酮溶液在5
‑
80℃超声5
‑
100min，其中磷酸溶液正磷酸添加量为0.5～5wt％；(5)在经步骤(4)的物料放入通风干燥箱中5
‑
80℃烘干溶剂；(6)表面二次包覆：采用环氧树脂与有机硅树脂等共混树脂以及促进剂与一次包覆完成物料超声波震荡使得涂覆在磷酸包覆的铁镍合金表面；(7)在步骤(6)的物料5
‑
300℃加热5
‑
100min干燥脱气；(8)制备磁芯：采用冷压与热压结合的方式压制成φ13
×4×
2的铁镍产品。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，环氧树脂与有机硅树脂等按照一定比例5
‑
500℃混合5
‑
100min形成共混树脂，共混树脂溶于丙酮溶剂中与一次包覆物料进行混合，共混树脂添加量为1～1.5％。

技术总结
本发明涉及了磁性材料的制备方法，尤其涉及一种铁镍微纳复合软磁材料的制造方法。一种新型的高磁导率铁镍软磁复合材料制备方法包括以下步骤：取铁镍粉末丙酮溶液清洗，其中镍的含量为50％～80％，余量为铁；物料干燥后，将混合粉采用超声波震荡或高能球磨机球磨使其充分复合；将铁镍复合粉用磷酸溶液进行一次包覆，其中正磷酸浓度为0.5wt％～5wt％；将铁镍复合材料再进行二次共混树脂包覆，其中共混树脂由环氧树脂、双酚树脂、有机硅树脂等按照一定比例混合制备得到，共混树脂含量为1wt％～1.5wt％；再加入脱模剂硬脂酸钡压制成型。本发明的制备方法实现了高频下高电阻率高磁导率的适用于高频下使用的软磁复合材料。的适用于高频下使用的软磁复合材料。的适用于高频下使用的软磁复合材料。


技术研发人员：黄昊
受保护的技术使用者：明新软磁科技（江苏）有限公司
技术研发日：2021.07.29
技术公布日：2021/10/18