一种镍钌氢氧化物超细纳米带的制备方法与流程

1.本发明涉及一种镍钌氢氧化物超细纳米带的制备方法，涉及无机材料过渡金属氢氧化物的制备领域。


背景技术：

2.过渡金属氢氧化物在催化、能量存储、吸附、离子交换、检测等领域获得了广泛应用。在电催化领域中，人们为了提升材料的活性与活性位点的暴露，往往需要对材料进行形貌控制以及掺杂。
3.过渡金属氢氧化物一维结构，如纳米线、纳米带、纳米棒等，具有较高的比表面积、独特的电荷传输能力、良好的机械性能，表现出独特的物理化学性质。专利号为cn 107857308 a获得的镍钴复合氢氧化物超长纳米带的宽度达到20
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300nm，而纳米材料的宽度在10nm以下才呈现出与片状材料显著的电子结构差异。因此制备宽度在10nm以下的氢氧化物超细纳米带具有重要意义。


技术实现要素：

4.为了解决目前层状氢氧化物纳米带宽度较大、产品不均一的问题。本发明提供了一种宽度仅为2
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5nm镍钌氢氧化物超细纳米带的制备方法。旨在降低层状氢氧化物纳米带宽度、简化生产流程、提升碱性环境下电催化产氢能力。
5.一种镍钌氢氧化物超细纳米带的制备方法，其特征在于：所述镍钌氢氧化物超细纳米带为α
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相氢氧化物，其x射线粉末衍射图谱各衍射峰与jcpds 38
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0715，宽度为1
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10nm，长度达100
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400nm；制备镍钌氢氧化物超细纳米带的方法为；以镍盐，氯化钌、碱源为原料，以去离子水为溶剂，水热反应保温一段时间，将得到的悬浮液放置于离心机中进行离心洗涤，反复离心洗涤3～8次，60℃下真空干燥，得到镍钌氢氧化物超细纳米带结构(r
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niru)。
6.进一步地，所述的镍盐种类为醋酸镍、硝酸镍或氯化镍。
7.进一步地，所述碱源为氢氧化钠、碳酸氢钠、尿素或六亚甲基四胺。
8.进一步地，所述镍盐、碱源、氯化钌的摩尔比为1～10:5～30:1。
9.进一步地，所述水热反应处理温度为80～160℃，时间为1～48h。
10.如上所述的镍钌氢氧化物超细纳米带结构制备方法，具体包括以下处理步骤：
11.步骤(1)：将一定量的镍盐、碱源、氯化钠溶于适量的去离子水中，镍盐与碱源以及氯化钠的摩尔比1～10:5～30：5～30；
12.步骤(2)：往步骤(1)所得溶液中加入适量的氯化钌，控制镍与钌的摩尔比为1～10:1；
13.步骤(3)：将步骤(2)所得均匀混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，将反应釜密封，反应温度为80～160℃，保温1～48h；
14.步骤(4)：将步骤(3)所得样品冷却至室温，取出产物，使用去离子水和乙醇进行离心洗涤3～8次，60℃下进行真空干燥12个小时，得到镍钌氢氧化物超细纳米带。
15.本发明人发现，在水热过程中，通过控制碱源添加量，可以控制镍钌氢氧化物超细纳米带的形成。碱源添加过少则不会获得沉淀，碱源添加过量则会生成纳米片结构。
16.本发明的优点在于：
17.1、采用水热合成镍钌氢氧化物超细纳米带，工艺简单，条件温和，生产效率高，制备过程安全；
18.2、通过调整碱源的用量，可以控制镍钌氢氧化物超细纳米带的形成；
19.3、镍钌氢氧化物超细纳米带中钌含量可达7.7wt％，碱性环境下呈现优异的电催化水解产氢活性。
附图说明
20.图1所示为本发明制备的镍钌氢氧化物超细纳米带的x射线衍射图；
21.图2所示为本发明制备的镍钌氢氧化物超细纳米带中ni元素的x射线光电子能谱图；
22.图3所示为本发明制备的镍钌氢氧化物超细纳米带中ru元素的x射线光电子能谱图；
23.图4所示为本发明制备的镍钌氢氧化物超细纳米带的透射电子显微镜图；
24.图5所示为本发明制备的镍钌氢氧化物超细纳米带宽度统计图。
具体实施方式
25.下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
26.实施例1：
27.将0.0713g的氯化镍，0.12g的尿素，0.1g氯化钠，0.012g氯化钌置于15ml水中，搅拌半小时至棕黑色溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的50ml水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温12h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12个小时，得到镍钌氢氧化物超细纳米带。
28.实施例2：
29.将0.0872g的硝酸镍，0.12g的尿素，0.2g氯化钠，0.012g氯化钌置于15ml水中，搅拌半小时至棕黑色溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的50ml水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温12h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12个小时，得到镍钌氢氧化物超细纳米带。
30.实施例3：
31.将0.0713g的氯化镍，0.24g的氢氧化钠，0.8g氯化钠，0.012g氯化钌置于15ml水中，搅拌半小时至棕黑色溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的50ml水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温12h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12个小时，得到镍钌氢氧化物超细纳米带。
32.实施例4：
33.将0.0713g的氯化镍，0.24g的六亚甲基四胺，0.8g氯化钠，0.012g氯化钌置于15ml水中，搅拌半小时至棕黑色溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的50ml水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温12h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12
个小时，得到镍钌氢氧化物超细纳米带。
34.实施例5：
35.将0.0812g的硝酸镍，0.12g的尿素，0.8g氯化钠，0.012g氯化钌置于15ml水中，搅拌半小时至棕黑色溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的50ml水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温12h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12个小时，得到镍钌氢氧化物超细纳米带。
36.实施例6：
37.将0.14g的氯化镍，0.48g的尿素，1g氯化钠，0.012g氯化钌置于30ml水中，搅拌半小时至棕黑色溶液，倒入聚四氟乙烯内衬的50ml水热釜中，密封保存，加热至120℃，保温12h，并冷却至室温，用去离子水和无水乙醇反复洗涤离心，60℃下真空干燥12个小时，得到镍钌氢氧化物超细纳米带。


技术特征：
1.一种镍钌氢氧化物超细纳米带的制备方法，其特征在于：所述镍钌氢氧化物超细纳米带为α
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相氢氧化物，其x射线粉末衍射图谱各衍射峰与jcpds38
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0715，宽度为1
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10nm，长度达100
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400nm；制备镍钌氢氧化物超细纳米带的方法为；以镍盐，氯化钌、碱源为原料，以去离子水为溶剂，水热反应保温一段时间，将得到的悬浮液放置于离心机中进行离心洗涤，反复离心洗涤3～8次，60℃下真空干燥，得到镍钌氢氧化物超细纳米带结构(r
‑
niru)。2.如权利要求1所述的镍钌氢氧化物超细纳米带结构制备方法，其特征在于：所述的镍盐种类为醋酸镍、硝酸镍或氯化镍。3.如权利要求1所述的镍钌氢氧化物超细纳米带结构制备方法，其特征在于：所述碱源为氢氧化钠、碳酸氢钠、尿素或六亚甲基四胺。4.如权利要求1所述的镍钌氢氧化物超细纳米带结构制备方法，其特征在于：所述镍盐、碱源、氯化钌的摩尔比为1～10:5～30:1。5.如权利要求1所述的镍钌氢氧化物超细纳米带结构制备方法，其特征在于：所述水热反应处理温度为80～160℃，时间为1～48h。6.如权利要求1所述的镍钌氢氧化物超细纳米带结构制备方法，其特征在于：具体包括以下处理步骤：步骤(1)：将一定量的镍盐、碱源、氯化钠溶于适量的去离子水中，镍盐与碱源以及氯化钠的摩尔比1～10:5～30：5～30；步骤(2)：往步骤(1)所得溶液中加入适量的氯化钌，控制镍与钌的摩尔比为1～10:1；步骤(3)：将步骤(2)所得均匀混合溶液放置于聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，将反应釜密封，反应温度为80～160℃，保温1～48h；步骤(4)：将步骤(3)所得样品冷却至室温，取出产物，使用去离子水和乙醇进行离心洗涤3～8次，60℃下进行真空干燥12个小时，得到镍钌氢氧化物超细纳米带。

技术总结
本发明公开了一种镍钌氢氧化物超细纳米带的制备方法，属于无机材料过渡金属氢氧化物的制备领域。本发明采用一步水热法，以硝酸镍、氯化镍、氯化钌、氢氧化钠、碳酸氢钠、尿素、六亚甲基四胺中的几种为原料，经过水热反应获得镍钌氢氧化物超细纳米带结构。纳米带的宽度仅为1～10nm，长度可达100～400nm。本发明工艺简单，条件温和，生产效率高，制备过程安全。本发明产品结构独特，形态均一、性能优异，在催化、气体检测、能量存储方面具有巨大的应用潜力。能量存储方面具有巨大的应用潜力。能量存储方面具有巨大的应用潜力。


技术研发人员：于然波 陈晓煜
受保护的技术使用者：北京科技大学
技术研发日：2021.08.09
技术公布日：2021/10/19