润滑脂组合物的制作方法

1.本发明涉及润滑脂组合物。若进一步详述，则本发明涉及含有极压剂的润滑脂组合物。


背景技术：

2.润滑脂与润滑油相比容易密封，能够实现所应用的机械的小型化和轻量化。因此，一直以来被广泛用于汽车、电气设备、产业机械和工业机械等的各种滑动部分的润滑。
3.近年来，在产业用机器人等所使用的减速器和风力发电设备等所使用的增速器等中也使用润滑脂。
4.减速器具有通过在输入侧施加扭矩，在输出侧减速而传递扭矩的机构。
5.增速器具有通过在输入侧施加扭矩，在输出侧增速而传递扭矩的机构。
6.从将在输入侧施加的扭矩无浪费地传递至输出侧的观点出发，要求减速器和增速器的润滑部位所使用的润滑脂具有优异的扭矩传递效率。
7.在这里，对于如减速器和增速器的润滑部位等所使用的润滑脂那样要求优异的扭矩传递效率的润滑脂，考虑到在传递扭矩时容易对润滑部位施加高负荷，还要求具有极力减少该润滑部位的磨损和咬粘的性能。
8.例如在专利文献1中，记载了通过将含有基础油、增稠剂、二硫代磷酸钼和磺酸钙等钙盐的润滑脂组合物用于减速器，可在高温下减少金属接触部的损伤，延长减速器的寿命。
9.现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2011
‑
042747号公报。


技术实现要素：

10.发明所要解决的课题然而，在制备扭矩传递效率优异的润滑脂的情况下，通常提高混合稠度(锥入度)而制成软的润滑脂。但是，在使用混合稠度高的软的润滑脂的情况下，存在润滑脂的防漏性能降低的问题。若使用防漏性能差的润滑脂，则润滑部位的润滑脂供给量逐渐减少，有构成该润滑部位的部件容易产生磨损和咬粘之虞。
11.因此，虽然希望提高润滑脂的防漏性能，但若为了提高润滑脂的扭矩传递效率而提高润滑脂的混合稠度，则无法充分确保润滑脂的防漏性能，作为结果，存在也无法充分确保耐磨损性和耐负荷性的问题。
12.在这里，由于使用脲系增稠剂作为增稠剂的润滑脂的耐热性和氧化稳定性优异，所以近年来逐步用于汽车、电气设备、产业机械和工业机械等的各种滑动部分的润滑。但是，即使在使用脲系增稠剂作为增稠剂的润滑脂中掺混极压剂，仍存在无法充分提高耐磨损性和耐负荷性的问题。
13.本发明的目的在于提供润滑脂组合物，其是使用脲系增稠剂作为增稠剂且含有极压剂的润滑脂组合物，扭矩传递效率和防漏性能两者均优异，耐磨损性和耐负荷性也优异。
14.解决课题的手段本发明人在含有基础油和脲系增稠剂的润滑脂组合物中，在关注该润滑脂组合物中的含有脲系增稠剂的粒子的粒径的同时，关注极压剂的种类。于是发现，在将利用激光衍射/散射法测定该粒子时的以面积基准计的算术平均粒径调整为规定范围的同时、掺混有特定的极压剂的润滑脂组合物可解决上述课题，从而完成本发明。
15.即，本发明涉及下述[1]~[12]。
[0016]
[1] 润滑脂组合物，其是含有基础油(a)、脲系增稠剂(b)和极压剂(c)的润滑脂组合物，其中，所述润滑脂组合物中的含有所述脲系增稠剂(b)的粒子满足下述要件(i)，
·
要件(i)：利用激光衍射/散射法测定所述粒子时的以面积基准计的算术平均粒径为2.0μm以下；所述极压剂(c)为选自有机金属系极压剂、硫系极压剂、磷系极压剂和硫
‑
磷系极压剂的1种以上。
[0017]
[2] 根据上述[1]所述的润滑脂组合物，其中，所述润滑脂组合物中的含有所述脲系增稠剂(b)的粒子还满足下述要件(ii)，
·
要件(ii)：利用激光衍射/散射法测定所述粒子时的比表面积为0.5
×
105cm2/cm3以上。
[0018]
[3] 根据上述[1]或[2]所述的润滑脂组合物，其中，以所述润滑脂组合物的总量基准计，所述极压剂(c)的含量为0.1~10质量%。
[0019]
[4] 根据上述[1]~[3]中任一项所述的润滑脂组合物，其中，所述基础油(a)为选自矿物油、烃系油、芳族系油、酯系油和醚系油的1种以上。
[0020]
[5] 根据上述[1]~[4]中任一项所述的润滑脂组合物，其中，所述基础油(a)在40℃下的运动粘度为10~400mm2/s。
[0021]
[6] 根据上述[1]~[5]中任一项所述的润滑脂组合物，其中，以所述润滑脂组合物的总量基准计，所述脲系增稠剂(b)的含量为1~15质量%。
[0022]
[7] 根据上述[1]~[6]中任一项所述的润滑脂组合物，其在25℃下的混合稠度为240~450。
[0023]
[8] 根据上述[1]~[7]中任一项所述的润滑脂组合物，其中，所述脲系增稠剂(b)为选自用下述通式(b1)表示的双脲化合物的1种以上：r1‑
nhconh
‑
r3‑
nhconh
‑
r2ꢀꢀꢀꢀ
(b1)在上述通式(b1)中，r1和r2分别独立地表示碳原子数为6~24的1价烃基；r1和r2可以是相同的，也可互不相同；r3表示碳原子数为6~18的2价芳族烃基。
[0024]
[9] 根据上述[1]~[8]中任一项所述的润滑脂组合物，其还含有1种以上的选自抗氧化剂、防锈剂、分散剂和金属钝化剂的添加剂(d)。
[0025]
[10] 减速器，其在润滑部位具有根据上述[1]~[9]中任一项所述的润滑脂组合物。
[0026]
[11] 增速器，其在润滑部位具有根据上述[1]~[9]中任一项所述的润滑脂组合
物。
[0027]
[12] 润滑方法，其中，利用根据上述[1]~[9]中任一项所述的润滑脂组合物，润滑减速器或增速器的润滑部位。
[0028]
发明的效果根据本发明，可提供润滑脂组合物，其是使用脲系增稠剂作为增稠剂且含有极压剂的润滑脂组合物，扭矩传递效率和防漏性能两者均优异，耐磨损性和耐负荷性也优异。
附图说明
[0029]
[图1] 本发明的一个实施方式中使用的润滑脂制备装置的截面的示意图。
[0030]
[图2] 与图1的润滑脂制备装置的容器主体侧的第一凹凸部的与旋转轴垂直的方向的截面的示意图。
[0031]
[图3] 比较例中使用的润滑脂制备装置的截面的示意图。
[0032]
[图4] 本实施例中在测定转矩传递效率时使用的测定装置的概略图。
具体实施方式
[0033]
在本说明书中，对于优选的数值范围(例如含量等的范围)，分步记载的下限值和上限值可分别独立地组合。例如，根据“优选为10~90，更优选为30~60”的记载，可将“优选的下限值(10)”和“更优选的上限值(60)”组合而记作“10~60”。
[0034]
另外，在本说明书中，实施例的数值是可用作上限值或下限值的数值。
[0035]
[润滑脂组合物]本发明的润滑脂组合物含有基础油(a)、脲系增稠剂(b)和极压剂(c)。
[0036]
极压剂(c)为选自有机金属系极压剂、硫系极压剂、磷系极压剂和硫
‑
磷系极压剂的1种以上。
[0037]
在以下说明中，也将“基础油(a)”、“脲系增稠剂(b)”和“极压剂(c)”分别称为“成分(a)”、“成分(b)”和“成分(c)”。
[0038]
在本发明的一个实施方式的润滑脂组合物中，成分(a)、(b)和(c)的合计含量优选为65质量%以上，更优选为75质量%以上，进一步优选为85质量%以上，更进一步优选为90质量%以上，还更优选为95质量%以上。另外，通常为100质量%以下，优选为低于100质量%，更优选为99质量%以下，进一步优选为98质量%以下。
[0039]
需说明的是，本发明的一个实施方式的润滑脂组合物可在不损害本发明的效果的范围内含有成分(a)、(b)和(c)以外的其他成分。
[0040]
<要件(i)>关于本发明的润滑脂组合物，上述润滑脂组合物中的含有上述脲系增稠剂(b)的粒子满足下述要件(i)。
[0041]
·
要件(i)：利用激光衍射/散射法测定上述粒子时的以面积基准计的算术平均粒径为2.0μm以下。
[0042]
上述要件(i)也可以说是表示润滑脂组合物中的脲系增稠剂(b)的凝聚状态的参数。
[0043]
在这里，成为利用激光衍射/散射法测定的对象的“含有脲系增稠剂(b)的粒子”是
指润滑脂组合物中含有的脲系增稠剂(b)凝聚而成的粒子。
[0044]
需说明的是，在润滑脂组合物中含有脲系增稠剂(b)以外的添加剂的情况下，上述要件(i)中规定的粒径可通过利用激光衍射/散射法测定不掺混该添加剂而在相同条件下制备的润滑脂组合物而得到。但是，在该添加剂在室温(25℃)下为液态的情况下，或在该添加剂溶解在基础油(a)中的情况下，也可将掺混有该添加剂的润滑脂组合物作为测定对象。
[0045]
脲系增稠剂(b)通常可通过使异氰酸酯化合物与单胺反应而得到，但由于反应速度非常快，所以脲系增稠剂(b)容易凝聚而过量地产生大的粒子(胶束粒子，所谓的“团块”)。本发明人进行了深入研究，结果发现，若上述要件(i)中规定的粒径超过2.0μm，则在提高润滑脂组合物的混合稠度的情况下，无法确保润滑脂组合物的防漏性能。另一方面，发现在降低润滑脂组合物的混合稠度的情况下，虽然可确保润滑脂组合物的防漏性能，但扭矩传递效率差。也就是说，发现若上述要件(i)中规定的粒径超过2.0μm，则难以制成扭矩传递效率和防漏性能两者均优异的润滑脂组合物。
[0046]
与之相对的是，本发明人进行了深入研究，结果发现，通过将上述要件(i)中规定的粒径微细化到2.0μm以下，即使在提高润滑脂组合物的混合稠度的情况下，也可制成润滑脂组合物的防漏性能优异的润滑脂组合物，可制成扭矩传递效率和防漏性能两者均优异的润滑脂组合物。结果发现润滑脂组合物的耐磨损性和耐负荷性也优异。而且，还发现通过将上述要件(i)中规定的粒径微细化到2.0μm以下，在掺混特定的极压剂(c)时，极压剂(c)的效力优异，可大幅提高耐磨损性和耐负荷性。
[0047]
推测该效果是由于以下而取得的：通过将上述要件(i)中规定的粒径微细化到2.0μm以下，含有脲系增稠剂(b)的粒子在变得容易进入到润滑部位(摩擦面)的同时，变得难以从该润滑部位被除去，由此该润滑部位的润滑脂组合物的保持力提高。另外，通过将上述要件(i)中规定的粒径微细化到2.0μm以下，该粒子对基础油(a)的保持力提高。因此，推测使基础油(a)良好地遍布润滑部位(摩擦面)、而且随之使极压剂(c)也良好地遍布润滑部位的作用提高，从而润滑脂组合物的耐磨损性和耐负荷性也提高。
[0048]
从上述观点出发，在本发明的一个实施方式的润滑脂组合物中，上述要件(i)中规定的粒径优选为1.5μm以下，更优选为1.0μm以下，进一步优选为0.9μm以下，更进一步优选为0.8μm以下，还更优选为0.7μm以下，进而优选为0.6μm以下，更进而优选为0.5μm以下，更进而优选为0.4μm以下。另外，通常为0.01μm以上。
[0049]
<要件(ii)>在这里，本发明的一个实施方式的润滑脂组合物优选还满足下述要件(ii)。
[0050]
·
要件(ii)：利用激光衍射/散射法测定上述粒子时的比表面积为0.5
×
105cm2/cm3以上。
[0051]
上述要件(ii)中规定的比表面积是表示润滑脂组合物中的含有脲系增稠剂(b)的粒子的微细化状态和大粒子(团块)的存在的次要指标。即，通过满足上述要件(i)，进而满足上述要件(ii)，表示润滑脂组合物中的含有脲系增稠剂(b)的粒子的微细化状态更好，大粒子(团块)的存在也更为得到抑制。因此，容易制成扭矩传递效率和防漏性能两者均优异，极压剂(c)也容易起效，耐磨损性和耐负荷性也更优异的润滑脂组合物。
[0052]
从上述观点出发，上述要件(ii)中规定的比表面积优选为0.7
×
105cm2/cm3以上，更优选为0.8
×
105cm2/cm3以上，进一步优选为1.2
×
105cm2/cm3以上，更进一步优选为1.5
×
105cm2/cm3以上，还更优选为1.8
×
105cm2/cm3以上，进而优选为2.0
×
105cm2/cm3以上。需说明的是，比表面积通常为1.0
×
106cm2/cm3以下。
[0053]
在本说明书中，上述要件(i)还有上述要件(ii)中规定的值是利用后述实施例中记载的方法测定的值。
[0054]
另外，上述要件(i)还有上述要件(ii)中规定的值主要可通过脲系增稠剂(b)的制备条件来调整。
[0055]
以下，一面关注用于调整上述要件(i)以及上述要件(ii)中规定的值的具体方法，一面对本发明的润滑脂组合物中含有的各成分的详细情况进行说明。
[0056]
<基础油(a)>本发明的润滑脂组合物中含有的基础油(a)只要是润滑脂组合物中通常使用的基础油即可，例如可列举出选自矿物油和合成油的1种以上。
[0057]
作为矿物油，例如可列举出将石蜡系原油、中间基系原油或环烷烃系原油常压蒸馏或减压蒸馏而得到的馏出油，通过将这些馏出油精炼而得到的精炼油。
[0058]
作为用于得到精炼油的精炼方法，例如可列举出氢化重整处理、溶剂提取处理、溶剂脱蜡处理、氢化异构化脱蜡处理、氢化精制处理、白土处理等。
[0059]
作为合成油，例如可列举出烃系油、芳族系油、酯系油和醚系油。另外，也可列举出通过将利用费
‑
托(fischer
‑
tropsch)法等制备的蜡(gtl蜡)异构化而得到的合成油等。
[0060]
作为烃系油，例如可列举出正构烷烃、异构烷烃、聚丁烯、聚异丁烯、1
‑
癸烯低聚物、1
‑
癸烯与乙烯共低聚物等聚
‑
α
‑
烯烃(pao)及其氢化物等。
[0061]
作为芳族系油，例如可列举出单烷基苯、二烷基苯等烷基苯，单烷基萘、二烷基萘、多烷基萘等烷基萘等。
[0062]
作为酯系油，可列举出癸二酸二丁酯、癸二酸二
‑2‑
乙基己酯、己二酸二辛酯、己二酸二异癸酯、己二酸二(十三烷基)酯、戊二酸二(十三烷基)酯、乙酰蓖麻油酸甲酯等二酯系油，偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三癸酯、均苯四酸四辛酯等芳族酯系油，三羟甲基丙烷辛酸酯、三羟甲基丙烷壬酸酯、季戊四醇
‑2‑
乙基己酸酯、季戊四醇壬酸酯等多元醇酯系油，多元醇与二元酸和一元酸的混合脂肪酸的低聚酯等复合酯系油等。
[0063]
作为醚系油，例如可列举出聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇单醚、聚丙二醇单醚等聚二醇，单烷基三苯基醚、烷基二苯基醚、二烷基二苯基醚、五苯基醚、四苯基醚、单烷基四苯基醚、二烷基四苯基醚等苯基醚系油等。
[0064]
在这里，在对润滑脂组合物要求高温下的氧化稳定性的情况下，优选使用合成油，更优选使用选自烃系油、酯系油和醚系油的1种以上。另外，通过混合使用烃系油、酯系油和醚系油，也可取得耐热性、耐密封性和低温特性的平衡。
[0065]
作为本发明的一个实施方式中使用的基础油(a)在40℃下的运动粘度(以下也称为“40℃运动粘度”)，优选为10~400mm2/s，更优选为15~300mm2/s，进一步优选为20~150mm2/s。
[0066]
需说明的是，本发明的一个实施方式中使用的基础油(a)，也可使用将高粘度的基础油与低粘度的基础油组合而将运动粘度调整为上述范围的混合基础油。
[0067]
作为本发明的一个实施方式中使用的基础油(a)的粘度指数，优选为70以上，更优选为80以上，进一步优选为100以上。
[0068]
需说明的是，在本说明书中，运动粘度和粘度指数是指依据jis k2283：2000测定或计算的值。
[0069]
在本发明的一个实施方式的润滑脂组合物中，以该润滑脂组合物的总量(100质量%)基准计，基础油(a)的含量优选为50质量%以上，更优选为55质量%以上，进一步优选为60质量%以上，更进一步优选为65质量%以上，另外，优选为98.5质量%以下，更优选为97质量%以下，进一步优选为95质量%以下，更进一步优选为93质量%以下。
[0070]
<脲系增稠剂(b)>作为本发明的润滑脂组合物中含有的脲系增稠剂(b)，只要是具有脲键的化合物即可，优选具有2个脲键的双脲化合物，更优选用下述通式(b1)表示的双脲化合物。
[0071]
r1‑
nhconh
‑
r3‑
nhconh
‑
r2ꢀꢀꢀꢀ
(b1)需说明的是，本发明的一个实施方式中使用的脲系增稠剂(b)可以是由1种构成的，也可以是2种以上的混合物。
[0072]
在上述通式(b1)中，r1和r2分别独立地表示碳原子数为6~24的1价烃基。r1和r2可以是相同的，也可互不相同。r3表示碳原子数为6~18的2价芳族烃基。
[0073]
可选作上述通式(b1)中的r1和r2的1价烃基的碳原子数为6~24，优选为6~20，更优选为6~18。
[0074]
另外，可选作r1和r2的1价烃基可列举出饱和或不饱和的1价链式烃基、饱和或不饱和的1价脂环式烃基、1价芳族烃基。
[0075]
在这里，在将上述通式(b1)中的r1和r2中的链式烃基的含有率设为x摩尔当量，将脂环式烃基的含有率设为y摩尔当量，并将芳族烃基的含有率设为z摩尔当量时，优选满足下述要件(a)和(b)。
[0076]
·
要件(a)：[(x y)/(x y z)]
×
100的值为90以上(优选为95以上，更优选为98以上，进一步优选为100)。
[0077]
·
要件(b)：x/y比为0/100 (x=0、y=100)~100/0 (x=100、y=0) (优选为10/90~90/10，更优选为20/80~80/20，进一步优选为40/60~80/20)。
[0078]
需说明的是，由于上述脂环式烃基、上述链式烃基和上述芳族烃基是被选作上述通式(b1)中的r1和r2的基团，所以相对于1摩尔的用上述通式(b1)表示的化合物，x、y和z的值的总和为2摩尔当量。另外，上述要件(a)和(b)的值是指相对于润滑脂组合物中含有的用上述通式(b1)表示的化合物组总量的平均值。
[0079]
通过使用满足上述要件(a)和(b)的用上述通式(b1)表示的化合物，容易制成兼顾润滑脂组合物的润滑寿命与润滑性能，同时扭矩传递效率和防漏性能两者均优异，耐磨损性和耐负荷性也优异的润滑脂组合物。
[0080]
需说明的是，x、y和z的值可根据用作原料的各胺的摩尔当量计算。
[0081]
作为1价的饱和链式烃基，可列举出碳原子数为6~24的直链或支链的烷基，具体而言，可列举出己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十八烯基、十九烷基、二十烷基等。
[0082]
作为1价的不饱和链式烃基，可列举出碳原子数为6~24的直链或支链的烯基，具体而言，可列举出己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十二烯基、十三烯基、十四烯基、十五烯基、十六烯基、十八烯基、十九烯基、二十烯基、油烯基、香叶基、法尼基、亚油烯基
(linoleyl group)等。
[0083]
需说明的是，1价的饱和链式烃基和1价的不饱和链式烃基可以是直链状，也可以是支链状。
[0084]
作为1价的饱和脂环式烃基，例如可列举出环己基、环庚基、环辛基、环壬基等环烷基，甲基环己基、二甲基环己基、乙基环己基、二乙基环己基、丙基环己基、异丙基环己基、1
‑
甲基
‑
丙基环己基、丁基环己基、戊基环己基、戊基
‑
甲基环己基、己基环己基等用碳原子数为1~6的烷基取代的环烷基(优选为用碳原子数为1~6的烷基取代的环己基)等。
[0085]
作为1价的不饱和脂环式烃基，例如可列举出环己烯基、环庚烯基、环辛烯基等环烯基，甲基环己烯基、二甲基环己烯基、乙基环己烯基、二乙基环己烯基、丙基环己烯基等用碳原子数为1~6的烷基取代的环烯基(优选为用碳原子数为1~6的烷基取代的环己烯基)等。
[0086]
作为1价的芳族烃基，例如可列举出苯基、联苯基、三联苯基、萘基、二苯基甲基、二苯基乙基、二苯基丙基、甲基苯基、二甲基苯基、乙基苯基、丙基苯基等。
[0087]
可选作上述通式(b1)中的r3的2价芳族烃基的碳原子数为6~18，优选为6~15，更优选为6~13。
[0088]
可选作r3的2价芳族烃基例如可列举出亚苯基、二苯基亚甲基、二苯基亚乙基、二苯基亚丙基、甲基亚苯基、二甲基亚苯基、乙基亚苯基等。
[0089]
其中，优选亚苯基、二苯基亚甲基、二苯基亚乙基或二苯基亚丙基，更优选二苯基亚甲基。
[0090]
在本发明的一个实施方式的润滑脂组合物中，以该润滑脂组合物的总量(100质量%)基准计，成分(b)的含量优选为1.0~15.0质量%，更优选为1.5~13.0质量%，进一步优选为2.0~10.0质量%，更进一步优选为2.5~8.0质量%，还更优选为2.5~6.0质量%。
[0091]
若成分(b)的含量为1.0质量%以上，则容易将得到的润滑脂组合物的混合稠度调整为适度的范围。另外，容易使防漏性能良好。
[0092]
另一方面，若成分(b)的含量为15.0质量%以下，则可柔软地调整得到的润滑脂组合物，因此容易使润滑性良好，容易提高扭矩传递效率。
[0093]
<脲系增稠剂(b)的制备方法>脲系增稠剂(b)通常可通过使异氰酸酯化合物与单胺反应而得到。该反应优选在使异氰酸酯化合物溶解于上述基础油(a)中而得到的经加热的溶液α中添加使单胺溶解于基础油(a)中而得到的溶液β的方法。
[0094]
例如，在合成用上述通式(b1)表示的化合物的情况下，使用具有与用上述通式(b1)中的r3表示的2价芳族烃基对应的基团的二异氰酸酯作为异氰酸酯化合物，使用具有与用r1和r2表示的1价烃基对应的基团的胺作为单胺，利用上述方法，可合成所希望的脲系增稠剂(b)。
[0095]
需说明的是，从使润滑脂组合物中的脲系增稠剂(b)微细化以满足上述要件(i)、进而满足上述要件(ii)的观点出发，优选使用如下述[1]所示的润滑脂制备装置，制备含有成分(a)和成分(b)的润滑脂组合物。
[0096]
[1] 润滑脂制备装置，其具备：具有导入润滑脂原料的导入部和向外部排出润滑脂的排出部的容器主体，和在上述容器主体的内周的轴向上具有旋转轴，设置成可在上述容器主体的内部旋
转的转子；上述转子具备第一凹凸部，所述第一凹凸部：(i) 沿着上述转子的表面交替地设置有凹凸，该凹凸相对于上述旋转轴倾斜，(ii) 具有从上述导入部向上述排出部方向的输送能力。
[0097]
以下对上述[1]中记载的润滑脂制备装置进行说明，以下记载的“优选”的规定，只要没有特别说明，都是从使润滑脂组合物中的脲系增稠剂(b)微细化以满足上述要件(i)、进而满足上述要件(ii)的观点出发的实施方式。
[0098]
图1是可在本发明的一个实施方式中使用的上述[1]的润滑脂制备装置的截面的示意图。
[0099]
图1所示的润滑脂制备装置1具备：将润滑脂原料导入内部的容器主体2，和在容器主体2的内周的中心轴线上具有旋转轴12、以旋转轴12为中心轴旋转的转子3。
[0100]
转子3以旋转轴12为中心轴高速旋转，在容器主体2的内部对润滑脂原料提供高剪切力。由此，制备含有脲系增稠剂的润滑脂。
[0101]
如图1所示，容器主体2优选从上游侧起依次划分为导入部4、滞留部5、第一内周面6、第二内周面7和排出部8。
[0102]
如图1所示，容器主体2优选具有内径随着从导入部4向排出部8而逐渐扩大的圆锥台状的内周面。
[0103]
成为容器主体2的一端的导入部4具备从容器主体2的外部导入润滑脂原料的多个溶液导入管4a、4b。
[0104]
滞留部5被配置在导入部4的下游部，是使从导入部4导入的润滑脂原料暂时滞留的空间。若润滑脂原料长时间滞留在该滞留部5，则附着于滞留部5的内周面的润滑脂会形成大的团块，因此优选在尽可能短的时间内输送到下游侧的第一内周面6。更优选不经过滞留部5，而直接输送到第一内周面6。
[0105]
第一内周面6被配置在与滞留部5相邻的下游部，第二内周面7被配置在与第一内周面6相邻的下游部。详细情况将在后面叙述，不过在第一内周面6上设置第一凹凸部9和在第二内周面7上设置第二凹凸部10，这由于使第一内周面6和第二内周面7作为对润滑脂原料或润滑脂提供高剪切力的高剪切部发挥作用而优选。
[0106]
成为容器主体2的另一端的排出部8是排出用第一内周面6和第二内周面7搅拌过的润滑脂的部分，具备排出润滑脂的排出口11。排出口11沿与旋转轴12垂直的方向或大致垂直的方向形成。由此，将润滑脂从排出口11沿与旋转轴12垂直的方向或大致垂直的方向排出。但是，排出口11也可不必与旋转轴12垂直，而可沿与旋转轴12平行方向或大致平行方向形成。
[0107]
转子3被设置成可以容器主体2的圆锥台状的内周面的中心轴线为旋转轴12旋转，如图1所示，在从上游部向下游部观察容器主体2时，呈逆时针旋转。
[0108]
转子3具有随着容器主体2的圆锥台的内径扩大而扩大的外周面，转子3的外周面与容器主体2的圆锥台的内周面维持一定的间隔。
[0109]
在转子3的外周面上设置有沿着转子3的表面交替地设置有凹凸的转子的第一凹凸部13。
[0110]
转子的第一凹凸部13在从导入部4到排出部8的方向上相对于转子3的旋转轴12倾
斜，具有从导入部4向排出部8方向的输送能力。即，转子的第一凹凸部13沿着转子3以图1所示的方向旋转时将溶液向下游侧压出的方向倾斜。
[0111]
在将转子3的外周面的凹部13a的直径计为100时，转子的第一凹凸部13的凹部13a与凸部13b的高低差优选为0.3~30，更优选为0.5~15，进一步优选为2~7。
[0112]
圆周方向上的转子的第一凹凸部13的凸部13b的数量优选为2~1000个，更优选为6~500个，进一步优选为12~200个。
[0113]
与转子3的旋转轴12垂直的截面上的转子的第一凹凸部13的凸部13b的宽度与凹部13a的宽度之比[凸部的宽度/凹部的宽度]优选为0.01~100，更优选为0.1~10，进一步优选为0.5~2。
[0114]
转子的第一凹凸部13相对于旋转轴12的倾斜角度优选为2~85度，更优选为3~45度，进一步优选为5~20度。
[0115]
优选在容器主体2的第一内周面6上具备沿着内周面形成有多个凹凸的第一凹凸部9。
[0116]
另外，容器主体2侧的第一凹凸部9的凹凸优选与转子的第一凹凸部13反向地倾斜。
[0117]
即，容器主体2侧的第一凹凸部9的多个凹凸优选沿着转子3的旋转轴12以图1所示的方向旋转时将溶液向下游侧压出的方向倾斜。通过在容器主体2的第一内周面6上具备的具有多个凹凸的第一凹凸部9，搅拌能力和排出能力进一步得到增强。
[0118]
在将容器内径(直径)计为100时，容器主体2侧的第一凹凸部9的凹凸的深度优选为0.2~30，更优选为0.5~15、进一步优选为1~5。
[0119]
容器主体2侧的第一凹凸部9的凹凸的条数优选为2~1000条，更优选为6~500条，进一步优选为12~200条。
[0120]
容器主体2侧的第一凹凸部9的凹凸的凹部的宽度与沟间的凸部的宽度之比[凹部的宽度/凸部的宽度]优选为0.01~100，更优选为0.1~10，进一步优选为0.5~2以下。
[0121]
容器主体2侧的第一凹凸部9的凹凸相对于旋转轴12的倾斜角度优选为2~85度，更优选为3~45度，进一步优选为5~20度。
[0122]
需说明的是，通过在容器主体2的第一内周面6上具备第一凹凸部9，可使第一内周面6作为对润滑脂原料或润滑脂提供高剪切力的剪切部发挥作用，但也可不必设置第一凹凸部9。
[0123]
优选在转子的第一凹凸部13的下游部的外周面上设置沿着转子3的表面交替地设置有凹凸的转子的第二凹凸部14。
[0124]
转子的第二凹凸部14相对于转子3的旋转轴12倾斜，具有从导入部4向排出部8将溶液压回到上游侧的输送抑制能力。
[0125]
在将转子3的外周面的凹部的直径计为100时，转子的第二凹凸部14的高低差优选为0.3~30，更优选为0.5~15，进一步优选为2~7。
[0126]
圆周方向上的转子的第二凹凸部14的凸部的数量优选为2~1000个，更优选为6~500个，进一步优选为12~200个。
[0127]
与转子3的旋转轴垂直的截面上的转子的第二凹凸部14的凸部的宽度与凹部的宽度之比[凸部的宽度/凹部的宽度]优选为0.01~100，更优选为0.1~10，进一步优选为0.5~2。
[0128]
转子的第二凹凸部14相对于旋转轴12的倾斜角度优选为2~85度，更优选为3~45度，进一步优选为5~20度。
[0129]
优选在容器主体2的第二内周面7上，具备与容器主体2侧的第一凹凸部9中的凹凸的下游部相邻且形成有多个凹凸的第二凹凸部10。
[0130]
优选在容器主体2的内周面上形成多个凹凸，各个凹凸与转子的第二凹凸部14的倾斜方向反向地倾斜。
[0131]
即，容器主体2侧的第二凹凸部10的多个凹凸优选沿着转子3的旋转轴12以图1所示的方向旋转时将溶液压回到上游侧的方向倾斜。利用在容器主体2的第二内周面7上具备的第二凹凸部10的凹凸，搅拌能力进一步得到增强。另外，可使容器主体的第二内周面7作为对润滑脂原料或润滑脂提供高剪切力的剪切部发挥作用。
[0132]
在将容器主体2的内径(直径)计为100时，容器主体2侧的第二凹凸部10的凹部的深度优选为0.2~30，更优选为0.5~15，进一步优选为1~5。
[0133]
容器主体2侧的第二凹凸部10的凹部的条数优选为2~1000条，更优选为6~500条，更优选为12~200条。
[0134]
与转子3的旋转轴12垂直的截面上的容器主体2侧的第二凹凸部10的凹凸的凸部的宽度与凹部的宽度之比[凸部的宽度/凹部的宽度]优选为0.01~100，更优选为0.1~10，进一步优选为0.5~2以下。
[0135]
容器主体2侧的第二凹凸部10相对于旋转轴12的倾斜角度优选为2~85度，更优选为3~45度，进一步优选为5~20度。
[0136]
容器主体2侧的第一凹凸部9的长度与容器主体2侧的第二凹凸部10的长度之比[第一凹凸部的长度/第二凹凸部的长度]优选为2/1~20/1。
[0137]
图2是与润滑脂制备装置1的容器主体2侧的第一凹凸部9的与旋转轴12垂直的方向的截面的图。
[0138]
在图2所示的转子的第一凹凸部13上，设置有多个刮板15，该刮板15的前端比第一凹凸部13的凸部13b的突出方向前端更向容器主体2的内周面侧突出。另外，虽然省略图示，但在第二凹凸部14上也与第一凹凸部13相同地设置有多个刮板，刮板的凸部的前端向容器主体2的内周面侧突出。
[0139]
刮板15刮取附着在容器主体2侧的第一凹凸部9和容器主体2侧的第二凹凸部10的内周面上的润滑脂。
[0140]
相对于转子的第一凹凸部13的凸部13b的突出量，刮板15的前端的突出量优选为，刮板15的前端的半径(r2)与凸部13b的前端的半径(r1)之比[r2/r1]为超过1.005且低于2.0。
[0141]
刮板15的数量优选为2~500处，更优选为2~50处，更优选为2~10处。
[0142]
需说明的是，在图2所示的润滑脂制备装置1中设置了刮板15，但也可不设置或可间歇地设置。
[0143]
为了利用润滑脂制备装置1制备含有脲系增稠剂(b)的润滑脂，通过将上述润滑脂原料即溶液α和溶液β分别从容器主体2的导入部4的溶液导入管4a、4b导入，并使转子3高速旋转，可制备含有脲系增稠剂(b)的润滑脂基材。
[0144]
而且，即使在这样得到的润滑脂基材中掺混极压剂(c)和其它添加剂(d)，也可将
润滑脂组合物中的脲系增稠剂微细化，以满足上述要件(i)，进而满足上述要件(ii)。
[0145]
作为转子3的高速旋转条件，给予润滑脂原料的剪切速度优选为102s
‑1以上，更优选为103s
‑1以上，进一步优选为104s
‑1以上，另外，通常为107s
‑1以下。
[0146]
另外，转子3高速旋转时的剪切中的最高剪切速度(max)与最低剪切速度(min)之比(max/min)优选为100以下，更优选为50以下，进一步优选为10以下。
[0147]
通过使对混合液的剪切速度尽可能均匀，容易将润滑脂组合物中的脲系增稠剂或其前体微细化，形成更均匀的润滑脂结构。
[0148]
在这里，最高剪切速度(max)是对于混合液提供的最高的剪切速度，最低剪切速度(min)是对混合液提供的最低的剪切速度，如下所述地定义。
[0149]
·
最高剪切速度(max)=(转子的第一凹凸部13的凸部13b前端的线速度)/(转子的第一凹凸部13的凸部13b前端与容器主体2的第一内周面6的第一凹凸部9的凸部的间隙a1)
·
最低剪切速度(min)=(转子的第一凹凸部13的凹部13a的线速度)/(转子的第一凹凸部13的凹部13a与容器主体2的第一内周面6的第一凹凸部9的凹部的间隙a2)需说明的是，间隙a1和间隙a2如图2所示。
[0150]
通过润滑脂制备装置1具备刮板15，可刮取附着在容器主体2的内周面上的润滑脂，因此可防止在混炼中产生团块，可在短时间内连续地制备脲系增稠剂已微细化的润滑脂。
[0151]
另外，通过刮板15刮取附着的润滑脂，可防止滞留润滑脂成为转子3的旋转的阻力，因此可降低转子3的旋转扭矩，降低驱动源的消耗电力，可有效地进行润滑脂的连续制备。
[0152]
由于容器主体2的内周面为内径随着从导入部4向排出部8而扩大的圆锥台状，所以具有离心力将润滑脂或润滑脂原料向下游方向排出的效果，可降低转子3的旋转扭矩，进行润滑脂的连续制备。
[0153]
在转子3的外周面上设置转子的第一凹凸部13，转子的第一凹凸部13相对于转子3的旋转轴12倾斜，具有从导入部4向排出部8的输送能力，转子的第二凹凸部14相对于转子3的旋转轴12倾斜，具有从导入部4向排出部8的输送抑制能力，因此可对溶液提供高剪切力，在掺混添加剂后，也可将润滑脂组合物中的脲系增稠剂(b)微细化，以满足上述要件(i)，进而满足上述要件(ii)。
[0154]
在容器主体2的第一内周面6上形成第一凹凸部9，且与转子的第一凹凸部13反向地倾斜，因此除了转子的第一凹凸部13的效果以外，还可一面将润滑脂或润滑脂原料向下游方向压出，一面进行充分的润滑脂原料的搅拌，在掺混添加剂后，也可将润滑脂组合物中的脲系增稠剂(b)微细化，以满足上述要件(i)，进而满足上述要件(ii)。
[0155]
另外，通过在容器主体2的第二内周面7上设置第二凹凸部10的同时，在转子3的外周面上设置转子的第二凹凸部14，可防止润滑脂原料从容器主体的第一内周面6超出必要地流出，因此可对溶液提供高剪切力而将润滑脂原料高分散化，从而在掺混添加剂后，也可将脲系增稠剂(b)微细化，以满足上述要件(i)，进而满足上述要件(ii)。
[0156]
<极压剂(c)>本发明的润滑脂组合物含有成分(a)和(b)以及极压剂(c)。
[0157]
通常，含有脲系增稠剂(b)的润滑脂组合物中，即使添加极压剂(c)，也难以发挥极
压剂(c)的性能，难以通过极压剂(c)对润滑脂组合物赋予耐磨损性和耐负荷性。然而，本发明人进行了深入研究，结果意外地发现，在满足上述要件(i)、进而满足上述要件(ii)的润滑脂组合物中，极易发挥极压剂(c)的性能，容易形成耐磨损性和耐负荷性优异的润滑脂组合物。
[0158]
本发明的润滑脂组合物中使用的极压剂(c)为选自有机金属系极压剂、硫系极压剂、磷系极压剂和硫
‑
磷系极压剂的1种以上。
[0159]
其中，从进一步提高耐磨损性和耐负荷性的观点出发，优选选自有机金属系极压剂的1种以上或将硫系极压剂、磷系极压剂和硫
‑
磷系极压剂组合，更优选使用选自有机金属系极压剂的1种以上。
[0160]
以下对有机金属系极压剂、硫系极压剂、磷系极压剂和硫
‑
磷系极压剂进行说明。
[0161]
(有机金属系极压剂)作为有机金属系极压剂，例如可使用选自二烷基二硫代氨基甲酸钼(modtc)和二烷基二硫代磷酸钼(modtp)等有机钼系化合物、以及二烷基二硫代氨基甲酸锌(zndtc)和二烷基二硫代磷酸锌(zndtp)等有机锌系化合物的1种以上。
[0162]
其中，从进一步提高耐磨损性和耐负荷性的观点出发，优选使用二烷基二硫代氨基甲酸钼(modtc)和二烷基二硫代磷酸锌(zndtp)中的任一种，更优选将它们组合使用。
[0163]
需说明的是，在组合使用二烷基二硫代氨基甲酸钼(modtc)和二烷基二硫代磷酸锌(zndtp)的情况下，以质量比计，二烷基二硫代氨基甲酸钼(modtc)与二烷基二硫代磷酸锌(zndtp)的含量比[(modtc)/(zndtp)]优选为1/10~10/1，更优选为1/5~5/1，进一步优选为1/3~3/1。
[0164]
(硫系极压剂)作为硫系极压剂，例如可使用选自硫化油脂、硫化脂肪酸、硫化酯、硫化烯烃、一硫化物、多硫化物、二烃基多硫化物、噻二唑化合物、烷基硫代氨基甲酰基化合物、硫代氨基甲酸酯化合物、硫代萜烯化合物和二烷基硫代二丙酸酯化合物的1种以上。
[0165]
其中，从进一步提高耐磨士性和耐负荷性的观点出发，优选使用硫化油脂和硫代氨基甲酸酯化合物中的任一种，更优选将它们组合使用。
[0166]
(磷系极压剂)作为磷系极压剂，例如可使用选自芳基磷酸酯、烷基磷酸酯、烯基磷酸酯、烷基芳基磷酸酯等磷酸酯，单芳基酸式磷酸酯、二芳基酸式磷酸酯、单烷基酸式磷酸酯、二烷基酸式磷酸酯、单烯基酸式磷酸酯、二烯基酸式磷酸酯等酸式磷酸酯，芳基氢亚磷酸酯、烷基氢亚磷酸酯、芳基亚磷酸酯、烷基亚磷酸酯、烯基亚磷酸酯、芳基烷基亚磷酸酯等亚磷酸酯，单烷基酸式亚磷酸酯、二烷基酸式亚磷酸酯、单烯基酸式亚磷酸酯、二烯基酸式亚磷酸酯等酸式亚磷酸酯，和它们的胺盐的1种以上。
[0167]
其中，从进一步提高耐磨损性和耐负荷性的观点出发，优选使用酸式磷酸酯的胺盐。
[0168]
(硫
‑
磷系极压剂)作为硫
‑
磷系极压剂，例如可使用选自单烷基硫代磷酸酯、二烷基二硫代磷酸酯、三烷基三硫代磷酸酯和它们的胺盐，以及二烷基二硫代磷酸锌(zn
‑
dtp)的1种以上。
[0169]
其中，从进一步提高耐磨损性和耐负荷性的观点出发，优选使用单烷基硫代磷酸
酯。
[0170]
(硫系极压剂、磷系极压剂和硫
‑
磷系极压剂的组合的实施方式)作为硫系极压剂、磷系极压剂和硫
‑
磷系极压剂的组合的实施方式，可列举出上述示例化合物的组合，但从进一步提高耐磨损性和耐负荷性的观点出发，优选硫化油脂、硫代氨基甲酸酯化合物、酸式磷酸酯的胺盐和单烷基硫代磷酸酯的组合。
[0171]
需说明的是，硫系极压剂、磷系极压剂和硫
‑
磷系极压剂优选为不含金属的化合物。
[0172]
关于本发明的一个实施方式的润滑脂组合物中的极压剂(c)的含量，以该润滑脂组合物的总量(100质量%)基准计，优选为0.1~10质量%，更优选为0.5~8.0质量%，进一步优选为1.0~6.0质量%。
[0173]
<添加剂(d)>本发明的一个实施方式的润滑脂组合物中，可在不损害本发明的效果的范围内含有在一般的润滑脂中掺混的、成分(b)和成分(c)以外的添加剂(d)。
[0174]
作为添加剂(d)，例如可列举出抗氧化剂、防锈剂、分散剂和金属钝化剂等。
[0175]
添加剂(d)可分别单独使用1种，也可并用2种以上。
[0176]
作为抗氧化剂，例如可列举出二苯胺系化合物和萘胺系化合物等胺系抗氧化剂、单环苯酚系化合物和多环苯酚系化合物等苯酚系抗氧化剂等。
[0177]
作为防锈剂，例如可列举出烯基琥珀酸多元醇酯等羧酸系防锈剂、硬脂酸锌、噻二唑及其衍生物、苯并三唑及其衍生物等。
[0178]
作为分散剂，例如可列举出琥珀酰亚胺、硼系琥珀酰亚胺等无灰分散剂。
[0179]
作为金属钝化剂，例如可列举出苯并三唑系化合物等。
[0180]
在本发明的一个实施方式的润滑脂组合物中，添加剂(d)的含量分别独立地、以该润滑脂组合物的总量(100质量%)基准计，通常为0.01~20质量%，优选为0.01~15质量%，更优选为0.01~10质量%，进一步优选为0.01~7质量%。
[0181]
<极压剂(c)和添加剂(d)的掺混方法>本发明的润滑脂组合物可通过将利用上述方法合成的含有基础油(a)和脲系增稠剂(b)的润滑脂与极压剂(c)以及根据需要的添加剂(d)混合来制备。
[0182]
例如，可通过在润滑脂中掺混极压剂(c)以及根据需要的添加剂(d)后进行搅拌，或一面搅拌该润滑脂，一面在该润滑脂中掺混极压剂(c)以及根据需要的添加剂(d)来制备。
[0183]
<本发明的润滑脂组合物的物性>(25℃下的混合稠度)作为本发明的一个实施方式的润滑脂组合物在25℃下的混合稠度，优选为240~450，更优选为260~450，进一步优选为300~450，更进一步优选为340~450，还更优选为380~450。
[0184]
本发明的一个实施方式的润滑脂组合物即使在将25℃下的混合稠度调整到上述范围内的情况下，润滑脂组合物的防漏性能也优异，形成扭矩传递效率和防漏性能优异的润滑脂组合物。
[0185]
需说明的是，在本说明书中，润滑脂组合物的混合稠度是指依据astm d 217法，在
25℃下测定的值。
[0186]
(扭矩传递效率)对于本发明的一个实施方式的润滑脂组合物，利用下述实施例中记载的方法测定和计算的扭矩传递效率优选为50%以上，更优选为60%以上，进一步优选为70%以上，更进一步优选为80%以上。
[0187]
(防漏性能)对于本发明的一个实施方式的润滑脂组合物，利用下述实施例中记载的方法测定和计算的润滑脂泄漏率优选为低于5.0%，更优选为2.0%以下，进一步优选为1.0%以下，更进一步优选为0.5%以下，还更优选为0%。
[0188]
(耐磨损性)对于本发明的一个实施方式的润滑脂组合物，依据astm d 4170，利用下述实施例中记载的方法测定的耐磨损性(微动磨损)优选为15mg以下，更优选为10mg以下，进一步优选为8mg以下，更进一步优选为7mg以下。
[0189]
(耐负荷性)对于本发明的一个实施方式的润滑脂组合物，依据astm d 2596，利用下述实施例中记载的方法测定和计算的耐负荷性(熔接负荷：wl)优选为超过1961n，更优选为2452n以上，进一步优选为3089n以上。
[0190]
<本发明的润滑脂组合物的用途>本发明的润滑脂组合物的扭矩传递效率和防漏性能两者均优异，耐磨损性和耐负荷性也优异。
[0191]
因此，本发明的一个实施方式的润滑脂组合物可在要求这样的特性的装置的轴承部分、滑动部分、齿轮部分、接合部分等润滑部分用作润滑用途，更具体而言，特别优选用于轮毂单元、电动动力转向装置、驱动用电动马达飞轮、球窝接头、轮轴轴承、花键部、等速接头、离合助力器、伺服马达、刃型支承或发电机的轴承部分。
[0192]
另外，作为可优选使用本发明的润滑脂组合物的装置的领域，也可列举出汽车领域、办公设备领域、工作机械领域、风车领域、建筑用领域、农业机械用领域或工业机器人领域等。作为可优选使用本发明的润滑脂组合物的、汽车用领域的装置内的润滑部分，例如可列举出散热风扇马达、风扇联轴器、交流发电机、惰轮、轮毂单元、水泵、电动车窗、刮水器、电动动力转向装置、驱动用电动马达飞轮、球窝接头、轮轴轴承、花键部、等速接头等装置内的轴承部分，门锁、门铰链、离合助力器等装置内的轴承部分、齿轮部分、滑动部分等。
[0193]
作为可优选使用本发明的润滑脂组合物的、办公设备领域的装置内的润滑部分，例如可列举出打印机等装置内的定影辊、多边形马达等装置内的轴承和齿轮部分等。
[0194]
作为可优选使用本发明的润滑脂组合物的、工作机械领域的装置内的润滑部分，例如可列举出主轴、伺服马达、工作用机器人等的减速器内的轴承部分等。
[0195]
作为可优选使用本发明的润滑脂组合物的、风车领域的装置内的润滑部分，例如可列举出刃型支承和发电机等的轴承部分等。作为可优选使用本发明的润滑脂组合物的、建筑用或农业机械用领域的装置内的润滑部分，例如可列举出球窝接头、花键部等的轴承部分、齿轮部分和滑动部分等。可优选用于工业用机器人等所具备的减速器和风力发电设备所具备的增速器。
[0196]
作为该减速器和增速器，例如可列举出由齿轮机构构成的减速器和由齿轮机构构成的增速器等。但是，本发明的一个实施方式的润滑脂组合物的应用对象不限定于由齿轮机构构成的减速器和由齿轮机构构成的增速器，例如也可应用于牵引传动等。
[0197]
另外，在本发明的一个实施方式中，提供在轴承部分、滑动部分、齿轮部分、接合部分等润滑部位具有本发明的润滑脂组合物的装置，优选提供减速器或增速器。
[0198]
此外，在本发明的一个实施方式中，提供利用本发明的润滑脂组合物润滑减速器或增速器等装置的润滑部位(例如轴承部分、滑动部分、齿轮部分、接合部分等)的润滑方法。
实施例
[0199]
对于本发明，通过以下实施例进行更具体的说明，但本发明不限定于以下实施例。
[0200]
[各种物性值]各种物性值的测定方法如下所示。
[0201]
(1) 40℃运动粘度、100℃运动粘度、粘度指数依据jis k2283：2000进行测定和计算。
[0202]
(2) 混合稠度依据astm d217法，在25℃下进行测定。
[0203]
[原料]在实施例1~8和比较例1~7中，用作用于制备润滑脂组合物的原料的基础油(a)、极压剂(c)和添加剂(d)如下所示。
[0204]
(1) 基础油(a)
·
基础油(a1)：40℃运动粘度为50mm2/s的石蜡系矿物油
·
基础油(a2)：40℃运动粘度为100mm2/s的石蜡系矿物油
·
基础油(a3)：40℃运动粘度为50mm2/s的聚α烯烃(pao)
·
基础油(a4)：40℃运动粘度为100mm2/s的聚α烯烃(pao)(2) 极压剂(c)
·
极压剂(c1)：磷系极压剂1 (酸式磷酸酯胺盐)
·
极压剂(c2)：硫系极压剂1 (二硫代氨基甲酸酯化合物)
·
极压剂(c3)：硫
‑
磷系极压剂1 (单烷基硫代磷酸酯)
·
极压剂(c4)：硫系极压剂2 (硫化油脂)
·
极压剂(c5)：有机金属系极压剂1 (二硫代磷酸锌)
·
极压剂(c6)：有机金属系极压剂2 (二硫代氨基甲酸钼)(3) 添加剂(d)
·
添加剂(d1)：防锈剂(硬脂酸锌)
·
添加剂(d2)：抗氧化剂(单丁基苯基单辛基苯胺)
·
添加剂(d3)：铜钝化剂(磺酸钠)<实施例1>(1) 脲润滑脂(x
‑
1)的合成在41.39质量份的基础油(a1)中加入4.71质量份的二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯
(mdi)，制备溶液α。
[0205]
另外，在另行准备的38.74质量份的基础油(a1)中加入5.91质量份的十八胺和1.45质量份的环己胺，制备溶液β。
[0206]
然后，使用图1所示的润滑脂制备装置1，将加热到70℃的溶液α从溶液导入管4a以150l/h的流量，将加热到70℃的溶液β从溶液导入管4b以150l/h的流量，分别同时导入到容器主体2内，在使转子3旋转的状态下将溶液α和溶液β连续地持续导入到容器主体2内，合成脲润滑脂(x
‑
1)。
[0207]
需说明的是，所使用的润滑脂制备装置1的转子3的转数设为8000rpm。另外，此时的最高剪切速度(max)为10,500s
‑1，最高剪切速度(max)与最低剪切速度(min)之比[max/min]设为3.5，进行了搅拌。
[0208]
脲润滑脂(x
‑
1)中含有的脲系增稠剂相当于上述通式(b1)中的r1和r2选自十八烷基和环己基，r3为二苯基亚甲基的化合物。
[0209]
另外，用作原料的十八胺与环己胺的摩尔比(十八胺/环己胺)为60/40。
[0210]
(2) 润滑脂组合物(x1)的制备在上述(1)中，将从图1所示的润滑脂制备装置1排出的脲润滑脂(x
‑
1)搅拌后，通过自然放冷而冷却，以表1所示的掺混量添加极压剂(c5)和极压剂(c6)以及添加剂(d1)、添加剂(d2)和添加剂(d3)，得到润滑脂组合物(x1)。
[0211]
<实施例2>(1) 脲润滑脂(x
‑
2)的合成在42.22质量份的基础油(a1)中加入3.88质量份的二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯(mdi)，制备溶液α。
[0212]
另外，在另行准备的38.00质量份的基础油(a1)中加入8.10质量份的十八胺，制备溶液β。
[0213]
然后，使用图1所示的润滑脂制备装置1，在与实施例1的(1)相同的条件下，合成润滑脂(x
‑
2)。
[0214]
脲润滑脂(x
‑
2)中含有的脲系增稠剂相当于上述通式(b1)中的r1和r2为十八烷基，r3为二苯基亚甲基的化合物。
[0215]
另外，用作原料的十八胺与环己胺的摩尔比(十八胺/环己胺)为100/0。
[0216]
(2) 润滑脂组合物(x2)的制备在上述(1)中，将从图1所示的润滑脂制备装置1排出的脲润滑脂(x
‑
2)搅拌后，通过自然放冷而冷却，以表1所示的掺混量添加极压剂(c5)和极压剂(c6)以及添加剂(d1)、添加剂(d2)和添加剂(d3)，得到润滑脂组合物(x2)。
[0217]
<实施例3>(1) 脲润滑脂(x
‑
3)的合成在40.61质量份的基础油(a1)中加入5.49质量份的二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯(mdi)，制备溶液α。
[0218]
另外，在另行准备的40.60质量份的基础油(a1)中加入5.50质量份的辛胺，制备溶液β。
[0219]
然后，使用图1所示的润滑脂制备装置1，在与实施例1的(1)相同的条件下，合成脲
润滑脂(x
‑
3)。
[0220]
脲润滑脂(x
‑
3)中含有的脲系增稠剂相当于上述通式(b1)中的r1和r2为辛基，r3为二苯基亚甲基的化合物。
[0221]
另外，用作原料的辛胺与环己胺的摩尔比(辛胺/环己胺)为100/0。
[0222]
(2) 润滑脂组合物(x3)的制备在上述(1)中，将从图1所示的润滑脂制备装置1排出的脲润滑脂(x
‑
3)搅拌后，通过自然放冷而冷却，以表1所示的掺混量添加极压剂(c5)和极压剂(c6)以及添加剂(d1)、添加剂(d2)和添加剂(d3)，得到润滑脂组合物(x3)。
[0223]
<实施例4>(1) 脲润滑脂(x
‑
4)的合成在44.25质量份的基础油(a1)中加入1.95质量份的二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯(mdi)，制备溶液α。
[0224]
另外，在另行准备的43.15质量份的基础油(a1)中加入2.45质量份的十八胺和0.60质量份的环己胺，制备溶液β。
[0225]
然后，使用图1所示的润滑脂制备装置1，在与实施例1的(1)相同的条件下，合成脲润滑脂(x
‑
4)。
[0226]
脲润滑脂(x
‑
4)中含有的脲系增稠剂相当于上述通式(b1)中的r1和r2选自十八烷基和环己基，r3为二苯基亚甲基的化合物。
[0227]
另外，用作原料的十八胺与环己胺的摩尔比(十八胺/环己胺)为60/40。
[0228]
(2) 润滑脂组合物(x4)的制备在上述(1)中，将从图1所示的润滑脂制备装置1排出的脲润滑脂(x
‑
4)搅拌后，通过自然放冷而冷却，以表1所示的掺混量添加极压剂(c1)、极压剂(c2)、极压剂(c3)和极压剂(c4)以及添加剂(d1)、添加剂(d2)和添加剂(d3)，得到润滑脂组合物(x4)。
[0229]
<实施例5>(1) 脲润滑脂(x
‑
5)的合成在44.34质量份的基础油(a3)中加入1.76质量份的二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯(mdi)，制备溶液α。
[0230]
另外，在另行准备的43.36质量份的基础油(a3)中加入2.20质量份的十八胺和0.54质量份的环己胺，制备溶液β。
[0231]
然后，使用图1所示的润滑脂制备装置1，在与实施例1的(1)相同的条件下，合成脲润滑脂(x
‑
5)。
[0232]
脲润滑脂(x
‑
5)中含有的脲系增稠剂相当于上述通式(b1)中的r1和r2选自十八烷基和环己基，r3为二苯基亚甲基的化合物。
[0233]
另外，用作原料的十八胺与环己胺的摩尔比(十八胺/环己胺)为60/40。
[0234]
(2) 润滑脂组合物(x5)的制备在上述(1)中，将从图1所示的润滑脂制备装置1排出的脲润滑脂(x
‑
5)搅拌后，通过自然放冷而冷却，以表1所示的掺混量添加极压剂(c5)和极压剂(c6)以及添加剂(d1)、添加剂(d2)和添加剂(d3)，得到润滑脂组合物(x5)。
[0235]
<实施例6>
(1) 脲润滑脂(x
‑
6)的合成在44.90质量份的基础油(a2)中加入1.20质量份的二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯(mdi)，制备溶液α。
[0236]
另外，在另行准备的44.22质量份的基础油(a2)中加入1.51质量份的十八胺和0.37质量份的环己胺，制备溶液β。
[0237]
然后，使用图1所示的润滑脂制备装置1，在与实施例1的(1)相同的条件下，合成脲润滑脂(x
‑
6)。
[0238]
脲润滑脂(x
‑
6)中含有的脲系增稠剂相当于上述通式(b1)中的r1和r2选自十八烷基和环己基，r3为二苯基亚甲基的化合物。
[0239]
另外，用作原料的十八胺与环己胺的摩尔比(十八胺/环己胺)为60/40。
[0240]
(2) 润滑脂组合物(x6)的制备在上述(1)中，将从图1所示的润滑脂制备装置1排出的脲润滑脂(x
‑
6)搅拌后，通过自然放冷而冷却，以表1所示的掺混量添加极压剂(c5)和极压剂(c6)以及添加剂(d1)、添加剂(d2)和添加剂(d3)，得到润滑脂组合物(x6)。
[0241]
<实施例7>(1) 脲润滑脂(x
‑
7)的合成在45.00质量份的基础油(a2)中加入1.20质量份的二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯(mdi)，制备溶液α。
[0242]
另外，在另行准备的44.32质量份的基础油(a2)中加入1.51质量份的十八胺和0.37质量份的环己胺，制备溶液β。
[0243]
然后，使用图1所示的润滑脂制备装置1，在与实施例1的(1)相同的条件下，合成脲润滑脂(x
‑
7)。
[0244]
脲润滑脂(x
‑
7)中含有的脲系增稠剂相当于上述通式(b1)中的r1和r2选自十八烷基和环己基，r3为二苯基亚甲基的化合物。
[0245]
另外，用作原料的十八胺与环己胺的摩尔比(十八胺/环己胺)为60/40。
[0246]
(2) 润滑脂组合物(x7)的制备在上述(1)中，将从图1所示的润滑脂制备装置1排出的脲润滑脂(x
‑
7)搅拌后，通过自然放冷而冷却，以表1所示的掺混量添加极压剂(c1)、极压剂(c2)、极压剂(c3)和极压剂(c4)以及添加剂(d1)、添加剂(d2)和添加剂(d3)，得到润滑脂组合物(x7)。
[0247]
<实施例8>(1) 脲润滑脂(x
‑
8)的合成在44.15质量份的基础油(a1)中加入1.95质量份的二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯(mdi)，制备溶液α。
[0248]
另外，在另行准备的43.05质量份的基础油(a1)中加入2.45质量份的十八胺和0.60质量份的环己胺，制备溶液β。
[0249]
然后，使用图1所示的润滑脂制备装置1，在与实施例1的(1)相同的条件下，合成脲润滑脂(x
‑
8)。
[0250]
脲润滑脂(x
‑
8)中含有的脲系增稠剂相当于上述通式(b1)中的r1和r2选自十八烷基和环己基，r3为二苯基亚甲基的化合物。
[0251]
另外，用作原料的十八胺与环己胺的摩尔比(十八胺/环己胺)为60/40。
[0252]
(2) 润滑脂组合物(x8)的制备在上述(1)中，将从图1所示的润滑脂制备装置1排出的脲润滑脂(x
‑
8)搅拌后，通过自然放冷而冷却，以表1所示的掺混量添加极压剂(c5)和极压剂(c6)以及添加剂(d1)、添加剂(d2)和添加剂(d3)，得到润滑脂组合物(x8)。
[0253]
<比较例1>(1) 脲润滑脂(y
‑
1)的合成在40.25质量份的基础油(a1)中加入5.85质量份的二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯(mdi)，制备溶液α。
[0254]
另外，在另行准备的36.96质量份的基础油(a1)中加入7.34质量份的十八胺和1.80质量份的环己胺，制备溶液β。
[0255]
然后，使用图3所示的润滑脂制备装置，将加热到70℃的溶液α从溶液导入管以504l/h的流量导入到容器主体内。然后，将加热到70℃的溶液β从溶液导入管以144l/h的流量导入到装有溶液α的容器主体内。将全部的溶液β导入到容器主体内后，使搅拌桨旋转，边继续搅拌边升温到撹拌160℃，保持1小时，从而合成脲润滑脂(y
‑
1)。
[0256]
需说明的是，此时的最高剪切速度(max)为42,000s
‑1，最高剪切速度(max)与最低剪切速度(min)之比[max/min]设为1.03，进行了搅拌。
[0257]
脲润滑脂(y
‑
1)中含有的脲系增稠剂相当于上述通式(b1)中的r1和r2选自环己基和十八烷基，r3为二苯基亚甲基的化合物。
[0258]
另外，用作原料的十八胺与环己胺的摩尔比(十八胺/环己胺)为60/40。
[0259]
(2) 润滑脂组合物(y1)的制备在上述(1)中，将从图3所示的润滑脂制备装置排出的脲润滑脂(y
‑
1)搅拌后，通过自然放冷而冷却，以表2所示的掺混量添加极压剂(c5)和极压剂(c6)以及添加剂(d1)、添加剂(d2)和添加剂(d3)，得到润滑脂组合物(y1)。
[0260]
<比较例2>(1) 脲润滑脂(y
‑
2)的合成在45.09质量份的基础油(a3)中加入1.01质量份的二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯(mdi)，制备溶液α。
[0261]
另外，在另行准备的44.53质量份的基础油(a3)中加入1.26质量份的十八胺和0.31质量份的环己胺，制备溶液β。
[0262]
然后，使用图3所示的润滑脂制备装置，在与比较例1的(1)相同的条件下，合成脲润滑脂(y
‑
2)。
[0263]
脲润滑脂(y
‑
2)中含有的脲系增稠剂相当于上述通式(b1)中的r1和r2选自环己基和十八烷基，r3为二苯基亚甲基的化合物。
[0264]
另外，用作原料的十八胺与环己胺的摩尔比(十八胺/环己胺)为60/40。
[0265]
(2) 润滑脂组合物(y2)的制备在上述(1)中，将从图3所示的润滑脂制备装置排出的脲润滑脂(y
‑
2)搅拌后，通过自然放冷而冷却，以表2所示的掺混量添加极压剂(c5)和极压剂(c6)以及添加剂(d1)、添加剂(d2)和添加剂(d3)，得到润滑脂组合物(y2)。
[0266]
<比较例3>(1) 脲润滑脂(y
‑
3)的合成在44.35质量份的基础油(a4)中加入3.90质量份的二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯(mdi)，制备溶液α。
[0267]
另外，在另行准备的42.16质量份的基础油(a4)中加入4.89质量份的十八胺和1.20质量份的环己胺，制备溶液β。
[0268]
然后，使用图3所示的润滑脂制备装置，在与比较例1的(1)相同的条件下，合成脲润滑脂(y3)。
[0269]
脲润滑脂(y
‑
3)中含有的脲系增稠剂相当于上述通式(b1)中的r1和r2选自环己基和十八烷基，r3为二苯基亚甲基的化合物。
[0270]
另外，用作原料的十八胺与环己胺的摩尔比(十八胺/环己胺)为60/40。
[0271]
(2) 润滑脂组合物(y3)的制备在上述(1)中，将从图3所示的润滑脂制备装置排出的脲润滑脂(y
‑
3)搅拌后，通过自然放冷而冷却，以表2所示的掺混量添加添加剂(d1)、添加剂(d2)和添加剂(d3)，得到润滑脂组合物(y3)。
[0272]
<比较例4>(1) 脲润滑脂(y
‑
4)的合成在44.15质量份的基础油(a1)中加入1.95质量份的二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯(mdi)，制备溶液α。
[0273]
另外，在另行准备的43.05质量份的基础油(a1)中加入2.45质量份的十八胺和0.60质量份的环己胺，制备溶液β。
[0274]
然后，使用图3所示的润滑脂制备装置，在与比较例1的(1)相同的条件下，合成脲润滑脂(y
‑
4)。
[0275]
脲润滑脂(y
‑
4)中含有的脲系增稠剂相当于上述通式(b1)中的r1和r2选自环己基和十八烷基，r3为二苯基亚甲基的化合物。
[0276]
另外，用作原料的十八胺与环己胺的摩尔比(十八胺/环己胺)为60/40。
[0277]
(2) 润滑脂组合物(y4)的制备在上述(1)中，将从图3所示的润滑脂制备装置排出的脲润滑脂(y
‑
4)搅拌后，通过自然放冷而冷却，以表2所示的掺混量添加极压剂(c5)和极压剂(c6)以及添加剂(d1)、添加剂(d2)和添加剂(d3)，得到润滑脂组合物(y4)。
[0278]
<比较例5>(1) 脲润滑脂(y
‑
5)的合成在46.40质量份的基础油(a1)中加入1.95质量份的二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯(mdi)，制备溶液α。
[0279]
另外，在另行准备的45.30质量份的基础油(a1)中加入2.45质量份的十八胺和0.60质量份的环己胺，制备溶液β。
[0280]
然后，使用图3所示的润滑脂制备装置，在与比较例1的(1)相同的条件下，合成脲润滑脂(y
‑
5)。
[0281]
脲润滑脂(y
‑
5)中含有的脲系增稠剂相当于上述通式(b1)中的r1和r2选自环己基
和十八烷基，r3为二苯基亚甲基的化合物。
[0282]
另外，用作原料的十八胺与环己胺的摩尔比(十八胺/环己胺)为60/40。
[0283]
(2) 润滑脂组合物(y5)的制备在上述(1)中，将从图3所示的润滑脂制备装置排出的脲润滑脂(y
‑
5)搅拌后，通过自然放冷而冷却，以表2所示的掺混量添加添加剂(d1)、添加剂(d2)和添加剂(d3)，得到润滑脂组合物(y5)。
[0284]
<比较例6>(1) 脲润滑脂(y
‑
6)的合成在44.25质量份的基础油(a1)中加入1.95质量份的二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯(mdi)，制备溶液α。
[0285]
另外，在另行准备的43.15质量份的基础油(a1)中加入2.45质量份的十八胺和0.60质量份的环己胺，制备溶液β。
[0286]
然后，使用图3所示的润滑脂制备装置，在与合成例y1相同的条件下，合成脲润滑脂(y
‑
6)。
[0287]
脲润滑脂(y
‑
6)中含有的脲系增稠剂相当于上述通式(b1)中的r1和r2选自环己基和十八烷基，r3为二苯基亚甲基的化合物。
[0288]
另外，用作原料的十八胺与环己胺的摩尔比(十八胺/环己胺)为60/40。
[0289]
(2) 润滑脂组合物(y6)的制备在上述(1)中，将从图3所示的润滑脂制备装置排出的脲润滑脂(y
‑
6)搅拌后，通过自然放冷而冷却，以表2所示的掺混量添加极压剂(c1)、极压剂(c2)、极压剂(c3)和极压剂(c4)以及添加剂(d1)、添加剂(d2)和添加剂(d3)，得到润滑脂组合物(y6)。
[0290]
<比较例7>(1) 脲润滑脂(y
‑
7)的合成在46.40质量份的基础油(a1)中加入1.95质量份的二苯基甲烷
‑
4,4'
‑
二异氰酸酯(mdi)，制备溶液α。
[0291]
另外，在另行准备的45.30质量份的基础油(a1)中加入2.45质量份的十八胺和0.60质量份的环己胺，制备溶液β。
[0292]
然后，使用图1所示的润滑脂制备装置1，在与实施例1的(1)相同的条件下，合成脲润滑脂(y
‑
7)。
[0293]
脲润滑脂(y
‑
7)中含有的脲系增稠剂相当于上述通式(b1)中的r1和r2选自十八烷基和环己基，r3为二苯基亚甲基的化合物。
[0294]
另外，用作原料的十八胺与环己胺的摩尔比(十八胺/环己胺)为60/40。
[0295]
(2) 润滑脂组合物(y7)的制备在上述(1)中，将从图1所示的润滑脂制备装置1排出的脲润滑脂(y
‑
7)搅拌后，通过自然放冷而冷却，以表2所示的掺混量添加添加剂(d1)、添加剂(d2)和添加剂(d3)，得到润滑脂组合物(y7)。
[0296]
[评价方法]对于在实施例1~8和比较例1~7中合成的脲润滑脂(x
‑
1)~(x
‑
8)和脲润滑脂(y
‑
1)~(y
‑
7)或润滑脂组合物(x1)~(x8)和润滑脂组合物(y1)~(y7)，进行下述评价。
[0297]
<粒径的评价：要件(i)>评价润滑脂组合物中的含有脲系增稠剂(b)的粒子的粒径。具体而言，将在实施例1~8和比较例1~7中合成的脲润滑脂(x
‑
1)~(x
‑
8)和脲润滑脂(y
‑
1)~(y
‑
7)作为测定样品，通过以下程序评价含有脲系增稠剂(b)的粒子的粒径。
[0298]
首先，将测定样品真空脱泡后填充到1ml注射器中，从注射器中挤出0.10~0.15ml的样品，将挤出的样品放置在糊料池(cell)用固定夹具的板状的池的表面上。
[0299]
然后，在样品上再重叠其他的板状的池，得到由2片池夹持样品的测定用池。
[0300]
使用激光衍射型粒径测定仪((株)堀场制作所制，商品名：la
‑
920)，测定测定用池的样品中的粒子(含有脲系增稠剂(b)的粒子)的以面积基准计的算术平均粒径。
[0301]
在这里，“以面积基准计的算术平均粒径”是指将以面积基准计的粒径分布进行算术平均而得到的值。
[0302]
以面积基准计的粒径分布是以由该粒径计算的面积(详细而言，具有该粒径的粒子的截面积)为基准，表示作为测定对象的粒子整体的粒径的频率分布的值。
[0303]
另外，将以面积基准计的粒径分布进行算术平均而得到的值可通过下述公式(1)计算。
[0304]
[数学式1]算术平均粒径=
ꢀꢀꢀꢀ……
(1)在上述公式(1)中，j表示粒径的分割编号。q(j)表示频率分布值(单位：%)。x(j)为第j个粒径范围的代表直径(单位：μm)。
[0305]
<比表面积的评价：要件(ii)>使用在上述<粒径的评价：要件(i)>的栏中测定的润滑脂组合物中的含有脲系增稠剂(b)的粒子的粒径分布，计算比表面积。具体而言，使用该粒径分布，计算每单位体积(1cm3)的粒子的表面积(单位：cm2)的总和，将其作为比表面积(单位：cm2/cm3)。
[0306]
<扭矩传递效率的评价>图4是在本实施例中在测定扭矩传递效率时使用的装置的概略图。
[0307]
图4所示的测定装置100是将输入侧马达部111、输入侧扭矩测定器112、输入侧减速器113 (nabtesco corporation制，制品名“rv
‑
42n”)、输出侧扭矩测定器122、输出侧减速器123 (nabtesco corporation制，制品名“rv
‑
125v”)和输出侧马达部121依次连结而成的。
[0308]
在图4所示的测定装置1的输入侧减速器113所具有的润滑脂填充箱(箱内温度：30℃)中填充285ml的混合润滑脂，在负荷扭矩为412nm、转数为15rpm的条件下使测定装置100工作，测定输入侧和输出侧的转数和扭矩，由下述公式(2)计算扭矩传递效率。
[0309]
·
(扭矩传递效率(%))=(输出侧扭矩(nm))/[(输入侧扭矩(nm))
×
(减速比)]
×
100
ꢀꢀꢀ……
(2)减速比为141。
[0310]
扭矩传递效率是表示输入的动力到输出为止所损失的量的指标，扭矩传递效率越低，动力损失越大，反之，扭矩传递效率越高，表示动力损失越小。
[0311]
<耐磨损性的评价>
依据astm d 4170，使用所制备的润滑脂组合物，在下述条件下进行摇动运转，测定磨损量(由微动磨损引起的质量减少量)。
[0312]
·
轴承：thrust bearing 51203
·
负荷：2940n
·
摇动角：
±
0.105rad
·
摇动周期：25hz
·
时间：22h
·
温度：室温(25℃)
·
润滑脂组合物的封入量：每1组轴承1.0g磨损量越小，可以说耐磨损性越优异。
[0313]
<耐负荷性的评价>依据astm d2596，利用四球试验机，在转数为1,800rpm、油温(18.3~35.0℃)的条件下计算熔接负荷(wl)，该值越大，可以说耐负荷性越优异。
[0314]
<润滑脂防漏性能的评价>使用在扭矩传递效率的评价中使用的在图5中示出的测定装置100，在输入侧减速器113所具有的润滑脂填充箱(箱内温度：60℃)中填充285ml (270.75g)的润滑脂组合物，在负荷扭矩为1030nm、转数为15rpm的条件下使测定装置100工作，用在输入侧减速器113的下方设置的托盘130回收在工作中从输入侧减速器113泄漏的润滑脂组合物。
[0315]
然后，在使测定装置100工作280小时后，测定托盘130中积存的“泄漏的润滑脂量”，由下述公式计算润滑脂泄漏率，评价润滑脂防漏性能。
[0316]
·
[润滑脂泄漏率(%)]=[泄漏的润滑脂量(g)]/[填充的润滑脂量(=270.75g)]
×
100润滑脂泄漏率越小，可以说润滑脂防漏性能越优异。
[0317]
将评价结果示出于表1和表2中。
[0318]
[表1]
表2
由表1和表2所示的结果可知以下情况。
[0319]
首先，由比较例1与比较例2~6的比较可知，若提高混合稠度而制成软的润滑脂组合物，则无法确保润滑脂防漏性能。
[0320]
另外，由比较例3和5与比较例1、2、4和6的比较，比较例7与实施例1~8的比较可知，掺混极压剂(c)、并且满足要件(i)的实施例1~8的润滑脂组合物的扭矩传递效率和润滑脂防漏性能两者均优异，且极压剂(c)的效力优异，作为结果，耐磨损性和耐负荷性也极为良好。特别是由实施例1~3与实施例4~8的比较可知，即使在提高混合稠度的情况下，也可制成在润滑脂防漏性能优异的同时，扭矩传递效率更优异，而且耐磨损性和耐负荷性也极为良好的润滑脂组合物。
[0321]
符号说明1 润滑脂制备装置2 容器主体3 转子4 导入部4a、4b 溶液导入管5 滞留部6 第一凹凸部
7 第二凹凸部8 排出部9 容器主体侧的第一凹凸部10 容器主体侧的第二凹凸部11 排出口12 旋转轴13 转子的第一凹凸部13a 凹部13b 凸部14 转子的第二凹凸部15 刮板a1、a2 间隙。