一种生产润滑油基础油的制备方法与流程

本发明涉及润滑油基础油技术领域，具体为一种生产润滑油基础油的制备方法。

背景技术：

润滑油基础油主要分矿物基础油、合成基础油以及植物油基础油三类，润滑油基础油主要生产过程有：常减压蒸馏、溶剂脱沥青、溶剂精制、溶剂脱蜡、白土或加氢补充精制，随着工业的发展特别是汽车工业的发展，对基础油质量要求越来越高，尤其是希望得到高粘度指数或超高粘度指数的基础油，这就推动了催化脱蜡和异构脱蜡的发展，催化脱蜡是利用催化剂的择型功能，选择性的将直链正构烷烃和带有长支链的烃类，裂化为小分子的烃类，异构脱蜡是利用催化剂对正构烷烃的异构功能，将正构烷烃异构化。

润滑油基础油中的微量物质往往导致基础油乃至成品油不能更好的满足应用需求，影响基础油的抗氧化性能及储存稳定性，而且在制备润滑油基础油的过程中会产生较多的副产物，影响全过程的经济性，故而提出了一种生产润滑油基础油的制备方法来解决上述所提出的问题。

技术实现要素：

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种生产润滑油基础油的制备方法，具备能够提高基础油抗氧化性能及储存稳定性，副产品价值高的优点，解决了润滑油基础油中的微量物质往往导致基础油乃至成品油不能更好的满足应用需求，影响基础油的抗氧化性能及储存稳定性，而且在制备润滑油基础油的过程中会产生较多的副产物，影响全过程的经济性的问题。

(二)技术方案

为实现上述能够提高基础油抗氧化性能及储存稳定性，副产品价值高的目的，本发明提供如下技术方案：一种生产润滑油基础油的制备方法，包括以下步骤：

1)加氢裂化：将原料油送入预精制反应器进行深度加氢精制反应，得到精制原料，然后再进入加氢精制反应区，使其与含芳烃的烃类物料混合后进入裂化反应器进行加氢裂化反应，得到裂化原料，然后分离得到润滑油基础油原料；

2)加氢异构：将步骤1)中得到的润滑油基础油原料送入加热炉加热至加氢异构反应温度后，进入加氢异构脱蜡反应区，在异构脱蜡催化剂存在下，将润滑油基础油原料进行异构脱蜡处理，得到异构脱蜡油；

3)加氢补充精制：将步骤2)中得到的异构脱蜡油送入补充精制反应区，在加有补充精制催化剂的床层上，进行补充精制反应，完成异构脱蜡油中残余烯烃、芳烃化合物的加氢饱和，得到粗产品，然后将粗产品送入常压塔或减压塔内，分馏得到润滑油基础油；

4)白土精制：将步骤3)中得到的润滑油基础油与固体处理剂混合，然后经热处理过滤后，得到精制润滑油基础油和废白土；

5)回收利用：向步骤4)中废白土中添加溶剂油，然后搅拌混合均匀，经多次过滤得到滤饼和含有润滑油基础油的溶剂油，然后将滤饼进行蒸脱，沉降分层得到上层溶剂油回收和下层白土，将下层白土煅烧，然后加入混料和水搅拌均匀，在经压制成型既得环保砖，同时将含有润滑油基础油的溶剂油进行蒸发处理，从而可以对溶剂油进行回收。

优选的，所述步骤1)中原料油为常规石油减压蜡油、煤焦油或页岩油中的一种或几种，所述步骤1)中原料油的馏程为350-500℃，密度为0.85-0.95g/cm3，链烷烃含量为15wt％-50wt％。

优选的，所述步骤1)中加氢精制反应的反应条件为氢分压6-20mpa，温度为300-450℃，体积空速为0.2-1.5h^-1，氢油体积比为600-1500∶1，所述步骤1)中精制原料的硫含量小于50μg/g，氮含量小于10μg/g。

优选的，所述步骤1)中预精制反应器内装填有加氢精制催化剂，所述加氢精制催化剂为mo、w、co或ni中的一种或几种，所述步骤1)中裂化反应的反应条件为反应压力10-20mpa，温度为350-420℃，体积空速为0.5-3h^-1，氢油体积比为500-2000∶1，所述步骤1)中裂化反应器内装填有含有改性y型分子筛的加氢裂化催化剂。

优选的，所述步骤2)中加氢异构反应的反应压力10-20mpa，温度为335-370℃，体积空速为0.3-3h^-1，氢油体积比为200-1500:1，所述步骤2)中异构脱蜡催化剂为负载贵金属的磷酸铝分子筛催化剂，微孔积碳量为0.2wt％-5wt％。

优选的，所述步骤3)中加氢补充精制的反应压力为10-20mpa，温度为180-280℃，体积空速为0.5-5h^-1，氢油体积比为200-1500:1，所述步骤3)中补充精制催化剂为氧化铝或氧化硅为载体以及负载在该载体上的铂、钯和铱中的一种或几种贵金属组成。

优选的，所述步骤4)中固体处理剂由载体和负载物组成，所述载体为白土，所述负载物为含金属碱性化合物，所述步骤4)中热处理温度为60-100℃。

优选的，所述步骤5)中溶剂油与废白土的重量比为2-3：1，所述步骤5)中混合搅拌速度为70-90r/min，搅拌温度为25-30℃。

优选的，所述步骤5)中含有润滑油基础油的溶剂油的蒸发温度为100-120℃，蒸发时间为40-60min，所述步骤5)中蒸脱温度为120-140℃，蒸脱时间为20-30min。

优选的，所述步骤5)中的混料由粘土、砂、石及水泥组成，所述步骤5)中搅拌均匀的混料需要先存放2小时。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种生产润滑油基础油的制备方法，具备以下有益效果：

该生产润滑油基础油的制备方法，通过加氢裂化、加氢异构和加氢补充精制工序，将原料油制备成润滑油基础油，其中在加氢裂化和加氢补充精制过程中可以将原料油中部分杂质分离，然后再经过白土对润滑油基础油进行进一步的精制处理，使得对润滑油基础油性能产生影响的微量物质被吸附分离，从而提高生产出的精制润滑油基础油的抗氧化性能及储存稳定性，而通过对提取后产生的废白土进行分离处理，可以减少原料的浪费，同时无法使用的白土残渣经过与混料和水混合后，可以制备环保转，从而提高了副产品的经济效率，从而达到了能够提高基础油抗氧化性能及储存稳定性，副产品价值高的目的，有效解决了润滑油基础油中的微量物质往往导致基础油乃至成品油不能更好的满足应用需求，影响基础油的抗氧化性能及储存稳定性，而且在制备润滑油基础油的过程中会产生较多的副产物，影响全过程的经济性的问题。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：一种生产润滑油基础油的制备方法，包括以下步骤：

1)加氢裂化：将原料油送入预精制反应器进行深度加氢精制反应，得到精制原料，然后再进入加氢精制反应区，使其与含芳烃的烃类物料混合后进入裂化反应器进行加氢裂化反应，得到裂化原料，然后分离得到润滑油基础油原料，其中原料油为常规石油减压蜡油、煤焦油或页岩油中的一种或几种，原料油的馏程为350-500℃，密度为0.85-0.95g/cm3，链烷烃含量为15wt％-50wt％，加氢精制反应的反应条件为氢分压6-20mpa，温度为300-450℃，体积空速为0.2-1.5h^-1，氢油体积比为600-1500∶1，精制原料的硫含量小于50μg/g，氮含量小于10μg/g，预精制反应器内装填有加氢精制催化剂，加氢精制催化剂为mo、w、co或ni中的一种或几种，裂化反应的反应条件为反应压力10-20mpa，温度为350-420℃，体积空速为0.5-3h^-1，氢油体积比为500-2000∶1，裂化反应器内装填有含有改性y型分子筛的加氢裂化催化剂；

2)加氢异构：将步骤1)中得到的润滑油基础油原料送入加热炉加热至加氢异构反应温度后，进入加氢异构脱蜡反应区，在异构脱蜡催化剂存在下，将润滑油基础油原料进行异构脱蜡处理，得到异构脱蜡油，其中加氢异构反应的反应压力10-20mpa，温度为335-370℃，体积空速为0.3-3h^-1，氢油体积比为200-1500:1，异构脱蜡催化剂为负载贵金属的磷酸铝分子筛催化剂，微孔积碳量为0.2wt％-5wt％；

3)加氢补充精制：将步骤2)中得到的异构脱蜡油送入补充精制反应区，在加有补充精制催化剂的床层上，进行补充精制反应，完成异构脱蜡油中残余烯烃、芳烃化合物的加氢饱和，得到粗产品，然后将粗产品送入常压塔或减压塔内，分馏得到润滑油基础油，其中加氢补充精制的反应压力为10-20mpa，温度为180-280℃，体积空速为0.5-5h^-1，氢油体积比为200-1500:1，补充精制催化剂为氧化铝或氧化硅为载体以及负载在该载体上的铂、钯和铱中的一种或几种贵金属组成；

4)白土精制：将步骤3)中得到的润滑油基础油与固体处理剂混合，然后经热处理过滤后，得到精制润滑油基础油和废白土，其中固体处理剂由载体和负载物组成，载体为白土，负载物为含金属碱性化合物，热处理温度为60℃；

5)回收利用：向步骤4)中废白土中添加溶剂油，然后搅拌混合均匀，经多次过滤得到滤饼和含有润滑油基础油的溶剂油，然后将滤饼进行蒸脱，沉降分层得到上层溶剂油回收和下层白土，将下层白土煅烧，然后加入混料和水搅拌均匀，在经压制成型既得环保砖，同时将含有润滑油基础油的溶剂油进行蒸发处理，从而可以对溶剂油进行回收，其中溶剂油与废白土的重量比为2：1，混合搅拌速度为70-90r/min，搅拌温度为25-30℃，含有润滑油基础油的溶剂油的蒸发温度为100-120℃，蒸发时间为40-60min，蒸脱温度为120-140℃，蒸脱时间为20-30min，混料由粘土、砂、石及水泥组成，搅拌均匀的混料需要先存放2小时。

实施例二：一种生产润滑油基础油的制备方法，包括以下步骤：

1)加氢裂化：将原料油送入预精制反应器进行深度加氢精制反应，得到精制原料，然后再进入加氢精制反应区，使其与含芳烃的烃类物料混合后进入裂化反应器进行加氢裂化反应，得到裂化原料，然后分离得到润滑油基础油原料，其中原料油为常规石油减压蜡油、煤焦油或页岩油中的一种或几种，原料油的馏程为350-500℃，密度为0.85-0.95g/cm3，链烷烃含量为15wt％-50wt％，加氢精制反应的反应条件为氢分压6-20mpa，温度为300-450℃，体积空速为0.2-1.5h^-1，氢油体积比为600-1500∶1，精制原料的硫含量小于50μg/g，氮含量小于10μg/g，预精制反应器内装填有加氢精制催化剂，加氢精制催化剂为mo、w、co或ni中的一种或几种，裂化反应的反应条件为反应压力10-20mpa，温度为350-420℃，体积空速为0.5-3h^-1，氢油体积比为500-2000∶1，裂化反应器内装填有含有改性y型分子筛的加氢裂化催化剂；

2)加氢异构：将步骤1)中得到的润滑油基础油原料送入加热炉加热至加氢异构反应温度后，进入加氢异构脱蜡反应区，在异构脱蜡催化剂存在下，将润滑油基础油原料进行异构脱蜡处理，得到异构脱蜡油，其中加氢异构反应的反应压力10-20mpa，温度为335-370℃，体积空速为0.3-3h^-1，氢油体积比为200-1500:1，异构脱蜡催化剂为负载贵金属的磷酸铝分子筛催化剂，微孔积碳量为0.2wt％-5wt％；

3)加氢补充精制：将步骤2)中得到的异构脱蜡油送入补充精制反应区，在加有补充精制催化剂的床层上，进行补充精制反应，完成异构脱蜡油中残余烯烃、芳烃化合物的加氢饱和，得到粗产品，然后将粗产品送入常压塔或减压塔内，分馏得到润滑油基础油，其中加氢补充精制的反应压力为10-20mpa，温度为180-280℃，体积空速为0.5-5h^-1，氢油体积比为200-1500:1，补充精制催化剂为氧化铝或氧化硅为载体以及负载在该载体上的铂、钯和铱中的一种或几种贵金属组成；

4)白土精制：将步骤3)中得到的润滑油基础油与固体处理剂混合，然后经热处理过滤后，得到精制润滑油基础油和废白土，其中固体处理剂由载体和负载物组成，载体为白土，负载物为含金属碱性化合物，热处理温度为60℃；

5)回收利用：向步骤4)中废白土中添加溶剂油，然后搅拌混合均匀，经多次过滤得到滤饼和含有润滑油基础油的溶剂油，然后将滤饼进行蒸脱，沉降分层得到上层溶剂油回收和下层白土，将下层白土煅烧，然后加入混料和水搅拌均匀，在经压制成型既得环保砖，同时将含有润滑油基础油的溶剂油进行蒸发处理，从而可以对溶剂油进行回收，其中溶剂油与废白土的重量比为3：1，混合搅拌速度为70-90r/min，搅拌温度为25-30℃，含有润滑油基础油的溶剂油的蒸发温度为100-120℃，蒸发时间为40-60min，蒸脱温度为120-140℃，蒸脱时间为20-30min，混料由粘土、砂、石及水泥组成，搅拌均匀的混料需要先存放2小时。

实施例三：一种生产润滑油基础油的制备方法，包括以下步骤：

1)加氢裂化：将原料油送入预精制反应器进行深度加氢精制反应，得到精制原料，然后再进入加氢精制反应区，使其与含芳烃的烃类物料混合后进入裂化反应器进行加氢裂化反应，得到裂化原料，然后分离得到润滑油基础油原料，其中原料油为常规石油减压蜡油、煤焦油或页岩油中的一种或几种，原料油的馏程为350-500℃，密度为0.85-0.95g/cm3，链烷烃含量为15wt％-50wt％，加氢精制反应的反应条件为氢分压6-20mpa，温度为300-450℃，体积空速为0.2-1.5h^-1，氢油体积比为600-1500∶1，精制原料的硫含量小于50μg/g，氮含量小于10μg/g，预精制反应器内装填有加氢精制催化剂，加氢精制催化剂为mo、w、co或ni中的一种或几种，裂化反应的反应条件为反应压力10-20mpa，温度为350-420℃，体积空速为0.5-3h^-1，氢油体积比为500-2000∶1，裂化反应器内装填有含有改性y型分子筛的加氢裂化催化剂；

2)加氢异构：将步骤1)中得到的润滑油基础油原料送入加热炉加热至加氢异构反应温度后，进入加氢异构脱蜡反应区，在异构脱蜡催化剂存在下，将润滑油基础油原料进行异构脱蜡处理，得到异构脱蜡油，其中加氢异构反应的反应压力10-20mpa，温度为335-370℃，体积空速为0.3-3h^-1，氢油体积比为200-1500:1，异构脱蜡催化剂为负载贵金属的磷酸铝分子筛催化剂，微孔积碳量为0.2wt％-5wt％；

3)加氢补充精制：将步骤2)中得到的异构脱蜡油送入补充精制反应区，在加有补充精制催化剂的床层上，进行补充精制反应，完成异构脱蜡油中残余烯烃、芳烃化合物的加氢饱和，得到粗产品，然后将粗产品送入常压塔或减压塔内，分馏得到润滑油基础油，其中加氢补充精制的反应压力为10-20mpa，温度为180-280℃，体积空速为0.5-5h^-1，氢油体积比为200-1500:1，补充精制催化剂为氧化铝或氧化硅为载体以及负载在该载体上的铂、钯和铱中的一种或几种贵金属组成；

4)白土精制：将步骤3)中得到的润滑油基础油与固体处理剂混合，然后经热处理过滤后，得到精制润滑油基础油和废白土，其中固体处理剂由载体和负载物组成，载体为白土，负载物为含金属碱性化合物，热处理温度为100℃；

5)回收利用：向步骤4)中废白土中添加溶剂油，然后搅拌混合均匀，经多次过滤得到滤饼和含有润滑油基础油的溶剂油，然后将滤饼进行蒸脱，沉降分层得到上层溶剂油回收和下层白土，将下层白土煅烧，然后加入混料和水搅拌均匀，在经压制成型既得环保砖，同时将含有润滑油基础油的溶剂油进行蒸发处理，从而可以对溶剂油进行回收，其中溶剂油与废白土的重量比为2：1，混合搅拌速度为70-90r/min，搅拌温度为25-30℃，含有润滑油基础油的溶剂油的蒸发温度为100-120℃，蒸发时间为40-60min，蒸脱温度为120-140℃，蒸脱时间为20-30min，混料由粘土、砂、石及水泥组成，搅拌均匀的混料需要先存放2小时。

本发明的有益效果是：该生产润滑油基础油的制备方法，通过加氢裂化、加氢异构和加氢补充精制工序，将原料油制备成润滑油基础油，其中在加氢裂化和加氢补充精制过程中可以将原料油中部分杂质分离，然后再经过白土对润滑油基础油进行进一步的精制处理，使得对润滑油基础油性能产生影响的微量物质被吸附分离，从而提高生产出的精制润滑油基础油的抗氧化性能及储存稳定性，而通过对提取后产生的废白土进行分离处理，可以减少原料的浪费，同时无法使用的白土残渣经过与混料和水混合后，可以制备环保转，从而提高了副产品的经济效率，从而达到了能够提高基础油抗氧化性能及储存稳定性，副产品价值高的目的，有效解决了润滑油基础油中的微量物质往往导致基础油乃至成品油不能更好的满足应用需求，影响基础油的抗氧化性能及储存稳定性，而且在制备润滑油基础油的过程中会产生较多的副产物，影响全过程的经济性的问题。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。