清新环境微量润滑剂及其制备方法与流程

本发明属于润滑技术领域，具体地，涉及一种清新环境微量润滑剂及其制备方法。

背景技术：

传统的金属切削加工采用矿物油或植物油或切削液进行大量冲淋式润滑，润滑剂的使用量大，不仅浪费资源，造成加工场所和环境的巨大污染，同时还会严重影响操作工人的身体健康。

为解决这些问题，近期对微量润滑技术的研究取得一定的进展，微量润滑技术解决了以上润滑剂使用量大，污染严重等问题，但是过多使用含有对环境不友好的含硫和含氯添加剂，对环境会造成一定的影响。同时在加工难加工金属时，微量润滑往往难于达到理想效果。以合成酯或格尔伯特醇作为基础油开发的微量润滑剂，基本能达到比较理想的润滑效果，但在使用过程中由于加工中瞬间摩擦和变形发热量过大，导致部分酯类分子的分解和/或格尔伯特醇的蒸发，产生令人不快的气味，而影响实际的使用。

润滑剂配方中使用部分水可以使摩擦和变形热更快散发，研究一种新型清新环境润滑剂添加剂并将其应用于微量润滑技术是一项具有实用价值的课题。

技术实现要素：

鉴于以上问题，本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种清新环境润滑剂组合物。

为实现上述目的，本发明提供的一种清新环境润滑剂组合物，其特征在于,由松油醇、苹果酸、磷酸制备而成，所述松油醇、苹果酸的摩尔比为2-2.1：1；优选2：1；所述磷酸的重量为松油醇、苹果酸重量和的0.5-1％。

所述松油醇可以和苹果酸反应生成松油醇苹果酸羟基酯，由于松油醇苹果酸羟基酯分子结构中有空位-oh存在，易于吸附在加工表面，提高润滑性，生物降解性能好，同时在加工过程中小部分分解成可以清新环境和清除异味的松油醇/烯；与磷酸反应可以生成极压清新环境性能优异的磷酸酯。

所述苹果酸由于分子结构中存在-oh和2个-cooh基，可以和松油醇反应生成生成松油醇苹果酸羟基酯，由于松油醇苹果酸羟基酯分子结构中有空位-oh存在，易于吸附在加工表面，润滑性好，生物降解性能好；与磷酸结合生成极压清新环境性能优异的苹果酸磷酸酯。

所述磷酸可以作为催化剂在松油醇、苹果酸的酯化反应过程中参与催化作用，催化反应完成后不需进行分离，可与反应生成的松油醇苹果酸酯结合生成极压清新环境性能优异的松油醇苹果酸磷酸酯化合物。

本发明还提供了上述清新环境润滑剂组合物的制备方法：

称取松油醇、苹果酸、磷酸放置于反应釜中，先将反应釜中的空气抽出，充入惰性气体，搅拌加热到150-160℃，充分反应5-6小时，反应完成后减压排除水分；即为一种清新环境润滑剂组合物。

所述惰性气体优选氮气。上述步骤中选择选择抽出空气，充入惰性气体进行反应的有益效果是保护松油醇的不饱和键不被氧化。

另外，本发明还提供了一种含上述清新环境润滑剂组合物的微量润滑剂，其特征在于，由以下重量百分比的组分制备而成：

所述的蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐由蓖麻油酸与硼酸先进行酯化反应，然后再与二乙醇胺进行成盐反应制备面成的。

所述蓖麻油酸与硼酸的摩尔比为1-1.5：1；优选1：1；所述硼酸与二乙醇胺摩尔比为1：1-1.2，优选1：1。

上述蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐的制备方法如下：

步骤一：将蓖麻油酸与硼酸、催化剂加入反应釜内，于150-160℃的反应温度下反应3-5小时；反应完成后减压排除水分；即为蓖麻油硼酸酯。

步骤二：将步骤一反应温度下降到不高于100℃时，加入二乙醇胺充分搅拌30分钟左右，即为蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐。

上述催化剂可以选择lewis酸、分子筛、过氧化物中的一种或几种混合物。

上述催化剂优选过硼酸盐，优选：过硼酸钠或过硼酸钾。用量为反应物总重量的0.3-0.5％。选择过硼酸盐的优点是生成的硼酸盐化合物有比较好的极压抗磨性，同时反应完成催化剂无需进行分离。可减少因分离催化剂所造成的环境污染和水、电、化学试剂等消耗，节能减排、环境保护效果显著。

上述蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐是良好的b-n型极压抗磨剂，同时还是一种良好的表面活性剂，有比较好的防锈效果。

上述鼠李糖脂是一种生物表面活性剂，属于糖脂类的阴离子表面活性剂，生物可降解性好。

上述脂肪醇聚氧乙烯醚优选aeo-6，aeo-7，aeo-8，aeo-9，aeo-10，aeo-12中的一种或几种混合物。

本发明还提供了一种微量润滑剂的制备方法，其特征在于：称取清新环境润滑剂组合物、蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐、鼠李糖脂、脂肪醇聚氧乙烯醚、去离子水在室温下混合搅拌至透明或半透明时即可。

在使用的过程中，将上述清新环境微量润滑剂加水1-5倍搅拌至透明或半透明后加入微量润滑装置中使用。

发明的作用与效果

采用本发明制备的清新环境润滑剂组合物,润滑性好，可生物降解，在加工过程中少量分解物松油醇/烯可清新环境、消除异味。同时本组合物还是非离子型表面活性剂，有一定的极压抗磨性能。

本发明制备的蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐是良好的b-n型极压抗磨剂，防锈剂。可以减少微量润滑油剂中的s、cl使用，对环境友好。

在本发明中鼠李糖脂是一种生物表面活性剂，属于糖脂类的阴离子表面活性剂，生物可降解性好。

在本发明中脂肪醇聚氧乙烯醚是环境友好型非离子表面活性剂，生物降解性良好。

本发明制备的微量润滑剂就能满足金属加工的润滑冷却、极压清新环境和防锈要求；配合微量润滑装置使用，可节省切削液的使用量90％以上，节能减排、环境保护效果显著。

在本发明的配方中，上述各组分混合后，基于其各自的结构特点，可发生分子间弱键作用力，经相溶后，提高和激发彼此的润滑性、溶解性。

具体实施方式

实施例一

称取松油醇3085g(20mol)、苹果酸1340.9g(10mol)、磷酸23g放置于反应釜中，先将反应釜中的空气抽出，充入氮气，搅拌加热到160℃，充分反应5小时，反应完成后减压排除水分；即为一种清新环境润滑剂组合物。

称取上述制备的清新环境润滑剂组合物3000g、蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐2000g、鼠李糖脂1000g、脂肪醇聚氧乙烯醚(ae0-6)500g、去离子水3500g在室温下混合搅拌至透明时即为一种清新环境微量润滑剂。

上述蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐的制备方法如下：

步骤一：将蓖麻油酸2984.6g(10mol)与硼酸618.4g(10mol)、过硼酸钠12g加入反应釜内，于150℃的反应温度下反应5小时；反应完成后减压排除水分；即为蓖麻油硼酸酯。

步骤二：将步骤一反应温度下降到不高于100℃时，加入二乙醇胺1051.4g(10mol)充分搅拌30分钟左右，即为蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐。

将上述制备的清新环境润滑剂组合物和水按重量比1:2混合搅拌均匀用于微量润滑装置中代替原微量润滑剂ks-1152使用于数控车床(型号：cz-30)，车削加工铝合金零部件，使用效果基本相当。加工2小时后加工环境异味明显减少，有清新香味。

实施例二

称取松油醇3239.25g(21mol)、苹果酸1340.9g(10mol)、磷酸45g放置于反应釜中，先将反应釜中的空气抽出，充入氮气，搅拌加热到150℃，充分反应6小时，反应完成后减压排除水分；即为一种清新环境润滑剂组合物。

称取上述制备的清新环境润滑剂组合物4000g、蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐1000g、鼠李糖脂500g、脂肪醇聚氧乙烯醚(ae0-7)1000g、去离子水3500g在室温下混合搅拌至透明时即为一种清新环境微量润滑剂。

上述蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐的制备方法如下：

步骤一：将蓖麻油酸4476.9g(15mol)与硼酸618.4g(10mol)、过硼酸钾25g加入反应釜内，于160℃的反应温度下反应3小时；反应完成后减压排除水分；即为蓖麻油硼酸酯。

步骤二：将步骤一反应温度下降到不高于100℃时，加入二乙醇胺1051.4g(10mol)充分搅拌30分钟左右，即为蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐。

实施例三

称取松油醇3085g(20mol)、苹果酸1340.9g(10mol)、10％稀硫酸60g放置于反应釜中，先将反应釜中的空气抽出，充入氦气，搅拌加热到155℃，充分反应5.5小时，反应完成后减压排除水分；即为一种清新环境润滑剂组合物。

称取上述制备的清新环境润滑剂组合物3500g、蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐1500g、鼠李糖脂800g、脂肪醇聚氧乙烯醚(ae0-8)800g、去离子水3400g在室温下混合搅拌至透明时即为一种清新环境微量润滑剂。

上述蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐的制备方法如下：

步骤一：将蓖麻油酸2984.6g(10mol)与硼酸618.4g(10mol)、过硼酸钠16g加入反应釜内，于155℃的反应温度下反应5小时；反应完成后减压排除水分；即为蓖麻油硼酸酯。

步骤二：将步骤一反应温度下降到不高于100℃时，加入二乙醇胺1051.4g(10mol)充分搅拌30分钟左右，即为蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐。

实施例四

称取松油醇3085g(20mol)、苹果酸1340.9g(10mol)、磷酸30g放置于反应釜中，先将反应釜中的空气抽出，充入氮气，搅拌加热到155℃，充分反应5.5小时，反应完成后减压排除水分；即为一种清新环境润滑剂组合物。

称取上述制备的清新环境润滑剂组合物3200g、蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐1600g、鼠李糖脂600g、脂肪醇聚氧乙烯醚(ae0-9)900g、去离子水3700g在室温下混合搅拌至透明时即为一种清新环境微量润滑剂。

上述蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐的制备方法如下：

步骤一：将蓖麻油酸2984.6g(10mol)与硼酸618.4g(10mol)、稀硫酸(10％)30g加入反应釜内，于155℃的反应温度下反应4小时；反应完成后减压排除水分；即为蓖麻油硼酸酯。

步骤二：将步骤一反应温度下降到不高于100℃时，加入二乙醇胺1051.4g(10mol)充分搅拌30分钟左右，即为蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐。

实施例五

称取松油醇3085g(20mol)、苹果酸1340.9g(10mol)、磷酸36g放置于反应釜中，先将反应釜中的空气抽出，充入氮气，搅拌加热到158℃，充分反应5小时，反应完成后减压排除水分；即为一种清新环境润滑剂组合物。

称取上述制备的清新环境润滑剂组合物3300g、蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐1700g、鼠李糖脂700g、脂肪醇聚氧乙烯醚(ae0-10)700g、去离子水3600g在室温下混合搅拌至透明时即为一种清新环境微量润滑剂。

上述蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐的制备方法如下：

步骤一：将蓖麻油酸2984.6g(10mol)与硼酸618.4g(10mol)、过硼酸钠12g加入反应釜内，于155℃的反应温度下反应4小时；反应完成后减压排除水分；即为蓖麻油硼酸酯。

步骤二：将步骤一反应温度下降到不高于100℃时，加入二乙醇胺1154.5g(11mol)充分搅拌30分钟左右，即为蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐。

实施例六

称取松油醇3085g(20mol)、苹果酸1340.9g(10mol)、磷酸26g放置于反应釜中，先将反应釜中的空气抽出，充入氮气，搅拌加热到152℃，充分反应6小时，反应完成后减压排除水分；即为一种清新环境润滑剂组合物。

称取上述制备的清新环境润滑剂组合物3800g、蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐1700g、鼠李糖脂900g、脂肪醇聚氧乙烯醚(ae0-12)900g、去离子水2700g在室温下混合搅拌至半透明时即为一种清新环境微量润滑剂。

上述蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐的制备方法如下：

步骤一：将蓖麻油酸3581.5g(12mol)与硼酸618.4g(10mol)、过硼酸钾18g加入反应釜内，于155℃的反应温度下反应4小时；反应完成后减压排除水分；即为蓖麻油硼酸酯。

步骤二：将步骤一反应温度下降到不高于100℃时，加入二乙醇胺1261.7g(12mol)充分搅拌30分钟左右，即为蓖麻油硼酸酯二乙醇胺盐。

上述实施二至六使用效果与实施例一基本相当。