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一种润滑油添加剂的应用及制备方法、高温润滑油及制备方法和应用与流程

2021-06-11 21:36:00 来源:中国专利 TAG:
一种润滑油添加剂的应用及制备方法、高温润滑油及制备方法和应用与流程
本发明属于润滑油
技术领域
,具体涉及一种润滑油添加剂的应用及制备方法、高温润滑油及制备方法和应用。
背景技术
:随着科技的迅猛发展,现代工业正面临着更为苛刻的服役工况,例如高速度与高温度,这些因素都会导致摩擦副表面的温度增高,而高温状态会对摩擦对偶体系的摩擦系数与磨损率产生巨大的影响。因此,发展高温润滑油及高温润滑添加剂,并复配成用于高温条件的润滑油,成为润滑领域近年来的研究热点,润滑油添加剂以极少的添加量即可赋予润滑油极高的性能,因此被称为润滑油的“精髓”。现有的润滑油添加剂分为有机润滑油添加剂、无机润滑油添加剂和有机-无机润滑油添加剂,上述三种润滑油添加剂能够提供一定的减摩抗磨效果但是,含有机成分的润滑油添加剂在高温环境下容易挥发,最终失去降低润滑油摩擦系数的效果;常规的无机成分润滑油添加剂的降低摩擦系数效果不佳,高温环境下减摩抗磨效果更不明显。如何解决润滑油添加剂在高温环境以及由于高速度带来的高温环境使用条件下减摩抗磨效果较差的问题,是现代工业亟待解决的技术问题。技术实现要素:有鉴于此,本发明提供了一种润滑油添加剂的应用及制备方法、高温润滑油、制备及其应用,本发明提供的高温润滑油以二磷化硅纳米片为润滑油添加剂,该种润滑油添加剂能够较好地分散在合成润滑油中,使润滑油在高温环境以及由于高速度带来的高温环境中依然具有较高的减摩抗磨效果。为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:本发明提供了一种润滑油添加剂在高温润滑油中的应用,所述润滑油添加剂为二磷化硅纳米片。优选的,所述二磷化硅纳米片的平均粒径为100~2000nm,平均厚度为1~20nm。本发明还提供了上述作为润滑油添加剂的二磷化硅纳米片的制备方法,包括以下步骤:将二磷化硅粉体与极性有机溶剂混合,依次经过超声、搅拌和固液分离得到含有二磷化硅纳米片的上清液;将所述含有二磷化硅纳米片的上清液干燥,得到二磷化硅纳米片。优选的,所述超声的超声功率为1000~1500w,超声频率为20~30khz,超声时间为2~10h;所述搅拌的速率为500~1000rpm,所述搅拌的时间为2~10h。本发明还提供了一种高温润滑油,包括以下组分:润滑油添加剂和基础油;所述润滑油添加剂为上述技术方案所述制备方法得到的二磷化硅纳米片。优选的,所述基础油包括离子液体、聚乙二醇类基础油、合成酯类油和醚类润滑油中的一种或多种。优选的,所述二磷化硅纳米片在高温润滑油中的质量百分含量为0.01~0.1%。本发明还提供了上述技术方案所述高温润滑油的制备方法,包括以下步骤:将二磷化硅纳米片与基础油混合,得到高温润滑油。本发明还提供了上述技术方案所述高温润滑油或者上述技术方案所述制备方法制备得到的高温润滑油在高温润滑中的应用。本发明还提供了上述技术方案所述高温润滑油或者上述技术方案所述制备方法制备得到的高温润滑油在金属-金属、金属-聚合物或金属-陶瓷摩擦副中的应用。本发明提供了一种二磷化硅纳米片在高温润滑油中的应用。在本发明中,二磷化硅纳米片作为新型二维材料,为层状结构,具有较高的热稳定性,较强的层内作用力和较弱的层间剪切作用力。在使用过程中,二磷化硅纳米片由于自身尺寸较小,能够迁移到摩擦副表面,通过沉积效应和堆叠效应的作用,在摩擦副表面形成一层降低磨损的摩擦保护膜,该保护膜具有优异的减摩抗磨性能,使得本发明提供的高温润滑油能够在高温环境以及由于高速度带来的高温环境中依然具有较低的摩擦系数以及磨损率。实施例的结果表明,本发明以二磷化硅纳米片作为润滑油添加剂用于高温润滑油中,能够保证得到的高温润滑油在150℃以上的温度以及由于高速度带来的高温环境下仍具有较高的减摩抗磨效果。附图说明为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例中涉及的附图,用于解释说明本发明技术方案的优势。图1为二磷化硅的球棍模型图及磷原子的孤对电子示意图;图2为实施例1制备得到的二磷化硅纳米片的原子力显微镜图;图3为实施例1制备得到的二磷化硅纳米片的透射电镜图;图4为实施例1~8制备得到的润滑油和peg-400基础油在载荷条件下摩擦系数图;图5为实施例1制备得到的高温润滑油和peg润滑油在150℃和200℃条件下的摩擦系数图;图6为实施例1制备得到的高温润滑油和peg润滑油在150℃和200℃条件下的磨损体积图。具体实施方式本发明提供了一种润滑油添加剂在高温润滑油中的应用,所述润滑油添加剂为二磷化硅纳米片。在本发明中,所述二磷化硅纳米片的平均粒径优选为100~2000nm,进一步优选为500~1500nm,更优选为1300nm;平均厚度优选为1~20nm,进一步优选为5~15nm,更优选为9nm。本发明以二磷化硅纳米片为润滑油添加剂,是考虑到二磷化硅纳米片作为新型二维材料,为层状结构,具有较高的热稳定性,较强的层内作用力和较弱的层间剪切作用力,能够有效起到降低摩擦系数和磨损率的效果;并且进一步的,本发明还限定了二磷化硅纳米片的平均粒径和厚度,不仅保证二磷化硅纳米片的较小尺寸,进而充分分散在润滑油中,还能够避免二磷化硅纳米片的尺寸过小,起不到减摩抗磨的效果。本发明提供了一种作为润滑油添加剂的二磷化硅纳米片的制备方法,包括以下步骤:将二磷化硅粉体与极性有机溶剂混合,依次经过超声、搅拌和固液分离得到含有二磷化硅纳米片的上清液;将所述含有二磷化硅纳米片的上清液干燥,得到二磷化硅纳米片。本发明将二磷化硅粉体与极性有机溶剂混合,依次经过超声、搅拌和固液分离得到含有二磷化硅纳米片的上清液。本发明对所述二磷化硅粉体的来源没有特殊要求,利用市售产品或实验室制备均可。本发明对所述极性有机溶剂的来源没有特殊要求,利用本领域技术人员熟知的市售产品即可。当采用自行制备的方式提供二磷化硅粉体时,所述二磷化硅粉体的制备方法优选包括:研磨二磷化硅单晶,得到二磷化硅粉体。在本发明中,所述研磨的时间优选为10~30min,进一步优选为15~25min,更优选为20min;所述研磨优选利用玛瑙研钵,手动研磨即可;所述二磷化硅粉体的平均粒径优选为50~100μm,进一步优选为70~80μm,更优选为75μm;所述二磷化硅粉体平均厚度优选为1~2μm,进一步优选为1.2~1.8μm,更优选为1.5μm。在本发明中,所述二磷化硅单晶优选为在5~10mm×0.5mm×0.5mm,所述二磷化硅单晶优选依据文献“structureandgrowthofsinglecrystalsip2usingfluxmethod”(zhangx,wangs,ruanh,etalsolidstatesciences)中记载的实验方法制备。所述二磷化硅单晶的制备方法包括以下步骤:将si,p,sn和gd的单质按照摩尔比si:p:sn:gd=1:6:5:0.03进行配料,充分混合均匀后转移到石英管中,将石英管用分子泵抽真空至5×10-3pa,利用氢氧焰进行封结,将石英管置于合成炉中,利用fp23控温表进行控温,控温程序如下:初始温度为室温,升温至723k,并恒温36h,然后升温到973k,并恒温36h,再升温到1123k,并恒温48h,随后经25h降温到1073k,然后经50h降温到873k,再经25h降温到673k并冷却至室温。将烧结后的样品置于浓盐酸(质量浓度为36~38%)与水体积比例为1:1的稀盐酸中浸泡,除掉样品中的sn,利用乙醇清洗并在333k下烘干,得到二磷化硅单晶。得到二磷化硅粉体后,本发明将二磷化硅粉体与极性有机溶剂混合,依次经过超声、搅拌和固液分离得到含有二磷化硅纳米片的上清液。在本发明中,所述极性有机溶剂优选包括丙酮、无水乙醇、二甲基亚砜、n-甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺中的一种或几种,进一步优选为丙酮、无水乙醇、二甲基亚砜、n-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺;当所述极性有机溶剂优选包括丙酮、无水乙醇、二甲基亚砜、n-甲基吡咯烷酮和二甲基甲酰胺中的两种以上时,本发明对上述具体物质的质量配比没有特殊要求,利用任意配比即可。本发明对所述极性有机溶剂的来源没有特殊要求,利用市售产品即可。本发明对二磷化硅粉体与极性有机溶剂的混合溶液进行超声,得到超声剥离液。在本发明中,所述超声的功率优选为1000~1500w,进一步优选为1200~1300w,更优选为1250w;所述超声频率优选为20~30khz,进一步优选为22~28khz,更优选为25khz;所述超声时间优选为2~10h,进一步优选为4~8h,更优选为6h。在本发明中,所述超声能够对二磷化硅粉体剥离,得到粒径和厚度均较小二磷化硅纳米片,并且本发明利用特定的超声功率、频率和时间对初步超声溶液进行超声,不仅避免了超声的功率、频率和时间过短,使超声程度不足,不能有效剥离二磷化硅纳米片,还避免了超声的功率、频率和时间过长,使超声程度过高,导致二磷化硅纳米片的粒径和厚度过小,而无法起到润滑油添加剂降低润滑油摩擦系数和磨损率的效果。本发明对所述超声剥离的设备没有特殊要求,利用本领域技术人员所熟知超声设备即可。所述超声前,本发明优选利用初步超声对二磷化硅粉体与极性有机溶剂的混合溶液进行分散,本发明利用初步超声分散能够得到更为均匀的二磷化硅粉体与极性有机溶剂的混合溶液,有利于提高后续二磷化硅纳米片的剥离程度。在本发明中,所述初步超声的超声功率优选为150~300w,进一步优选为180~250w,更优选为200w,所述初步超声的时间优选为1~3h,进一步优选为1.5~2.5h,更优选为2h。本发明对所述初步超声的设备没有特殊要求,利用本领域技术人员所熟知的超声设备即可。得到超声剥离液后,本发明对所述超声剥离液进行搅拌,得到搅拌溶液;所述搅拌的速率优选为500~1000rpm,进一步优选为600~900rpm,更优选为750rpm;所述搅拌的时间优选为2~10h,进一步优选为4~8h,更优选为6h,所述搅拌优选利用快速分散机。本发明利用快速分散机配合较高的搅拌转速,能够使旋转叶片在搅拌的过程中产生较大的切向力,有利于样品的充分混合,同时旋转叶片的切削作用可以将大颗粒样品切削成小尺寸颗粒,保证了制备得到的二磷化硅纳米片具有较高的分散性以及较小的粒径。得到搅拌溶液后,本发明对所述搅拌溶液进行固液分离,得到含有二磷化硅纳米片的上清液。在本发明中,所述固液分离的方式为优选离心,所述离心的速率优选为3000~10000r/min,进一步优选为4500~8500r/min,更优选为6500r/min;所述离心的时间优选为30~100min,进一步优选为50~80min,更优选为65min。本发明利用特定的离心速率和时间对搅拌溶液离心,不仅避免了离心的速率和时间不足,导致离心的效果不佳,不能完全将固体状态的二磷化硅粉体与含有二磷化硅纳米片的上清液分离,还避免了离心的速率和时间过高,导致二磷化硅纳米片也被分离出来,造成二磷化硅纳米片的收率下降。得到含有二磷化硅纳米片的上清液后,本发明对所述上清液进行干燥处理,得到二磷化硅纳米片。在本发明中,所述上清液优选为固液分离后液体体积的67%~80%,进一步优选为70%~77%,更优选为74%;所述干燥的温度优选为80~150℃,进一步优选为100~130℃,更优选为115℃;所述干燥的时间优选为1~3h,进一步优选为1.5~2.5h,更优选为2h;所述干燥优选在烘干箱中进行。本发明含有二磷化硅纳米片的搅拌溶液经过离心,固液分离液中的二磷化硅纳米片按质量的大小从上到下分布,本发明取特定比例的固液分离液作为上清液进行后续的干燥,能够保证进一步保证二磷化硅纳米片的大小能够满足润滑油添加剂的需求。采用本发明所述制备方法得到的二磷化硅纳米片与上述技术方案所述二磷化硅纳米片的粒径和平均厚度一致,在此不再赘述。本发明还提供了一种高温润滑油,包括以下组分:润滑油添加剂和基础油;所述润滑油添加剂为上述技术方案制备得到的二磷化硅纳米片。在本发明中,所述基础油优选包括离子液体、聚乙二醇类基础油、合成酯类油和醚类润滑油中的一种或多种,更优选为液体石蜡或聚ɑ烯烃;所述二磷化硅纳米片在润滑油中的质量百分含量优选为0.01~0.1%,进一步优选为0.03~0.08%,更优选为0.05%。本发明提供的高温润滑油利用限定了质量百分含量的二磷化硅纳米片为润滑油添加剂,不仅避免了二磷化硅纳米片的含量较低,无法起到减摩抗磨的效果,还避免了二磷化硅纳米片的含量过高,减摩抗磨性能的增加量不多,造成的原料的浪费。本发明利用上述技术方案制备得到的二磷化硅纳米片作为润滑油添加剂,由于上述制备方法制备得到的二磷化硅纳米片尺寸较小,能够迁移到摩擦副表面,通过沉积效应和堆叠效应的作用,在摩擦副表面形成一层降低磨损的摩擦保护膜,该保护膜具有优异的减摩抗磨性能,使得本发明提供的高温润滑油能够在高温度和高速度的工作条件下依然具有较低的摩擦系数以及磨损率。除此之外,如图1所示,二磷化硅中的磷原子在外侧,且磷原子与三个相邻的硅原子成共价键,剩余一对孤对电子,孤对电子的存在相当于一个负电中心,易与润滑油中的-oh,-cooh等基团中的h相互作用,促进二磷化硅在润滑油中的分散的均匀性和持久性,进一步保证本发明提供的高温润滑油能够在高温度和高速度的工作条件下具有较低的摩擦系数以及磨损率。本发明还提供了一种高温润滑油的制备方法,包括以下步骤:将二磷化硅纳米片与基础油混合,得到高温润滑油。本发明将二磷化硅纳米片与基础油混合,得到高温润滑油。在本发明中,所述混合方式优选为超声混合,所述超声混合的功率优选为500~1500w,进一步优选为800~1400w,更优选为1000~1300w;所述超声混合的频率优选为10~40khz,进一步优选为15~30khz,更优选为18~28khz;所述超声混合的时间优选为10~50min,进一步优选为15~40min,更优选为20~35min。本发明利用混合的方式将二磷化硅纳米片与基础油混合,能够充分将二磷化硅纳米片分散在基础油中,保证高温润滑油的减摩抗磨效果明显。本发明还提供了上述高温润滑油在高温润滑中的应用,具体优选为在高温环境以及由于高速度带来的高温环境的应用条件下使用,所述高温环境指最高温度达150℃以上的环境。本发明还提供了上述技术方案所述高温润滑油或者上述技术方案所述制备方法制备得到的高温润滑油在金属-金属、金属-聚合物或金属-陶瓷摩擦副中的应用。为了进一步说明本发明,下面结合附图和实施例对本发明提供的一种润滑油添加剂的应用及制备方法、高温润滑油及制备方法和应用进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。实施例1二磷化硅单晶的制备:将si、p、sn和gd的单质原料按照si:p:sn:gd的摩尔比为1:6:5:0.03的比例进行配料并充分混合均匀,转移到石英管中,将石英管用分子泵抽真空至5×10-3pa后,利用氢氧焰进行封结,将石英管置于合成炉中,利用fp23控温表进行控温,控温程序如下:初始温度为室温,升温至723k,并恒温36h,然后升温到973k,并恒温36h,再升温到1123k,并恒温48h,随后经25h降温到1073k,然后经50h降温到873k,再经25h降温到673k,冷却至室温。将烧结后的样品置于浓盐酸(质量浓度为37%)与水体积比例1:1的稀盐酸中浸泡,除掉样品中的sn,利用乙醇清洗并在333k下烘干,得到所述二磷化硅单晶,二磷化硅单晶的尺寸为0.5mm×0.5mm×5~10mm。将所得二磷化硅单晶利用玛瑙研钵研磨10min,得到粒径为50μm,厚度为500nm的二磷化硅粉末,然后将二磷化硅粉末和丙酮混合,其中二磷化硅粉末和丙酮的质量体积比为0.1g:50ml,利用功率为1000w,频率为20khz的超声波破碎仪对二磷化硅粉末进行液相超声剥离,超声剥离时间为2h,获得二磷化硅的丙酮分散液;将所得二磷化硅的丙酮分散液转移到烧杯中,磁力搅拌2h,搅拌的速率为500rpm,然后以3000r/min的离心速度离心60min,取固液分离后液体体积的2/3作为上清液,将取得的上清液在80℃的环境下,干燥2h,得到二磷化硅纳米片;将二磷化硅纳米片和peg-400基础油混合,利用超声波破碎仪超声10min,得到含有二磷化硅纳米片质量分数为0.03%的高温润滑油,其中超声功率为1200w,频率为10khz。实施例2将实施例1中制备得到的二磷化硅单晶利用玛瑙研钵研磨15min,得到粒径为50μm,厚度为2000nm的二磷化硅粉末,然后将二磷化硅粉末和n-甲基吡咯烷酮混合,其中二磷化硅粉末和n-甲基吡咯烷的质量体积比为0.01g:10ml,利用功率为1200w,频率为50khz的超声波破碎仪对二磷化硅粉末进行液相超声剥离,超声剥离时间为3h,获得二磷化硅的n-甲基吡咯烷酮分散液;将所得二磷化硅的n-甲基吡咯烷酮分散液转移到烧杯中,磁力搅拌3h,搅拌的速率为600rpm,然后以3000r/min的离心速度离心60min,取固液分离后液体体积的2/3作为上清液,将取得的上清液在100℃的环境下,干燥2h,得到二磷化硅纳米片;将二磷化硅纳米片和peg-400基础油混合,利用超声波破碎仪超声15min,得到含有二磷化硅纳米片质量分数为0.05%的高温润滑油,其中超声功率为1500w,频率为15khz。实施例3将实施例1中制备得到的二磷化硅单晶利用玛瑙研钵研磨20min,得到粒径为50μm,厚度为800nm的二磷化硅粉末,然后将二磷化硅粉末和二甲基甲酰胺混合,其中二磷化硅粉末和二甲基甲酰胺的质量体积比为0.05g:50ml,利用功率为1300w,频率为40khz的超声波破碎仪对二磷化硅粉末进行液相超声剥离,超声剥离时间为2h;获得二磷化硅的二甲基甲酰胺分散液;将所得二磷化硅的二甲基甲酰胺分散液转移到烧杯中,磁力搅拌5h,搅拌的速率为800rpm,然后以5000r/min的离心速度离心60min,取固液分离后液体体积的2/3作为上清液,将取得的上清液在120℃的环境下,干燥2h,得到二磷化硅纳米片;将二磷化硅纳米片和peg-400基础油混合,利用超声波破碎仪超声20min,得到含有二磷化硅纳米片质量分数为0.03%的高温润滑油,其中超声功率为1500w,频率为18khz。实施例4将实施例1中制备得到的二磷化硅单晶利用玛瑙研钵研磨20min,得到粒径为50μm,厚度为1500nm的二磷化硅粉末,然后将二磷化硅粉末和二甲基亚砜混合,先利用300w的超声波清洗机进行初步超声分散,处理时间为3h,然后利用功率为1500w,频率为40khz的超声波破碎仪对二磷化硅粉末进行液相超声剥离,超声剥离时间为5h,获得二磷化硅的二甲基亚砜分散液;将所得二磷化硅的二甲基亚砜分散液转移到烧杯中,磁力搅拌5h,搅拌的速率为800rpm,然后以6000r/min的离心速度离心60min,取固液分离后液体体积的2/3作为上清液,将取得的上清液在120℃的环境下,干燥2h,得到二磷化硅纳米片;将二磷化硅纳米片和peg-400基础油混合,利用超声波破碎仪超声35min,得到含有二磷化硅纳米片质量分数为0.07%的高温润滑油,其中超声功率为1500w,频率为28khz。实施例5将实施例1中制备得到的二磷化硅单晶利用玛瑙研钵研磨20min,得到粒径为50μm,厚度为1000nm的二磷化硅粉末,然后将,其中二磷化硅粉末和无水乙醇的质量体积比为0.1g:50ml,先利用220w的超声波清洗机,进行初步的超声分散,处理时间为3h,然后利用功率为1100w,频率为40khz的超声波破碎仪对二磷化硅粉末进行液相超声剥离,超声剥离时间为5h,获得二磷化硅的无水乙醇分散液;将所得二磷化硅的无水乙醇分散液转移到烧杯中,磁力搅拌5h,搅拌的速率为800rpm,然后以7000r/min的离心速度离心60min,取固液分离后液体体积的2/3作为上清液,将取得的上清液在120℃的环境下,干燥2h,得到二磷化硅纳米片;将二磷化硅纳米片和peg-400基础油混合,利用超声波破碎仪超声40min,得到含有二磷化硅纳米片质量分数为0.06%的高温润滑油,其中超声功率为1400w,频率为30khz。实施例6将实施例1中制备得到的二磷化硅单晶利用玛瑙研钵研磨30min,得到粒径为80μm,厚度为1800nm的二磷化硅粉末,然后将二磷化硅粉末和丙酮混合,其中二磷化硅粉末和丙酮的质量体积比为0.05g:25ml,先利用250w的超声波清洗机进行初步超声分散,处理时间为1h,然后利用功率为1600w,频率为20khz的超声波破碎仪对二磷化硅粉末进行液相超声剥离,超声剥离时间为2h,获得二磷化硅的丙酮分散液;将所得二磷化硅的丙酮分散液转移到烧杯中,磁力搅拌7h,搅拌的速率为500rpm,然后以3000r/min的离心速度离心60min,取固液分离后液体体积的2/3作为上清液,将取得的上清液在80℃的环境下,干燥2h,得到二磷化硅纳米片;将二磷化硅纳米片和peg-400基础油混合,利用超声波破碎仪超声50min,得到含有二磷化硅纳米片质量分数为0.02%的高温润滑油,其中超声功率为1700w,频率为40khz。实施例7将实施例1中制备得到的二磷化硅单晶利用玛瑙研钵研磨30min,得到粒径为50μm,厚度为1500nm的二磷化硅粉末,然后将二磷化硅粉末和n-甲基吡咯烷酮混合,其中二磷化硅粉末和n-甲基吡咯烷酮的质量体积比为0.1g:50ml,先利用270w的超声波清洗机进行初步超声分散,处理时间为6h,然后利用功率为1700w,频率为20khz的超声波破碎仪对二磷化硅粉末进行液相超声剥离,超声剥离时间为3h,获得二磷化硅的n-甲基吡咯烷酮分散液;将所得二磷化硅的n-甲基吡咯烷酮分散液转移到烧杯中,磁力搅拌5h,搅拌的速率为800rpm,然后以8000r/min的离心速度离心60min,取固液分离后液体体积的2/3作为上清液,将取得的上清液在80℃环境下,干燥2h,得到二磷化硅纳米片;将二磷化硅纳米片和peg-400基础油混合,利用超声波破碎仪超声25min,得到含有二磷化硅纳米片质量分数为0.09%的高温润滑油,其中超声功率为1500w,频率为25khz。实施例8将实施例1中制备得到的二磷化硅单晶利用玛瑙研钵研磨20min,得到的粒径为50μm,厚度为500nm二磷化硅粉末,然后将二磷化硅粉末和n-甲基甲酰胺混合,其中二磷化硅粉末和n-甲基甲酰胺的质量体积比为0.1g:50ml,先利用250w的超声波清洗机进行初步超声分散,处理时间为3h,然后利用功率为1300w,频率为20khz的超声波破碎仪对二磷化硅粉末进行液相超声剥离,超声剥离时间为2h,获得二磷化硅的n-甲基甲酰胺分散液;将所得二磷化硅的n-甲基甲酰胺分散液转移到烧杯中,磁力搅拌5h,搅拌的速率为800rpm,然后以5000r/min的离心速度离心60min,取固液分离后液体体积的2/3作为上清液,将取得的上清液在80℃的环境下,干燥2h,得到二磷化硅纳米片;将二磷化硅纳米片和peg-400基础油混合,利用1500w超声波破碎仪超声30min,得到含有二磷化硅纳米片质量分数为0.03%的高温润滑油,其中超声功率为1500w,频率为20khz。效果例1对实施例1制备得到的二磷化硅纳米片利用原子力显微镜观测,观测图如图2所示;根据图2中可以得出本实施例制备得到的二磷化硅纳米片呈现分散状态,粒径均匀;根据图2可以得出实施例1制备得到的二磷化硅纳米片的粒径为500~1500nm。对实施例1制备得到的二磷化硅纳米片利用透射电镜扫描,透射电镜图如图3所述;根据图3可以得出所制备的二磷化硅的结晶性较好。同样对实施例2~8制备得到的二磷化硅纳米片利用原子力显微镜以及透射电镜观测,检测结果与图2~3类似,均得到了分散均匀且粒径均匀的二磷化硅纳米片;平均粒径在100~2000nm范围内,厚度均小于20nm。效果例2对实施例1~8制备得到的高温润滑油和peg-400基础油进行摩擦系数测试,测试方法为:利用srv微动摩擦试验机,测试的时间为30min,频率为25hz,载荷为25n,所用的球为不锈钢球,直径为8mm,所用的盘为不锈钢块,测试结果得到的摩擦系数数据如图4所示。根据图4可知,本发明提供的实施例1~8制备得到的高温润滑油在载荷状态下的摩擦系数均低于peg-400基础油的摩擦系数,可见本发明提供给的二磷化硅纳米片作为润滑油添加剂具有良好的降低摩擦系数的性能。效果例3以实施例1制备得到的高温润滑油(记为peg sip2)以及peg润滑油(peg-400基础油)为样品,分别测试在150℃和200℃的工作环境下测定工作30min后的摩擦系数,所测得的实验结果如图5所示。以实施例1制备得到的高温润滑油(记为peg sip2)以及peg润滑油(peg-400基础油)为样品,分别测试在150℃和200℃的工作环境下测定工作30min后的磨损体积,所测得的实验结果如图6所示。根据图5可知,本发明提供的实施例1制备得到的含有二磷化硅纳米片的peg润滑油与未添加纳米片的peg润滑油的摩擦系数在150℃时相差不大,但是在200℃时,摩擦系数降低明显。根据图6可知,本发明提供的实施例1制备得到的含有二磷化硅纳米片的peg润滑油与未添加纳米片的peg润滑油相比磨损体积减少较大。实施例1制备得到的高温润滑油在25℃、50℃、100℃、150℃和200℃的工作环境下peg的磨损体积以及磨损率如表1所示。表1不同温度下添加sip2纳米片的peg的磨损率25℃50℃100℃150℃200℃磨损体积(×10-15m3)6.418.962.1170332磨损率(×10-12m3/n*m)0.2560.7562.4846.813.28由图6和表1可以看出,本发明实施例1提供的高温润滑油与peg-400基础油相比,在温度达到200℃时,磨损体积减小到原来的一半,抗磨性能优异。由以上实验结果可知,本发明提供的二磷化硅纳米片作为润滑油添加剂添加至润滑油中,能够使润滑油在高温度和高速度的工作条件下依然具有较低的摩擦系数和磨损率,能够解决现有技术中润滑油在高温度和高速度的工作条件下摩擦系数和磨损率较高的技术问题。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述,但它仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例,人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例,这些实施例都属于本发明保护范围。当前第1页12
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