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一种2DMOFs纳米片基润滑剂的制备方法与流程

2021-06-08 13:26:00 来源:中国专利 TAG:

油。
23.图3是实施例5所得2d znbdc纳米片的tem照片。
24.图4是实施例8所得2d zif

8纳米片的sem照片。
具体实施方式
25.下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更 好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
26.实施例1
27.制备zn(bim)(oac)纳米片
28.将0.657g二水乙酸锌研磨成粉末并在超声条件下溶解于30ml基础油中获得油相, 将2.124g苯并咪唑溶解于乙醇10ml与去离子水20ml体积比为1:2的30ml混合 溶液中获得水相。然后将油相溶液滴加到水相的上层,获得分层的反应溶液,静置在 25℃的环境下反应10h。反应结束后两相界面处有白色薄膜产生,通过过滤获得中间层 白色薄膜,在85℃的鼓风干燥箱中干燥17h,研磨后收集白色粉末。
29.如图1的sem照片所示,制备获得的zn(bim)(oac)纳米片的厚度约为3

4nm。
30.称取0.08g的zn(bim)(oac)纳米片加入到20g的150sn基础油中,再将其置于超 声功率为40khz的超声清洗器中超声45min获得zn(bim)(oac)纳米片

基础油润滑剂。 称取0.08g的zn(bim)(oac)纳米片加入到20g的植物油中,先倒入研钵中研磨5min, 然后搅拌速度为300

400r/min的条件下,磁力搅拌35min,最后将润滑剂置于超声功 率为40khz的超声清洗器中超声45min,获得zn(bim)(oac)纳米片

植物油润滑剂。称 取0.08g的zn(bim)(oac)纳米片加入到20g的润滑脂中,倒入研钵中研磨5min,获得 zn(bim)(oac)纳米片

润滑脂润滑剂。从而获得均匀分散的各种润滑剂,最后再在多功 能摩擦磨损试验机上进行摩擦磨损实验,实验条件为3hz频率和30n负载。
31.如图2的润滑剂分散照片,可知zn(bim)(oac)纳米片可以在基础油中稳定分散150 天。
32.实施例2
‑333.将0.657g二水乙酸锌研磨成粉末并在超声条件下溶解于30ml基础油中获得油相, 将2.124g苯并咪唑分别溶解于乙醇与去离子水体积比为1:3和1:6的30ml混合溶 液中获得水相。然后将油相溶液滴加到水相的上层,获得分层的反应溶液,静置在25℃ 的环境下反应10h。反应结束后两相界面处有白色薄膜产生,通过过滤获得中间层白色 薄膜,在85℃的鼓风干燥箱中干燥17h,研磨后收集白色粉末。
34.按实施例1的方法制备zn(bim)(oac)纳米片基润滑剂。
35.实施例2和3中zn(bim)(oac)纳米片基润滑剂能在基础油中稳定分散100

120天, 在植物油中仅能稳定分散20

30天。
36.对比例1
37.将0.657g二水乙酸锌研磨成粉末并在超声条件下溶解于30ml基础油中获得油相, 将2.124g苯并咪唑溶解于30ml去离子水中获得水相。然后将油相溶液滴加到水相的 上层,获得分层的反应溶液,静置在25℃的环境下反应10h。反应结束后两相界面处 并没有白色薄膜产生。
38.下表为乙醇与水的体积比对zn(bim)(oac)纳米片厚度,分散性,稳定性和摩擦性 能的影响。
[0039][0040][0041]
由上表可知,乙醇与去离子水的体积比为1:2时制备的zn(bim)(oac)纳米片厚度最薄, 在基础油中分散稳定性最好(稳定分散150天)和减摩功效最好。
[0042]
实施例4

6:
[0043]
制备2d znbdc纳米片
[0044]
将0.595g六水合硝酸锌研磨成粉末并在超声条件下溶解于30ml基础油中获得油 相,将1.992g对苯二甲酸解于n,n

二甲基甲酰胺与去离子水体积比分别为1:2、1:3 和1:6的30ml混合溶液中获得水相。然后将油相溶液滴加到水相的上层,获得分层 的反应溶液,静置在25℃的环境下反应10h。反应结束后两相界面处有白色薄膜产生, 通过过滤获得中间层白色薄膜,在85℃的鼓风干燥箱中干燥17h,研磨后收集白色粉 末2d znbdc纳米片。
[0045]
如图3的tem照片所示,实施例5制备获得的2d znbdc纳米片的厚度约为3

4nm。
[0046]
称取0.08g的2d znbdc纳米片加入到20g的150sn基础油中,再将其置于超声 功率为40khz的超声清洗器中超声45min获得2d znbdc纳米片

基础油润滑剂。称取 0.08g的2d znbdc纳米片加入到20g的植物油中,先倒入研钵中研磨5min,然后搅 拌速度为300

400r/min的条件下,磁力搅拌35min,最后将润滑剂置于超声功率为40 khz的超声清洗器中超声45min,获得2d znbdc纳米片

植物油润滑剂。称取0.08g 的2d znbdc纳米片加入到20g的润滑脂中,倒入研钵中研磨5min,获得2d znbdc纳米片

润滑脂润滑剂。从而获得均匀分散的各种润滑剂,最后再在多功能摩擦磨损试 验机上进行摩擦磨损实验,实验条件为3hz频率和30n负载。
[0047]
实施例5中2d znbdc纳米片在基础油中分散性能最好,能稳定分散150天。
[0048]
下表为n,n

二甲基甲酰胺与去离子水的体积比对2d znbdc纳米片和摩擦性能的 影响。
[0049][0050]
由上表可知,n,n

二甲基甲酰胺与去离子水的体积比为1:3时制备的2d znbdc纳米片 厚度可达3

4nm,在基础油中分散稳定性最好(稳定分散150天)和减摩功效最好。
[0051]
实施例7

9:
[0052]
制备2d zif

8纳米片
[0053]
将0.891g六水合硝酸锌研磨成粉末并在超声条件下溶解于30ml基础油中获得油 相,将1.476g 2

甲基咪唑于甲醇与去离子水体积比分别为1:2、1:3和1:6的30ml 混合溶液中获得水相。然后将油相溶液滴加到水相的上层,获得分层的反应溶液,静置 在25℃的环境下反应10h。反应结束后两相界面处有白色薄膜产生,通过过滤获得中 间层白色薄膜,在85℃的鼓风干燥箱中干燥17h,研磨后收集白色粉末2d zif

8。
[0054]
如图4的sem照片所示,实施例8制备获得的2d zif

8纳米片的厚度约为8

10nm。
[0055]
称取0.08g的2d zif

8纳米片加入到20g的150sn基础油中,再将其置于超声功 率为40khz的超声清洗器中超声45min获得2d zif

8纳米片

基础油润滑剂。称取0.08 g的2d zif

8纳米片加入到20g的植物油中,先倒入研钵中研磨5min,然后搅拌速度 为300

400r/min的条件下,磁力搅拌35min,最后将润滑剂置于超声功率为40khz的 超声清洗器中超声45min,获得2d zif

8纳米片

植物油润滑剂。称取0.08g的2d zif

8 纳米片加入到20g的润滑脂中,倒入研钵中研磨5min,获得2d zif

8纳米片

润滑脂 润滑剂。从而获得均匀分散的各种润滑剂,最后再在多功能摩擦磨损试验机上进行摩擦 磨损实验,实验条件为3hz频率和30n负载。
[0056]
实施例7中2d zif

8纳米片在基础油中分散性能最好,能稳定分散150天。
[0057]
下表为甲醇与去离子水的体积比对2d zif

8纳米片和摩擦性能的影响。
[0058][0059]
由上表可知,乙醇与去离子水的体积比为1:2时制备的2d zif

8纳米片厚度最薄, 在基础油中分散稳定性最好(稳定分散150天)和减摩功效最好。
[0060]
本发明的发明构思和原理是:利用互不相溶的两种流体形成的界面作为2d mofs 纳米片形成的不对成反应环境,从而使反应本质上局限于界面导致2d mofs纳米片的 形成。同时为了解决2d mofs纳米片与润滑油之间的界面问题以及合成具有油溶性的2d mofs纳米片,选择基础油作为油相中的油。首先将金属源溶解于油中组成油相,不 溶于水的有机配体通过有机溶剂溶解于水中组成水相;然后将油相置于水相之上,金属 源在油水两相界面处扩散与有机配体接触发生配位反应形成连续均匀的2d mofs纳米 片。最后通过将2d mofs纳米片添加到基础油或植物油或润滑脂中做分散稳定性测试 和摩擦性能测试,获得具有优异稳定分散性的2d mofs纳米片基润滑剂。
[0061]
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围 不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明 的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
再多了解一些

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