一种用于中间相沥青和沥青基碳纤维生产的油基原料的连续制备工艺的制作方法

技术特征：

1.一种用于中间相沥青和沥青基碳纤维生产的油基原料的连续制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)减压精密分馏富芳烃重质油、催化油浆、煤焦油或乙烯焦油中的一种或多种大于300℃重馏分段为原料；

(2)超声辅助下的过滤脱灰耦合强化萃取单元：将原料与萃取剂按一定比例混合后通过管道泵送入超声辅助下的过滤脱灰耦合强化萃取单元处理，根据原料性质调节超声功率、过滤萃取温度、原料流速，实现在超声辅助下同时进行热过滤和溶剂萃取处理；

(3)沉降单元：将步骤(2)处理后的混合物料输送至沉降装置内，通过静置方式实现萃余油与萃取油的分离；

(4)剂油分离单元：将沉降单元分离出的萃取油通过加热蒸馏方式实现剂油分离，并回收萃取剂；

(5)离子交换色谱单元：通过剂油分离单元得到的富芳馏分油引入离子交换色谱单元脱除含有杂原子的极性组分，最终得到结构组成单一、分子量分布窄、杂原子及固体杂质含量低的精制原料油；

(6)催化缩聚单元：将精制原料油进行催化缩聚反应，制备出软化点为270℃～300℃，中间相含量＞97％，纺丝性能良好的中间相沥青。

2.根据权利要求1所述的一种用于中间相沥青和沥青基碳纤维生产的油基原料的连续制备工艺，其特征在于：步骤(2)中所述超声辅助下的过滤脱灰耦合强化萃取单元包括超声空化单元、热过滤单元和溶剂萃取单元，超声波发生器设置在系统的内侧壁上，通过外接导线连接电源及控制器；滤膜水平设置在系统内腔中下部，两端通过卡槽固定在超声波发生器内侧壁上，便于滤膜清洗和更换；搅拌浆位于滤膜上方的中部，在搅拌杆顶部安装有驱动电机和控制单元，可灵活调变搅拌速率；物料进口位于系统顶部，通过管道泵将原料油与萃取剂的预混合组分输送至系统内；系统底端料液出口连接沉降单元，通过静置方式实现剂油分离；设备底部设置卡扣连接装置，便于设备的清洗维护。

3.根据权利要求1所述的一种用于中间相沥青和沥青基碳纤维生产的油基原料的连续制备工艺，其特征在于：步骤(2)中所述萃取剂选自糠醛、n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的一种或几种，萃取剂与原料的体积比为1～5，流速为0.5-1m³/h，过滤萃取温度为60-90℃，所述滤膜选用滤孔孔径为20～200nm的陶瓷膜；所述超声空化的功率设置为600-900w。

4.根据权利要求1所述的一种用于中间相沥青和沥青基碳纤维生产的油基原料的连续制备工艺，其特征在于：步骤(5)中所述离子交换色谱柱的高度600-1000mm，柱直径50-100mm，固定相选用磺酸型阳离子交换树脂和季胺型阴离子交换树脂，流动相依次为正庚烷、甲苯以及体积比为1:1的甲苯-乙醇的混合液。

5.根据权利要求1所述的一种用于中间相沥青和沥青基碳纤维生产的油基原料的连续制备工艺，其特征在于：精制原料油分子量分布为300-650，芳碳率(ca)和环烷碳率(cn)之和在55％-80％之间，环烷环数、芳香环数的绝对变化率>3.5％，灰分≤20μg/g。

6.根据权利要求1所述的一种用于中间相沥青和沥青基碳纤维生产的油基原料的连续制备工艺，其特征在于：步骤(6)中所述催化缩聚反应的温度300-350℃，反应压力0-3mpa，反应时间30-90min，选取alcl3、bf3或二者混合物为催化剂。

7.一种中间相沥青和沥青基碳纤维，其特征在于：根据权利要求1-6任一所述的制备工艺得到中间相沥青，以此中间相沥青为原料在330-350℃进行熔融纺丝、230-270℃空气气氛预氧化、1200℃氮气气氛碳化得到沥青基碳纤维。

技术总结
本发明提供了一种用于中间相沥青和沥青基碳纤维生产的油基原料的连续制备工艺，具体过程为：(1)减压得到大于300℃重馏分段为原料，(2)超声辅助下的过滤脱灰耦合强化萃取处理；(3)沉降通过静置方式实现萃余油与萃取油的分离；(4)通过加热蒸馏方式实现剂油分离，并回收萃取剂；(5)引入离子交换色谱单元脱除含有杂原子的极性组分，最终得到结构组成单一、分子量分布窄、杂原子及固体杂质含量低的精制原料油；进行催化缩聚反应，可制备出软化点为270℃～300℃，中间相含量＞97％，纺丝性能良好的中间相沥青。本发明通过高度集成工艺实现了重质馏分油的高附加值利用，可操作空间大、普适性高，为制备高性能石油基碳材料打下重要基础。

技术研发人员：刘东;柴鲁宁;沈国波;杜辉;段雅静;付玉娥;张建国;袁辉志;吴青
受保护的技术使用者：中国石油大学(华东)
技术研发日：2021.01.13
技术公布日：2021.05.25