一种絮体/晶体连续洗涤提纯及分离装置的制作方法

1.本实用新型涉及连续洗涤和分离技术领域，具体涉及一种絮体/晶体连续洗涤提纯及分离装置。


背景技术：

2.水洗与分离工艺是植物、中药有效成分提取领域广泛应用的一种得到固相、液相物质的技术工艺。目前行业内对植物、中药提取液絮凝后的絮体进行洗涤回收有效物质时，或者对植物、中药提取物的结晶粗品进行洗涤提纯时，一般采用多次加水冲洗、稀释等方法，存在用水量较大，水洗不彻底，有效成分易流失，用工数量多人工成本高等问题。因此，现有技术亟待进一步改进。


技术实现要素：

3.为了克服上述背景技术中的不足，本实用新型提供了一种絮体/晶体连续洗涤提纯及分离装置。
4.本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种絮体/晶体连续洗涤提纯及分离的装置，包括一级洗涤分离塔、二级射流洗涤器、尾固循环分离器、二级旋液分离器、三级洗涤收集器。所述一级洗涤分离塔的上端设有澄清液出料管，所述一级洗涤分离塔的中部设有待洗涤分离料浆进料管，所述一级洗涤分离塔的下端设有一级固相液出料管。所述二级射流洗涤器位于一级洗涤分离塔下端，所述一级洗涤分离塔通过一级固相液出料管与二级射流洗涤器相连，所述二级旋液分离器位于二级射流洗涤器的出口一侧，并与二级射流洗涤器相连，所述一级洗涤分离塔通过二级射流洗涤器与二级旋液分离器相连。所述二级旋液分离器上端设有上行管道，所述二级旋液分离器通过上行管道与尾固循环分离器相连，所述二级旋液分离器下端与三级洗涤收集器的中部相连。
5.所述一级洗涤分离塔、二级射流洗涤器、尾固循环分离器、二级旋液分离器之间形成一个连续循环洗涤分离的路径。所述尾固循环分离器中部设有溢流管、下端设有料腿，所述尾固循环分离器通过溢流管与一级洗涤分离塔相连；所述尾固循环分离器通过料腿与三级洗涤收集器的上端相连。所述溢流管与尾固循环分离器连接的一端设有收集口，所述溢流管带收集口的一端插入到尾固循环分离器的中上部，所述溢流管连接一级洗涤分离塔与尾固循环分离器时呈倾斜状态。所述溢流管带收集口的一端高于不带收集口的一端。所述二级射流洗涤器设有上部入口、端部入口、出口。所述一级洗涤分离塔通过一级固相液出料管与二级射流洗涤器的上部入口相连，所述二级旋液分离器与级射流洗涤器的上出口相连，所述管道增压泵与二级射流洗涤器的端部入口相连。絮体/晶体在所述管道增压泵增压后流入二级射流洗涤器。所述管道增压泵的另一侧与洗涤溶剂进料管连接，所述洗涤溶剂进料管与管道增压泵的连接管道中设有第五电磁流量计和第五自控调节阀。所述二级旋液分离器的底部设有观测视镜，所述二级旋液分离器与三级洗涤收集器相连管道中设有第三电磁流量计和第三自控调节阀。所述三级洗涤收集器设有第一进料口和第二进料口，所述
三级洗涤收集器的第一进料口与二级旋液分离器下段相连，所述三级洗涤收集器的第二进料口与洗涤溶剂进料管相连，所述洗涤溶剂进料管上设有第四电磁流量计、第四自控调节阀。所述澄清液出料管上设有第一电磁流量计和第一自控调节阀，所述待洗涤分离料浆进料管上设有第二电磁流量计和第二自控调节阀。所述三级洗涤收集器下端与螺杆输送泵相连，所述螺杆输送泵上设有泥浆/晶浆出料管，所述泥浆/晶浆出料管设有第六电磁流量计、第六自控调节阀，其作用是对收集后的固相泥浆/晶浆再次进行洗涤后排出。
6.本实用新型的有益效果是：
7.(1)本实用新型在洗涤过程中，采用连续逆流洗涤法，较传统间歇洗涤法可节约用水＞50％。
8.(2)本实用新型在用于晶体的洗涤提纯过程中，较传统间歇式洗涤法可提高晶体纯度2
‑
10个百分点。
9.(3)本实用新型在用于对提取液絮凝后的絮体进行洗涤回收有效物质时，较传统间歇式洗涤法可降低有效物质损失率＞60％。
10.(4)连续高效的性能和集约灵敏的自控模式，使得劳动强度和用工数量大大降低，相同产能规模下，用工数量较传统间歇装置降低50％。
11.(5)结构更加紧凑，占地面积较传统间歇装置节省50
‑
70％。
附图说明
12.图1是本实用新型的结构原理示意图。
13.图中1.一级洗涤分离塔，2.二级射流洗涤器，3.管道增压泵，4.尾固循环分离器，5.二级旋液分离器，6.料腿，7.三级洗涤收集器，8.螺杆泵，9.澄清液进料管，10.待洗涤分离料浆进料管，11.洗涤溶剂进料管，12.泥浆/晶浆出料管，13a.第一电磁流量计，13b.第二电磁流量计，13c.第三电磁流量计，13b.第四电磁流量计，13e.第五电磁流量计，13f.第六电磁流量计，14a.第一自控调节阀，14b.第二自控调节阀，14c.第三自控调节阀，14d.第四自控调节阀，14e.第五自控调节阀，14f.第六自控调节阀，15.上行管道，16.一级固相液出料管，17.溢流管。
具体实施方式
14.下面结合附图和具体的实施例对本实用新型作进一步的详细说明，但本实用新型并不限于这些实施例。
15.如图1所示，一种絮体/晶体连续洗涤提纯及分离的装置，包括一级洗涤分离塔1、二级射流洗涤器2、尾固循环分离器4、二级旋液分离器5、三级洗涤收集器7。一级洗涤分离塔1的上端设有澄清液出料管9，一级洗涤分离塔1的中部设有待洗涤分离料浆进料管10，一级洗涤分离塔1的下端设有一级固相液出料管16。一级洗涤分离塔1有一个物料入口、一个溢流口和上下两个出口。二级射流洗涤器2设有上部入口、端部入口、出口。一级洗涤分离塔1通过一级固相液出料管16与二级射流洗涤器2的上部入口相连，二级旋液分离器5与级射流洗涤器2的上出口相连，管道增压泵3与二级射流洗涤器2的端部入口相连。洗涤溶剂在管道增压泵3增压后流入二级射流洗涤器2。二级旋液分离器5上端设有上行管道15，二级旋液分离器5通过上行管道15与尾固循环分离器4的下端相连，二级旋液分离器5下端与三级洗
涤收集器7的中部相连。一级洗涤分离塔1通过二级射流洗涤器2与二级旋液分离器5相连。一级洗涤分离塔1、二级射流洗涤器2、尾固循环分离器4、二级旋液分离器5之间形成一个连续循环洗涤分离的路径。
16.尾固循环分离器4的顶部与管道增压泵3的入口相连，尾固循环分离器4的中部设有溢流管17、下端设有料腿6，尾固循环分离器4通过溢流管17与一级洗涤分离塔1相连；尾固循环分离器4通过料腿6与三级洗涤收集器7的上端相连。溢流管17与尾固循环分离器4连接的一端设有收集口，溢流管17带收集口的一端插入到尾固循环分离器4的中上部，溢流管17连接一级洗涤分离塔1与尾固循环分离器4时呈倾斜状态。溢流管17带收集口的一端高于不带收集口的一端。管道增压泵3的另一侧与洗涤溶剂进料管11连接，洗涤溶剂进料管11管道增压泵3的连接管道中设有第五电磁流量计13e和第五自控调节阀14e。二级旋液分离器5的底部设有观测视镜，二级旋液分离器5与三级洗涤收集器7相连管道中设有第三电磁流量计13c和第三自控调节阀14c。三级洗涤收集器7设有洗涤溶剂进料管11，洗涤溶剂进料管11上设有第四电磁流量计13d、第四自控调节阀14d。
17.澄清液出料管9上设有第一电磁流量计13a和第一自控调节阀14a，待洗涤分离料浆进料管10上设有第二电磁流量计13b和第二自控调节阀14b。三级洗涤收集器7下端与螺杆输送泵8相连，螺杆输送泵8上设有泥浆/晶浆出料管12，泥浆/晶浆出料管12设有第六电磁流量计13f、第六自控调节阀14f，其作用是对收集后的固相泥浆/晶浆再次进行洗涤后排出。
18.具体操作流程如下所示：
19.需洗涤分离的混合料浆从待洗涤分离料浆进料管10通过第二电磁流量计13b和第二自控调节阀14b后，从中部的物料入口进入一级洗涤分离塔1，因混合料浆中固相泥浆/晶体和清液/母液的比重不同，会出现清液/母液上行，固相泥浆/晶体下行，两者在一级洗涤分离塔1中进行第一次分离，清液/母液从一级洗涤分离塔1的上部出口经过第一电磁流量计13a和第一自控调节阀14a从澄清液出料管9排出，泥浆/晶体从一级洗涤分离塔1的底部出口通过一级固相液出料管16进入二级射流洗涤器2的上部入口。
20.自来水从洗涤溶剂进料管11经过第五电磁流量计13e和第五自控调节阀14e进入管道增压泵3，自来水经管道增压泵3增压后通过二级射流洗涤器2的端部入口进入二级射流洗涤器2。从上部入口流入的泥浆/晶体与从端部入口流入的自来水在二级射流洗涤器2中混合洗涤后，一起从二级射流洗涤器2的出口射入二级旋液分离器5中，然后再次进行分离。
21.在二级旋液分离器5中，二次洗涤水上行，泥浆/晶体下行。二次洗涤后的泥浆/晶体由二级旋液分离器5的下端经视镜、第三电磁流量计13c和第三自控调节阀14c进入三级洗涤收集器7的中部，泥浆/晶体在收集器7中沉降下行；二次洗涤清液由二级旋液分离器5的上行管道15进入尾固循环分离器4。
22.二次洗涤液中夹带的残留泥渣在尾固循环分离器4中进一步静置沉降，经料腿6下行至三级洗涤收集器7中沉降收集。自来水从洗涤溶剂进料管11经过第四电磁流量计13d和第四自控调节阀14d进入三级洗涤收集器7中。三级洗涤收集器7底部的沉降泥浆/晶体最后经自来水/洗涤溶剂再次洗涤稀释由底部出口排出，经螺杆泵8、电磁流量计13f和自控调节阀14f送至下一工序。
23.在二级旋液分离器5分离后上行的二次洗涤水/洗涤溶剂与三级洗涤收集器7上行的清液/母液在尾固循环分离器4中混合，一部分通过溢流管17进入一级洗涤分离塔1，另一部分经顶部出口循环至管道增压泵3的入口，与自来水/洗涤溶剂同时进入管道增压泵3入口，经加压后流入二级射流洗涤器2。
24.实施例1：
25.以甜叶菊浸泡液絮凝后分离出的絮泥洗涤为例，结合图1进一步说明本实用新型的具体实施方式。
26.在甜菊糖的提取生产中，需要对甜叶菊浸泡液进行絮凝处理，因絮凝后产生的絮泥中含有甜菊糖，需进一步水洗回收。
27.传统方式采用搅拌釜加水洗涤絮泥或者在压滤机上加水淋洗滤饼的方式，耗水量为絮泥的2倍体积。加水洗涤后的泥浆进入固液分离工序分离出泥渣和洗涤水。
28.采用根据图1所示的一种絮体/晶体连续洗涤提纯及分离的装置，絮凝泥浆通过第二电磁流量计13b和第二自控调节阀14b后，以1m3/h的流量从中部入口进入一级洗涤分离塔1，洗涤清液经过第一电磁流量计13a和第一自控调节阀14a排出，泥浆从一级洗涤分离塔1底部的一级固相液出料管16进入二级射流洗涤器2的混合室入口，自来水通过第五电磁流量计13e和第五自控调节阀14e控制800l/h的流量，和二次洗涤水混合洗涤后一起被射入二级旋液分离器5，然后再次进行分离，二次洗涤水上行，泥浆下行，二次洗涤后的泥浆由二级旋液分离器5的底部出口，经视镜、第三电磁流量计13c和第三自控调节阀14c以切线的形式进入三级洗涤收集器7的中部，泥浆在收集器7中沉降下行；二次洗涤清液由二级旋液分离器5的顶部从上行管道15排入尾固循环分离器4，二次洗涤液中夹带的残留泥渣在尾固循环分离器4中进一步静置沉降，经料腿6下行至三级洗涤收集器7中沉降收集，三级洗涤收集器7底部的沉降泥浆最后经自来水再次洗涤稀释由底部出口排出(本部分自来水通过第四电磁流量计13d和第四自控调节阀14d控制100l/h的流量)，经螺杆泵8、第六电磁流量计13f和第六自控调节阀14f送至固液分离工序分离出泥渣和洗涤水。
29.在二级旋液分离器5分离后上行的二次洗涤水与三级洗涤收集器7上行的清液在尾固循环分离器4中混合，一部分通过通过溢流管进入一级洗涤分离塔1，另一部分经顶部出口循环至管道增压泵3入口，与自来水同时进入管道增压泵3入口，经加压后流入二级射流洗涤器2。
30.本发明装置对甜叶菊浸泡液絮凝泥浆洗涤回收实施例数据与传统间歇洗涤生产数据汇总如下：
31.对比组本例证数据传统生产数据本发明较传统工艺的有益贡献洗前絮凝泥量1m3/h1m3/次——洗前泥含糖量40kg/h40kg/次——耗水量900l/h2000l/次本发明耗水量降低55％洗后泥含糖量(损失)3.6kg/h11.4kg/次本发明糖损失率降低68.4％1000t/a生产线占地面积50
㎡
120
㎡
本发明占地面积节省58.3％
32.实施例2：
33.以酸性黄芩苷水洗脱酸为例，结合图1进一步说明本实用新型的具体实施方式。
34.在黄芩苷的提取生产中，需要将酸性黄芩苷晶体进行水洗脱酸提纯处理。
35.传统方式采用搅拌釜加水多遍洗涤酸性黄芩苷至中性，耗水量为晶体的4倍体积。洗涤后的晶浆进入固液分离工序分离出黄芩苷晶体和洗涤水。
36.采用根据图1所示的一种絮体/晶体连续洗涤提纯及分离的装置，酸性黄芩晶浆通过第二电磁流量计13b和第二自控调节阀14b后，以2000l/h的流量经待洗涤分离料浆进料管10从中部入口进入一级洗涤分离塔1，洗涤清液经过第一电磁流量计13a和第一自控调节阀14a从澄清液出料管9排出，晶浆从底部出口经一级固相液出料管16进入二级射流洗涤器2的混合室入口，洗涤溶剂通过第五电磁流量计13e和第五自控调节阀14e控制1800l/h的流量，和二次洗涤水混合洗涤后一起被射入二级旋液分离器5，然后再次进行分离，二次洗涤水上行，晶浆下行，二次洗涤后的晶浆由二级旋液分离器5的底部出口，经视镜、第三电磁流量计13c和第三自控调节阀14c以切线的形式进入三级洗涤收集器7的中部，晶浆在收集器7中沉降下行；二次洗涤清液由二级旋液分离器5的顶部出口从上行管道15排入尾固循环分离器4，二次洗涤液中夹带的残留晶体在尾固循环分离器4中进一步静置沉降，经料腿6下行至三级洗涤收集器7中沉降收集，三级洗涤收集器收集器7底部的沉降晶体最后经洗涤溶剂再次洗涤稀释由底部出口排出(本部分纯净水通过第四电磁流量计13d和第四自控调节阀14d控制200l/h的流量)，经螺杆泵、第六电磁流量计13f和第六自控调节阀14f送至固液分离工序分离出中性晶体和洗涤水。
37.在二级旋液分离器5分离后上行的二次洗涤水与三级洗涤收集器7上行的清液在尾固循环分离器4中混合，一部分通过溢流管进入一级洗涤分离塔1，另一部分经顶部出口循环至管道增压泵3入口，与新鲜洗涤溶剂同时进入管道增压泵3入口，经加压后流入二级射流洗涤器2。
38.本发明装置对酸性黄芩苷晶体洗涤提纯实施例数据与传统间歇洗涤生产数据汇总如下：
39.对比组本例证数据传统生产数据本发明较传统工艺的有益贡献洗前酸性晶浆流量2m3/h2m3/次——洗前酸性晶浆ph2.42.4——洗后中性晶浆ph6.76.2本发明洗酸效果优于传统工艺洗前晶体纯度80.3％80.3％——洗后晶体纯度84.8％82.4％本发明晶体纯度提高2.4个百分点耗水量2000l/h8000l/次本发明耗水量降低75％1000t/a生产线占地面积55
㎡
170
㎡
本发明占地面积节省67.6％
40.当然，上述说明并非是对本实用新型的限制，本实用新型也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本实用新型的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本实用新型的保护范围。
41.本实用新型中未述及的部分采用或借鉴已有技术即可实现。
42.在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
43.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。