一种单分散纳米氟化钙透明液相分散体的制备方法与流程

技术特征：
1.一种单分散纳米氟化钙透明液相分散体的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：1)将钙盐溶于有机溶剂中，配制成钙盐溶液；将氟盐溶于有机溶剂中，配制成氟盐溶液；2)将钙盐溶液和氟盐溶液混合，搅拌发生沉淀反应后离心洗涤，得到的滤饼分散在水中形成氟化钙水相分散体；3)在氟化钙水相分散体中加入溶剂和改性剂进行改性，得到改性纳米氟化钙颗粒；4)将改性纳米氟化钙颗粒离心洗涤后，超声分散到分散剂中，得到单分散纳米氟化钙透明液相分散体。2.根据权利要求1所述单分散纳米氟化钙透明液相分散体的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述钙盐选自氯化钙、硝酸钙、醋酸钙中的一种或多种；步骤1)中，所述钙盐溶液的浓度为0.01-10mol/l；优选地，所述钙盐溶液的浓度为0.03-5mol/l。3.根据权利要求1所述单分散纳米氟化钙透明液相分散体的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述氟盐选自氟化钠、氟化铵、氟化钾、四氟硼酸钠中的一种；步骤1)中，所述氟盐溶液的浓度为0.01-10mol/l；优选地，所述氟盐溶液的浓度为0.03-5mol/l。4.根据权利要求1所述单分散纳米氟化钙透明液相分散体的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙二醇、四氢呋喃中的一种或多种；优选地，所述有机溶剂选甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇中的一种或多种。5.根据权利要求1所述单分散纳米氟化钙透明液相分散体的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述氟盐和钙盐的摩尔比为1:20-20:1，所述钙盐溶液与氟盐溶液的体积比为1:30-30:1；优选地，所述氟盐和钙盐的摩尔比为1:10-10:1，所述钙盐溶液与氟盐溶液的体积比为1:20-20:1。6.根据权利要求1所述单分散纳米氟化钙透明液相分散体的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述钙盐溶液与氟盐溶液的混合温度为5-80℃，优选地，混合温度为20-60℃；优选地，步骤2)中，搅拌时间为5-180min；优选地，搅拌时间为10-120min；优选地，步骤2)中，所述的离心参数：转速为3000-12000rpm，离心时间为5min-30min；优选地，转速为5000-8000rpm。7.根据权利要求1所述单分散纳米氟化钙透明液相分散体的制备方法，其特征在于：步骤3)中，加入的溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙三醇、丙酮、乙胺、乙二胺、四氢呋喃、n,n-二甲基甲酰胺中的一种或多种；优选地，所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙三醇、丙酮、乙二胺中的一种或多种；优选地，步骤3)中，所述溶剂和氟化钙水相分散体中的水的体积比为1:30-30:1；优选地，所述溶剂和氟化钙水相分散体中水的体积比为1:10-10:1。8.根据权利要求1所述单分散纳米氟化钙透明液相分散体的制备方法，其特征在于：步骤3)中，改性剂选自下列物质中的一种或多种：γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、苯乙烯乙基三甲氧基硅烷、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、月桂酸、月桂酸钠、硬脂酸、硬脂酸钠、油酸、油酸钠、油胺、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基
溴化铵、十八胺、十八烯；优选地，步骤3)中，所述改性剂占产物的质量比为0.1wt.％-100wt.％；优选地，改性剂占产物的质量比为0.5wt.％-80wt.％；更优选地，改性剂占产物的质量比为5wt.％-80wt.％；优选地，步骤3)中，改性温度为10-90℃；优选地，改性温度为15-80℃；更优选地，步骤3)中，改性时间为0.5-8h，优选地，改性时间为1-6h。9.根据权利要求1所述单分散纳米氟化钙透明液相分散体的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述离心参数：转速为5000-12000rpm，优选地，转速为7000-12000rpm；离心时间为10-30min；优选地，步骤4)中，超声时间为0.5-12h，优选地，超声时间为1-10h。10.根据权利要求1所述单分散纳米氟化钙透明液相分散体的制备方法，其特征在于：步骤4)中，分散剂选自下列物质中的一种或多种：乙醇、甲醇、乙二醇、正丙醇、丙酮、环己烷、正己烷、甲苯、二甲苯、石油醚30-60℃、石油醚60-90℃、二氯甲烷、四氢呋喃。

技术总结
本发明公开了一种单分散纳米氟化钙透明液相分散体的制备方法，包括如下步骤：1)将钙盐溶于有机溶剂中，配制成钙盐溶液；将氟盐溶于有机溶剂中，配制成氟盐溶液；2)将钙盐溶液和氟盐溶液混合，搅拌发生沉淀反应后离心洗涤，得到的滤饼分散在水中形成氟化钙水相分散体；3)在氟化钙水相分散体中加入溶剂和改性剂进行改性，得到改性纳米氟化钙颗粒；4)将改性纳米氟化钙颗粒离心洗涤后，超声分散到分散剂中，得到单分散纳米氟化钙透明液相分散体。本发明制备方法得到形貌可控、排布均匀、粒径分布窄、颗粒粒径≤10nm的单分散氟化钙纳米颗粒；该方法无需高温水热、制备过程简单、反应时间短；本方法解决了工艺复杂、产品易团聚、颗粒粒径大等问题。粒径大等问题。粒径大等问题。


技术研发人员：王洁欣 曹靖 曾晓飞 王丹 陈建峰
受保护的技术使用者：北京化工大学
技术研发日：2020.04.17
技术公布日：2021/10/21