一种改性木质素磺酸钠染料分散剂的制备方法与流程

1.本发明涉及染料分散剂生产技术领域，特别是涉及一种改性木质素磺酸钠染料分散剂的制备方法。


背景技术：

2.为了改善染料染色性能，需要向其中添加染料分散剂，但采用现有染料分散剂进行砂磨时，砂磨效果不理想，砂磨后体系中仍能测出较多不溶物质，且所得成品的高温分散性较差，导致染料最终无法达到预期的染色效果，因此，有必要针对上述问题进行改进。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种改性木质素磺酸钠染料分散剂的制备方法，通过制备方法的优化改进制得表面张力低的木质素磺酸钠染料分散剂，能够有效改善砂磨效果，缩短染料制备的砂磨时间，提升染料高温分散性。
4.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
5.一种改性木质素磺酸钠染料分散剂的制备方法，将木质素磺酸钠与匀染剂xp
‑
50、匀染剂aeo
‑
3复配，制得木质素磺酸钠染料分散剂。
6.所述木质素磺酸钠由提取自造纸黑液的木质素经磺化、聚合反应制得。
7.将造纸黑液经膜浓缩、酸析处理，制得高纯度木质素。
8.匀染剂xp
‑
50、匀染剂aeo
‑
3的添加量占改性木质素磺酸钠染料分散剂总质量的10
‑
40％，匀染剂xp
‑
50与匀染剂aeo
‑
3的摩尔比为1:1
‑
3。
9.具体包括以下步骤：
10.(a)对造纸黑液进行沉淀过滤除杂，滤液经膜处理浓缩，再经酸析、压滤处理，得到高纯度木质素；
11.(b)将木质素与亚硫酸钠进行磺化反应，反应后将料液输送至聚合反应釜，加入甲醛搅拌反应，得到木质素磺酸钠；
12.(c)将木质素磺酸钠与匀染剂xp
‑
50、匀染剂aeo
‑
3按比例混合均匀，得到木质素磺酸钠染料分散剂成品。
13.步骤(b)中，磺化反应温度为60
‑
90℃，磺化反应时间为3
‑
5h。
14.步骤(b)中，聚合反应釜中加入甲醛后在60
‑
90℃反应3
‑
5h，升温至100℃继续反应5
‑
8h。
15.步骤(b)中，木质素与亚硫酸钠、甲醛的质量比为1：(0.5
‑
1)：(0.2
‑
0.4)。
16.本发明的有益效果是：通过膜浓缩、酸析、磺化、聚合等工序制得木质素磺酸钠，并与匀染剂xp
‑
50、匀染剂aeo
‑
3复配，得到表面张力低的木质素磺酸钠染料分散剂，能够大大缩短染料砂磨时间，改善砂磨效果，改善染料高温分散性，提升染色性能。
附图说明
17.图1为本发明的聚合反应釜的结构图；
18.图2为图1中a处的放大图；
19.图3为聚合反应釜的柱筒、移筒、搅拌桨安装结构的侧视图。
20.图中：釜体1、连杆11、第一电机12、第二电机13、柱筒2、通槽21、密封圈22、中轴3、丝杆部31、端轴部32、移筒4、筒部41、连接部42、第一通孔43、端盖部44、第二通孔45、边轴5、搅拌桨6、搅拌叶7、链轮结构8、齿轮81、链条82、伞齿轮结构9、a伞齿轮91、b伞齿轮92。
具体实施方式
21.下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：
22.实施例1
23.一种改性木质素磺酸钠染料分散剂的制备方法，具体包括以下步骤：
24.(a)对造纸黑液进行沉淀过滤除杂，滤液经膜处理浓缩，再经酸析、压滤处理，得到高纯度木质素；
25.(b)将木质素与亚硫酸钠在80℃磺化反应4h，反应后将料液输送至聚合反应釜，加入甲醛后在80℃搅拌反应4h，升温至100℃继续搅拌反应7h，得到木质素磺酸钠；其中，木质素与亚硫酸钠、甲醛的质量比为1：0.8：0.3。
26.(c)将木质素磺酸钠与匀染剂xp
‑
50、匀染剂aeo
‑
3按比例混合均匀，得到木质素磺酸钠染料分散剂成品，其中匀染剂xp
‑
50、匀染剂aeo
‑
3的添加量占改性木质素磺酸钠染料分散剂总质量的28％，匀染剂xp
‑
50与匀染剂aeo
‑
3的摩尔比为1:1。
27.实施例2
28.一种改性木质素磺酸钠染料分散剂的制备方法，具体包括以下步骤：
29.(a)对造纸黑液进行沉淀过滤除杂，滤液经膜处理浓缩，再经酸析、压滤处理，得到高纯度木质素；
30.(b)将木质素与亚硫酸钠在60℃磺化反应5h，反应后将料液输送至聚合反应釜，加入甲醛后在60℃搅拌反应5h，升温至100℃继续搅拌反应8h，得到木质素磺酸钠；其中，木质素与亚硫酸钠、甲醛的质量比为1：1：0.4。
31.(c)将木质素磺酸钠与匀染剂xp
‑
50、匀染剂aeo
‑
3按比例混合均匀，得到木质素磺酸钠染料分散剂成品，其中匀染剂xp
‑
50、匀染剂aeo
‑
3的添加量占改性木质素磺酸钠染料分散剂总质量的15％，匀染剂xp
‑
50与匀染剂aeo
‑
3的摩尔比为1:2。
32.实施例3
33.一种改性木质素磺酸钠染料分散剂的制备方法，具体包括以下步骤：
34.(a)对造纸黑液进行沉淀过滤除杂，滤液经膜处理浓缩，再经酸析、压滤处理，得到高纯度木质素；
35.(b)将木质素与亚硫酸钠在90℃磺化反应3h，反应后将料液输送至聚合反应釜，加入甲醛后在90℃搅拌反应3h，升温至100℃继续搅拌反应6h，得到木质素磺酸钠；其中，木质素与亚硫酸钠、甲醛的质量比为1：0.5：0.3。
36.(c)将木质素磺酸钠与匀染剂xp
‑
50、匀染剂aeo
‑
3按比例混合均匀，得到木质素磺酸钠染料分散剂成品，其中匀染剂xp
‑
50、匀染剂aeo
‑
3的添加量占改性木质素磺酸钠染料
分散剂总质量的10％，匀染剂xp
‑
50与匀染剂aeo
‑
3的摩尔比为1:3。
37.实施例4
38.一种改性木质素磺酸钠染料分散剂的制备方法，具体包括以下步骤：
39.(a)对造纸黑液进行沉淀过滤除杂，滤液经膜处理浓缩后，再经酸析、压滤处理，得到高纯度木质素；
40.(b)将木质素与亚硫酸钠在70℃磺化反应4h，反应后将料液输送至聚合反应釜，加入甲醛后在70℃搅拌反应4h，升温至100℃继续搅拌反应8h，得到木质素磺酸钠；其中，木质素与亚硫酸钠、甲醛的质量比为1：0.7：0.4。
41.(c)将木质素磺酸钠与匀染剂xp
‑
50、匀染剂aeo
‑
3按比例混合均匀，得到木质素磺酸钠染料分散剂成品，其中匀染剂xp
‑
50、匀染剂aeo
‑
3的添加量占改性木质素磺酸钠染料分散剂总质量的32％，匀染剂xp
‑
50与匀染剂aeo
‑
3的摩尔比为1:1。
42.实施例5
43.一种改性木质素磺酸钠染料分散剂的制备方法，具体包括以下步骤：
44.(a)对造纸黑液进行沉淀过滤除杂，滤液经膜处理浓缩，再经酸析、压滤处理，得到高纯度木质素；
45.(b)将木质素与亚硫酸钠在90℃磺化反应3h，反应后将料液输送至聚合反应釜，加入甲醛后在90℃搅拌反应3h，升温至100℃继续搅拌反应5h，得到木质素磺酸钠；其中，木质素与亚硫酸钠、甲醛的质量比为1：0.7：0.2。
46.(c)将木质素磺酸钠与匀染剂xp
‑
50、匀染剂aeo
‑
3按比例混合均匀，得到木质素磺酸钠染料分散剂成品，其中匀染剂xp
‑
50、匀染剂aeo
‑
3的添加量占改性木质素磺酸钠染料分散剂总质量的40％，匀染剂xp
‑
50与匀染剂aeo
‑
3的摩尔比为1:2。
47.分别对上述实施例制备的产品进行分子量分布测定及表面张力测试，结果表明，各改性木质素磺酸钠染料分散剂的分子量分布均较窄，在1％质量浓度下，改性木质素磺酸钠染料分散剂的表面张力分别为18.7mn/m、18.4mn/m、18.1mn/m、18.5mn/m、18.3mn/m。
48.将上述实施例制得的产品、市售木质素磺酸钠分散剂分别与同一种染料滤饼进行砂磨(市售木质素磺酸钠)，并将砂磨后的物料进行高温分散性试验，同时测定达到标准砂磨效果的时间及砂磨后的不溶物含量；另外也对各实施例制得的产品、市售木质素磺酸钠分散剂对染料的上染率和匀染性进行测试，结果如表1所示。
49.表1
50.51.目前的聚合反应釜的搅拌多为单搅拌，而且为平面旋转搅拌，在搅拌的过程中存在搅拌不均匀、传质传热效果差的问题，大大影响了反应的转化率及产物分子量的均匀性，影响成品质量。
52.本发明各实施例中采用的聚合反应釜如图1
‑
3所示，包括釜体1和设于釜体1内的搅拌机构，所述搅拌机构包括固定在釜体1内的柱筒2、转动穿过柱筒2的中轴3、转动设于柱筒2内的移筒4、转动安装在移筒4内的一对传动连接的边轴5、一对可边旋转边上下运动的搅拌桨6及固定在中轴3下端的搅拌叶7，所述移筒4包括筒部41和连接筒部41内壁的连接部42，所述中轴3与连接部42螺接并通过连接部42带动移筒4上下运动，一对所述边轴5分布于中轴3两侧并分别穿过连接部42，一对所述搅拌桨6分别穿过柱筒2且对应转动安装在筒部41上，一对所述搅拌桨6对应与一对边轴5垂直传动连接。
53.所述中轴3通过第一电机12驱动正反向交替转动。所述中轴3包括丝杆部31和连接在丝杆部31两端的端轴部32，位于上部的端轴部32穿过柱筒2顶部及与釜体1顶部后第一电机12相连，位于下部的所述端轴部32转动穿过柱筒2底部。位于上部的端轴部32通过轴承与釜体1顶部转动连接，位于下部的端轴部32通过轴承与柱筒2底部转动连接。
54.所述连接部42设于筒部41中部，所述连接部42上设有供边轴5穿过的第一通孔43。所述移筒4还包括设于筒部41两端的端盖部44，所述边轴5转动安装在两端盖部44上。所述端盖部44上设有使中轴3穿过的第二通孔45。
55.一对所述边轴5通过链轮结构8传动连接，其中一个所述边轴5通过第二电机13驱动转动。所述链轮结构8包括分别固定在一对边轴5上的齿轮81和连接两个齿轮81的链条82。
56.所述柱筒2上对称设有通槽21，所述搅拌桨6的轴部穿过通槽21安装至筒部41，所述搅拌桨6随移筒4在通槽21范围内上下运动，所述搅拌桨6通过伞齿轮结构9与边轴5传动连接。所述伞齿轮结构9包括固定在边轴5上的a伞齿轮91和固定在搅拌桨6轴部上的b伞齿轮92，所述a伞齿轮91与b伞齿轮92相啮合。
57.所述筒部41与通槽21四周边缘间通过密封圈22密封，以防止在移筒4上下运动过程中，反应物料进入柱筒2内。柱筒2两端部为可拆卸固定结构，便于柱筒2内组件的安装。
58.所述柱筒2上端固定至釜体1顶部，所述柱筒2下端通过连杆11连接至釜体1下部内壁。
59.当第一电机12驱动中轴3正反交替转动时带动搅拌叶7转动，实现对反应物料的搅拌，与此同时，中轴3的正反交替转动带动移筒4上下运动，进而带动搅拌桨6上下运动，第二电机13通过边轴5驱动搅拌桨6在水平方向上转动，从而实现搅拌桨6边上下运动搅拌边水平旋转搅拌的同步进行，实现充分均匀搅拌，改善了反应物料的传质、传热过程，有利于反应的顺利进行，提高反应转化率及产物分子量的均匀性，提高产品质量。按实施例1的方法制备改性木质素磺酸钠染料分散剂，但采用现有聚合物反应釜，发现所得分散剂的分子量分布均匀性低于实施例1制备的改性木质素磺酸钠分散剂，且其作为染料分散剂对于染料染色而言，上染率和匀染性有所下降(上染率为80.6％、匀染性为5.72
×
102)。
60.以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。