一种改性高模数硅酸钾溶液及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于无机硅酸盐材料制备领域，特别涉及一种改性高模数硅酸钾溶液及其制备方法。


背景技术：

2.硅酸钾溶液是一种无色透明的粘稠液体，溶液呈强碱性(ph＝11
‑
13)，可以与水以任意百分比混合。硅酸钾通常被用来制造电焊条、焊接用电极、还原染料、防火剂，近年来，随着人们环保意识的提高，硅酸钾作为一种成膜物质，又被广泛应用于多种无机涂料中。
3.硅酸钾溶液同时具有溶液和胶体的性质，硅酸钾以胶粒形式存在。随着硅酸钾模数的提高，硅酸钾逐渐由低聚硅酸盐向高聚硅酸盐转化，并进一步聚集形成胶粒，模数越高，胶粒的尺寸越大，同时，随着硅酸钾模数的增高，其溶液中的活性羟基数量也增多，导致硅酸钾溶液放置一段时间后粘度出现明显上涨(俗称水玻璃的老化)。因此硅酸钾溶液的稳定性显得尤为重要。


技术实现要素：

4.本发明要解决的技术问题：现有高模数硅酸钾溶液的储存稳定性较差。
5.针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一是提供一种改性高模数硅酸钾溶液，本发明的目的之二是提供上述改性高模数硅酸钾溶液的制备方法，本发明的目的之三是提供上述改性高模数硅酸钾溶液或上述制备方法制得改性高模数硅酸钾溶液在涂料中的应用。
6.本发明的技术方案：
7.本发明提供一种改性高模数硅酸钾溶液，包含如下重量份组分，低模数硅酸钾溶液100份，硅溶胶8
‑
60份和季铵盐类稳定剂1
‑
15份。
8.优选的是，所述改性高模数硅酸钾溶液包含如下重量份组分，低模数硅酸钾溶液100份，硅溶胶8
‑
60份和季铵盐类稳定剂1
‑
5份。
9.优选的是，所述改性高模数硅酸钾溶液的模数为3.9
‑
6.0，优选质量分数为20
‑
30％。
10.优选的是，所述改性高模数硅酸钾溶液的储存期为30
‑
90天。
11.优选的是，所述低模数硅酸钾溶液的模数为3.0
‑
3.6，优选质量分数为30
‑
40％。
12.优选的是，所述硅溶胶的质量分数为25
‑
35％，优选粒径为10
‑
20nm。
13.本发明还提供一种上述改性高模数硅酸钾溶液的制备方法，包括以下步骤：
14.(1)将低模数硅酸钾溶液和硅溶胶混合，升温至40
‑
80℃，反应1
‑
3h，然后降温至35
‑
55℃，保温0.5
‑
1h；
15.(2)向上述混合液中加入季铵盐类稳定剂，得到改性高模数硅酸钾溶液。
16.优选的是，步骤(2)还包括向所述混合液中加入水。
17.本发明还提供上述改性高模数硅酸钾溶液或上述制备方法制得改性高模数硅酸
钾溶液在涂料中的应用。
18.本发明的有益效果：
19.本发明改性高模数硅酸钾溶液模数为3.9
‑
6.0，储存期可达到30
‑
90天，具有长期稳定性。本发明制备的改性高模数硅酸钾溶液所用原料都为溶液状态，无毒无刺激性气味，且制备过程简单，制备过程中不产生有毒有害气体，对环境友好。
具体实施方式
20.为了更好地理解上述技术方案，下面通过具体实施例对本技术技术方案做详细的说明，应当理解本技术实施例以及实施例中的具体特征是对本技术技术方案的详细的说明，而不是对本技术技术方案的限定，在不冲突的情况下，本技术实施例以及实施例中的技术特征可以相互结合。
21.本发明提供一种改性高模数硅酸钾溶液，包含如下重量份组分，低模数硅酸钾溶液100份，硅溶胶8
‑
60份和季铵盐类稳定剂1
‑
15份。
22.优选的是，所述改性高模数硅酸钾溶液包含如下重量份组分，低模数硅酸钾溶液100份，硅溶胶8
‑
60份和季铵盐类稳定剂1
‑
5份。
23.优选的是，所述改性高模数硅酸钾溶液的模数为3.9
‑
6.0，优选质量分数为20
‑
30％。
24.优选的是，所述改性高模数硅酸钾溶液的储存期为30
‑
90天。
25.优选的是，所述低模数硅酸钾溶液的模数为3.0
‑
3.6，优选质量分数为30
‑
40％。
26.优选的是，所述硅溶胶的质量分数为25
‑
35％，优选粒径为10
‑
20nm。
27.本发明还提供一种上述改性高模数硅酸钾溶液的制备方法，包括以下步骤：
28.(1)将低模数硅酸钾溶液和硅溶胶混合，升温至40
‑
80℃，反应1
‑
3h，然后降温至35
‑
55℃，保温0.5
‑
1h；
29.(2)向上述混合液中加入季铵盐类稳定剂，得到改性高模数硅酸钾溶液。
30.优选的是，步骤(2)还包括向所述混合液中加入水。
31.本发明还提供上述改性高模数硅酸钾溶液或上述制备方法制得改性高模数硅酸钾溶液在涂料中的应用。
32.下面将通过具体的实施例、实验例对本发明有益效果进行具体说明。
33.本发明实施例和对比例使用原料和设备来源见表1。
34.表1本发明实施例和对比例使用原料和设备来源
[0035][0036]
下列实施例和对比例中高模数硅酸钾溶液储存期的测试方法如下：
[0037]
将高模数硅酸钾溶液置于50
±
2℃烘箱中，每隔5天取出观察溶液状态变化，观察至发生凝胶时的天数，即为高模数硅酸钾溶液的储存期。
[0038]
实施例1
[0039]
称取100g低模数硅酸钾溶液加入到反应器中，然后加入8.69g的硅溶胶溶液，在搅拌状态下将体系升温至40℃；混合物始终处于涡流搅拌状态下，在40℃保持3小时，然后将体系降温至35℃，保持0.5小时；向反应器中加入18.64g水和1g季铵盐类稳定剂cs1，继续保持涡流状态，搅拌0.5小时，获得改性高模数硅酸钾溶液。
[0040]
该改性高模数硅酸钾溶液的质量分数为30％，模数为3.9，储存期为90天。
[0041]
实施例2
[0042]
称取100g低模数硅酸钾溶液加入到反应器中，然后加入29.87g硅溶胶溶液，在搅拌状态下将体系升温至50℃；混合物始终处于涡流搅拌状态下，在50℃保持2.5小时，然后将体系降温至35℃，保持1小时；向反应器中加入27.4g水和3g季铵盐类稳定剂cs1，继续保持涡流状态，搅拌0.5小时，获得改性高模数硅酸钾溶液。
[0043]
该改性高模数硅酸钾溶液的质量分数为28％，模数为4.8，储存期为90天。
[0044]
实施例3
[0045]
称取100g低模数硅酸钾溶液加入到反应器中，然后加入34.58g硅溶胶溶液，在搅拌状态下将体系升温至60℃；混合物始终处于涡流搅拌状态下，在60℃保持2小时，然后将体系降温至40℃，保持1小时；向反应器中加入45.57g水和5g季铵盐类稳定剂cs1，继续保持涡流状态，搅拌1小时，获得改性高模数硅酸钾溶液。
[0046]
该改性高模数硅酸钾溶液的质量分数为25％，模数为5.0，储存期为90天。
[0047]
实施例4
[0048]
称取100g低模数硅酸钾溶液加入到反应器中，然后加入46.35g硅溶胶溶液，在搅拌状态下将体系升温至70℃；混合物始终处于涡流搅拌状态下，在70℃保持1.5小时，然后将体系降温至50℃，保持1小时；向反应器中加入61.95g水和8g季铵盐类稳定剂dsplus，继续保持涡流状态，搅拌1小时，获得改性高模数硅酸钾溶液。
[0049]
该改性高模数硅酸钾溶液的质量分数为23％，模数为5.5，储存期为45天。
[0050]
实施例5
[0051]
称取100g低模数硅酸钾溶液加入到反应器中，然后加入58.11g的硅溶胶溶液，在搅拌状态下将体系升温至80℃；混合物始终处于涡流搅拌状态下，在80℃保持1小时，然后将体系降温至55℃，保持1小时；向反应器中加入95.74g水和15g季铵盐类稳定剂cs1，继续保持涡流状态，搅拌1小时，获得改性高模数硅酸钾溶液。
[0052]
该改性高模数硅酸钾溶液的质量分数为20％，模数为6.0，储存期为30天。
[0053]
对比例1
[0054]
称取100g的低模数硅酸钾溶液加入到反应器中，然后加入8.69g的硅溶胶溶液，在搅拌状态下将体系升温至40℃；混合物始终处于涡流搅拌状态下，在40℃保持3小时，然后将体系降温至35℃，保持0.5小时；向反应器中加入18.64g水，继续保持涡流状态，搅拌0.5小时，获得改性高模数硅酸钾溶液。
[0055]
该改性高模数硅酸钾溶液的质量分数为30％，模数为3.9，储存期为5天。
[0056]
对比例2
[0057]
称取100g的低模数硅酸钾溶液加入到反应器中，然后加入8.69g的硅溶胶溶液，在搅拌状态下将体系升温至40℃；混合物始终处于涡流搅拌状态下，在40℃保持3小时，然后将体系降温至35℃，保持0.5小时；向反应器中加入18.64g水和1g3
‑
缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷，继续保持涡流状态，搅拌0.5小时，获得改性高模数硅酸钾溶液。
[0058]
该改性高模数硅酸钾溶液的质量分数为30％，模数为3.9，储存期为25天。
[0059]
对比例3
[0060]
称取100g低模数硅酸钾溶液加入到反应器中，然后加入58.11g的硅溶胶溶液，在搅拌状态下将体系升温至80℃；混合物始终处于涡流搅拌状态下，在80℃保持1小时，然后将体系降温至55℃，保持1小时；向反应器中加入95.74g水和18g季铵盐类稳定剂csi，继续保持涡流状态，搅拌1小时，获得改性高模数硅酸钾溶液。
[0061]
该改性高模数硅酸钾溶液的质量分数为20％，模数为6.0，储存期为20天。
[0062]
本发明实施例1
‑
5制得改性高模数硅酸钾溶液模数为3.9
‑
6.0，质量分数为20
‑
30％，储存期可达到30
‑
90天。和实施例1相比，对比例1不加稳定剂，储存期仅有5天，对比例2采用常用的3
‑
缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷作为稳定剂，储存期仅25天，远远小于实施例1的储存期，和实施例5相比，对比例3采用较多的季铵盐类稳定剂cs1，储存期反而缩短。
[0063]
综上所述，本发明制得改性高模数硅酸钾溶液模数为3.9
‑
6.0，储存期可达到30
‑
90天，具有长期稳定性。本发明制备的改性高模数硅酸钾溶液所用原料都为溶液状态，无毒无刺激性气味，且制备过程简单，制备过程中不产生有毒有害气体，对环境友好。
[0064]
以上所述，仅是本发明实施的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡在本发明的精神和原则之内所做的修改、等同替换和改进等，均需要包含在本发明的保护范围之内。