油基胶凝堵漏剂的制作方法

1.本技术涉及石油钻井技术领域，尤其是涉及一种油基胶凝堵漏剂。


背景技术：

2.油基钻井液以油为分散介质，较之水基钻井液具有更好的润滑性能和抗高温能力，是目前钻探高温深井、大斜度定向井、水平井和复杂地层的重要介质手段，且被广泛地用作解卡液、射孔完井液、修井液和驱心液。但是，正是由于油基钻井液的强润滑性能，使其更易进入岩石弱面，产生水力学劈裂，导致漏失。同时，漏失通道井壁表面亲油，使流阻减小，增大了漏失通道的封堵难度。因此，油基钻井液较之水基钻井液更易漏失，加之，油基钻井液的成本较高，与油基钻井液相配合的堵漏剂是提高油基钻井液使用效能的关键。
3.现有油基钻井液用堵漏剂多采用膨胀填充的方式对漏失通道进行封堵，封堵效果高度依赖于漏失通道内膨胀材料的分布密度和体积变化，因此，该类堵漏剂的使用依赖于对漏失通道的探测分析。然而，井下情况的探测工作难度较大，对地层结构的分析也仅为预估，难以完全符合实际情况，导致单次堵漏成功率不高。


技术实现要素：

4.本技术的目的在于提供一种油基胶凝堵漏剂，用以解决现有油基胶凝堵漏剂单次堵漏效果不佳的技术问题。
5.本技术所提供的油基胶凝堵漏剂，包括以下列体积份数混合的组分：膨润土 5~15份；可膨胀石墨 20~40份；鳞片石墨 15~20份；乙醇钠 1.5~2.5份；微胶囊复合材料 30~50份；微胶囊复合材料为采用氯化石蜡
‑
70作为壁材、苯甲酸和吸油纤维作为复合芯材包埋制得。
6.本技术所公开的油基胶凝堵漏剂的组分在常温、隔水条件下，较为稳定，兼具颗粒与粉体，因组分中可膨胀石墨和鳞片石墨所占比例较高，使混合后的组分整体呈灰黑色。
7.膨润土在极性、碱性液相体系中能够较好地分散，其粘性随液相体系极性、碱性的降低而逐渐增大。本技术中，膨润土通过液相体系（由本技术与井浆/基液混合形成）的极性、碱性调控改变粘度，用于在漏失通道中形成粘稠物质，增加漏失通道内的流体阻力。
8.本技术中，可膨胀石墨可在井下高温作用下发生膨胀，改变其内部孔径，吸附液相及小颗粒物质，主要用于在漏失通道中快速吸附液相，从而进一步提高膨润土的粘度；同时，兼具体积膨胀填充裂缝的作用，促进漏失通道栓塞的形成。
9.本技术中，鳞片石墨通过其润滑性能，促进其他组分进入漏失通道。
10.本技术与井浆或基液混合过程中，乙醇钠使液相体系的极性和碱性同时增加。同
时，乙醇钠遇井浆/基液中的水后能够快速反应得到乙醇和氢氧化钠，从而进一步增大了液相体系的极性，使膨润土能够液相体系中很好地分散。
11.本技术中，微胶囊复合材料的壁材为氯化石蜡
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70，在常温下为固态，在100℃附近开始软化、熔解。液相体系在注入井下后，漏失通道地层高温使壁材发生熔解，导致囊壁破裂，从而释放芯材进入漏失通道。芯材中吸油纤维吸附漏失通道内油相，使自身发生膨胀，对漏失通道进行填充。
12.同时，芯材中苯甲酸进入液相体系后，与乙醇钠/氢氧化钠发生中和反应，降低了液相体系的极性，也使原强碱性液相体系碱性骤降。液相体系极性和碱性的改变，使膨润土粘度增大。漏失通道内，粘稠的膨润土裹挟体积膨胀的吸油纤维和可膨胀石墨，形成栓塞。
13.本技术利用井底高温使可膨胀石墨体积膨胀，对漏失通道内液相进行吸附，促进液相内有效堵漏成分进入漏失通道。同时，井底高温使微胶囊复合材料内芯材在漏失通道内释放，通过芯材中吸油纤维的体积膨胀对漏失通道进行填充，通过芯材中苯甲酸对液相体系极性、碱性的改变，使膨润土粘度增大，在漏失通道内形成粘稠物质，增加通道内流阻，便于体积膨化的吸油纤维和可膨胀石墨在漏失通道中的积聚，最终在漏失通道内形成具有粘性特征的封堵栓塞。栓塞的粘性增大了漏失通道井壁处的封堵效果，有利于提高单次堵漏成功率。
14.本技术中，膨润土优选采用具有更高热稳定、粘性的钠基膨润土，以配合井下漏失通道地层温度。
15.本技术中，可膨胀石墨采用gb 10698
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89中膨胀容积≥200ml/g的牌号，有利于提高可膨胀石墨膨胀吸附效果，提高导流有效堵漏成分进入漏失通道的效率，以及促进膨润土粘度快速变化。可膨胀石墨粒径优选为40~80目，体积变化率大，且成本低。
16.本技术中，鳞片石墨粒径为400~600目。
17.本技术中，由于组分为粉体，均易吸潮，且乙醇钠极易与水发生反应，因此，组分的混合分为两个阶段。第一阶段是对除乙醇钠以外的组分进行预混合和干燥。由于该预混合组分中，微胶囊复合材料的壁材在100℃左右会发生熔解，因此，对该预混合组分采用较低的干燥温度。本技术中所采用的热泵式流化床，其进气气流相对湿度不高于20%，进气温度60~65℃，出气温度30~35℃。第二阶段是将乙醇钠混入第一阶段干燥后的预混合组分中。优选地，控制混料环境的温度不高于40℃、相对湿度不高于5%，完成混料后即行封装，使本技术与外部环境有效隔离。本技术中，采用三合一包装袋为物料提供隔水、隔氧的封闭环境。
18.本技术中，微胶囊复合材料通过以下步骤制得：s1.按体积份数比1：（25~35）：（50~80）取苯甲酸、吸油纤维和氯化石蜡
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70备用；s2.加热步骤s1的氯化石蜡
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70至100~120℃获得液态壁材；s3.保持步骤s2得到的液态壁材温度为95~115℃，将步骤s1的苯甲酸和吸油纤维投入液态壁材中匀质，制得乳化液；s4.对步骤s3所得的乳化液进行喷雾干燥处理，筛选粉体颗粒。
19.其中，步骤s1中，油纤维包括以体积份数比（5~8):1混合的聚烯烃纤维和木纤维。聚烯烃纤维能够针对性的吸附油相，且吸附效率和膨胀率均较优。木纤维具有较强的地表附着力，有利于促进聚烯烃纤维在透视通道裂缝井壁处的聚集，以提高封堵效果；同时，木纤维其兼
具吸附油相、水相两种能力，可作为液相体系的过滤介质，减少漏失的液相体系中的复杂成分；步骤s3中，由于芯材包括两种组分，为保证其在包埋时的混合效果，在投料前对吸油纤维和苯甲酸进行预混合、干燥和粉碎处理，筛选粒径为150~200μm的混合粉体；步骤s4中，筛选得到的粉体颗粒的粒径为300~500μm。本技术堵漏效果依赖于井下高温控制微胶囊复合材料中芯材释放的过程，因此，必须保证芯材被充分包埋。通过芯材粉体与包埋颗粒粒径的选择，保证微胶囊复合材料组分的质量；步骤s4采用低温喷雾干燥方法，加料速率为30~55ml/min，喷雾干燥温度为20~35℃。
20.根据井下地层结构的预测，调整本技术在井浆/基液中的添加量，组成复合液体系随钻使用。采用1~3%的添加量可处理低压、渗透性小型漏失。也可与桥接物质复配，进行桥塞堵漏。
附图说明
21.为了更清楚地说明本技术或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
22.图1为实施例4中采用实施例1所制得的油基胶凝堵漏剂进行常温堵漏实验的结果展示。
23.图2为实施例4中采用实施例1所制得的油基胶凝堵漏剂进行高温堵漏实验的结果展示。
24.图3为实施例4采用实施例1所制得的油基胶凝堵漏剂在不同温度下进行流动度实验的结果展示。
25.图4为实施例4采用实施例1所制得的油基胶凝堵漏剂进行水侵、油侵实验的结果展示。
26.图5为实施例4采用实施例1所制得的油基胶凝堵漏剂进行稠化实验的结果展示。
具体实施方式
27.在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本技术实施例的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
28.下面结合附图对本技术的实施例进行详细说明。
29.实施例1本实施例所提供的油基胶凝堵漏剂，包括以下列体积份数混合的组分：钠基膨润土
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5~8份；可膨胀石墨kp 500
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20~25份；400目鳞片石墨
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15~20份；乙醇钠 1.5~2.5份；
微胶囊复合材料 30~40份；其中，微胶囊复合材料通过以下步骤制得：s1.按体积份数比1:25:50取苯甲酸、吸油纤维和氯化石蜡
‑
70；其中，吸油纤维包括以体积份数比5:1混合的聚烯烃纤维和木纤维；s2.采用现有混合、干燥、粉碎设备对步骤s1的苯甲酸和吸油纤维依次进行预混、干燥、粉碎，筛选粒径为150~200μm的粉体，备用；s3.加热步骤s1的氯化石蜡
‑
70至100~120℃获得液态壁材，并采用现有设备保持液体壁材恒温95~115℃；s4.将步骤s2的粉体投入步骤s3的液态壁材中，采用现有设备对其进行恒温匀质，制得乳化液；s5.采用低温喷雾干燥工艺，以加料速率30~55ml/min，喷雾干燥温度20~35℃条件，处理步骤s4所得乳化液制得粉体颗粒；s6.采用35目和50目筛网筛选步骤s5所得粉体颗粒，收集粉体颗粒粒径约为300~500μm。
30.将上述组分备齐后，采用现有设备对除乙醇钠以外的其余组分进行低温（不高于70℃）混合、干燥。随后，在干燥环境下，将乙醇钠混入后，即行包装。
31.实施例2本实施例所提供的油基胶凝堵漏剂，包括以下列体积份数混合的组分：钠基膨润土
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8~12份；可膨胀石墨kp 500
‑ⅱꢀꢀ
20~30份；500目鳞片石墨
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15~20份；乙醇钠 1.5~2.5份；微胶囊复合材料 40~50份；其中，微胶囊复合材料通过以下步骤制得：s1.按体积份数比1:35:70取苯甲酸、吸油纤维和氯化石蜡
‑
70；其中，吸油纤维包括以体积份数比8:1混合的聚烯烃纤维和木纤维；s2.采用现有混合、干燥、粉碎设备对步骤s1的苯甲酸和吸油纤维依次进行预混、干燥、粉碎，筛选粒径为150~200μm的粉体，备用；s3.加热步骤s1的氯化石蜡
‑
70至100~120℃获得液态壁材，并采用现有设备保持液体壁材恒温95~115℃；s4.将步骤s2的粉体投入步骤s3的液态壁材中，采用现有设备对其进行恒温匀质，制得乳化液；s5.采用低温喷雾干燥工艺，以加料速率30~55ml/min，喷雾干燥温度20~35℃条件，处理步骤s4所得乳化液制得粉体颗粒；s6.采用35目和50目筛网筛选步骤s5所得粉体颗粒，收集粉体颗粒粒径约为300~500μm。
32.将上述组分备齐后，采用现有设备对除乙醇钠以外的其余组分进行低温（不高于
70℃）混合、干燥。随后，在干燥环境下，将乙醇钠混入后，即行包装。
33.实施例3本实施例所提供的油基胶凝堵漏剂，包括以下列体积份数混合的组分：钠基膨润土
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10~15份；可膨胀石墨kp 300
‑ⅰꢀꢀ
30~40份；600目鳞片石墨
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15份；乙醇钠 1.5~2.5份；微胶囊复合材料 40~45份；其中，微胶囊复合材料通过以下步骤制得：s1.按体积份数比1:30:80取苯甲酸、吸油纤维和氯化石蜡
‑
70；其中，吸油纤维包括以体积份数比6:1混合的聚烯烃纤维和木纤维；s2.采用现有混合、干燥、粉碎设备对步骤s1的苯甲酸和吸油纤维依次进行预混、干燥、粉碎，筛选粒径为150~200μm的粉体，备用；s3.加热步骤s1的氯化石蜡
‑
70至100~120℃获得液态壁材，并采用现有设备保持液体壁材恒温95~115℃；s4.将步骤s2的粉体投入步骤s3的液态壁材中，采用现有设备对其进行恒温匀质，制得乳化液；s5.采用低温喷雾干燥工艺，以加料速率30~55ml/min，喷雾干燥温度20~35℃条件，处理步骤s4所得乳化液制得粉体颗粒；s6.采用35目和50目筛网筛选步骤s5所得粉体颗粒，收集粉体颗粒粒径约为300~500μm。
34.将上述组分备齐后，采用现有设备对除乙醇钠以外的其余组分进行低温（不高于70℃）混合、干燥。随后，在干燥环境下，将乙醇钠混入后，即行包装。
35.实施例4本实施例中，采用实施例1所得的油基胶凝堵漏剂，以1.5%的添加量与油基乳液混合制备堵漏浆，进行以下多项实验。
36.①ꢀ
常温封堵实验采用20~40目砂床，压力0.7mpa，实验时间30min，结果如图1所示。采用fa无渗透滤失仪对结果进行测定，fa漏失量为零，fa侵入深度为3cm。
37.②ꢀ
高温封堵实验高温封堵实验中将堵漏浆于150℃下老化16h，结果如图2所示，老化后堵漏液呈果冻状，玻璃棒可竖直插入而不倒。
38.③ꢀ
流动度实验采用流动度测定仪对不同温度下堵漏浆的流动度进行测定，结果如图3所示。
39.图3中，由左到右分别示出了堵漏浆在常温、110℃（16h）、140℃（16h）条件下的流动度及流变性。由图可知，常温下，流动度20.5cm；110℃老化16h后，不具备流动性，流动度8.5；140℃老化16h后，不具备流动性，流动度6.5。
40.④ꢀ
水侵、油侵实验
采用流动度实验中140℃老化形成的堵漏浆制作为规则形状，分别浸泡于清水和柴油中，结果如图4所示。
41.图4中，由左到右分别示出了水侵实验和油侵实验的结果。堵漏浆制作的团状物在水中不散落；在柴油中浸泡3h后，散落粉末逐渐增多。说明，本技术具有较优的抗水侵能力，以及良好的抗油侵能力。
42.⑤ꢀ
稠化实验采用自制圆筒（内径3cm、高27cm、质量151.24g，55℃下在堵漏浆中沉底）模拟静切力测定仪测试堵漏浆在140℃不同时间的静切力。结果显示，140℃下，7~8h左右切力保持不变，堵漏浆完成稠化。
43.采用dfc
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071013型增压稠化仪对堵漏浆进行增压稠化实验，结果如图5所示。堵漏浆在65℃具有良好的流动性，稠度低于20bc，从而能够保证地面配浆的安全性；在110℃时仍有较好的流动性，稠度低于36bc，保证入井升温过程的安全性；在140℃时迅速稠化，失去流动性，表明堵漏浆能够在漏层的激发温度下迅速胶凝，完成封堵。