高失水堵漏剂的制作方法

1.本技术涉及石油钻井技术领域，尤其是涉及一种高失水堵漏剂。


背景技术：

2.在钻井、固井完井、测试或修井等各种井下作业过程中，各种工作液在压差的作用下流进地层，形成井漏。井漏的发生会引起卡钻、井喷、井塌等一系列钻井工程不便，同时，还会导致钻井周期的延长，以及产层的损害，引发的经济损失极大。井漏的产生原因极为复杂，一直是困扰国内外石油勘探、开发的重大工程技术难题，每年与井漏相关的经济损失高达数亿美元。
3.现有井漏的处理方法已有静止堵漏、颗粒桥塞堵漏、高失水浆液堵漏、暂堵法、无机胶凝物质堵漏法、复合堵漏技术、强行钻进套管封隔技术等，针对漏层特性和引起井漏的原因，采用对应的处理方法，可获得较好的堵漏效果。其中，高失水浆液堵漏因其具有易于操作、施工周期短等优势，而得以广泛应用。
4.高失水浆液堵漏技术的核心在于高失水堵漏剂的性能。高失水堵漏剂多是由纤维状材料及聚凝剂等复合而成的粉剂，其与水混合后，即成为一种具有流动性、悬浮性和可泵性的悬浊堵漏液，具有良好的渗滤性。现有高失水堵漏剂主要依赖于其高失水材料在井漏裂缝内的快速失水压实，形成堵塞块，通过对裂缝的填充实现堵漏。上述堵塞块与井漏裂缝表面的相互作用主要表现为挤压。当该处地层因自身结构或后续钻探振动而发生结构改变时，堵塞块极易脱落，从而再次产生井漏。


技术实现要素：

5.本技术的目的在于提供一种高失水堵漏剂，用以解决现有高失水堵漏剂易于自井漏裂缝中脱出、失效，从而导致再次井漏的技术问题。
6.本技术所提供的高失水堵漏剂，包括以下组分：固化材料，由水泥、水玻璃和缓凝剂按质量份数比50：（8~10）：（2~5）配比而成；高失水材料，由粒径不大于1mm的陶粒和粉煤灰按质量份数比（1~3）：10配比而成；改性碳纤维，具有亲水基团，长度不大于0.3mm；纤维材料，长度为2mm~15mm；产气材料，微胶囊结构，囊壁随温度升高而破裂，囊芯遇水产气；其中，固化材料、高失水材料、改性碳纤维、纤维材料和产气材料的体积份数比为5：（1~2）：（2~3）：3：（1~3）。
7.本技术所提供的高失水堵漏剂为粉状材料，使用时，可采用一定浓度加入钻井液中或由清水搅拌混合成堵漏液等两种方法进行使用。
8.本技术中，固化材料由水泥、水玻璃和缓凝剂组成。水玻璃能够促进水泥浆料凝固。缓凝剂可采用磷酸二氢钠，用于控制水泥浆料起始凝固时间。根据井漏发生的具体情况，通过调整水玻璃和缓凝剂与水泥的用量配比，使固化材料能够充分进入井漏裂缝后迅速凝固。
9.本技术中，高失水材料由陶粒和粉煤灰组成。其中，陶粒采用球形或近球形，较之
不规则形状的陶粒，具有更加稳定的接触面，其在失水过程中，当存在相互间接触关系时，彼此抵紧，有利于形成更为稳定的压实结构；同时，由于弧形表面对粉煤灰具有更少的截留和更好的导向，使粉煤灰易于对陶粒间隙进行填充，有利于进一步提高压实结构的稳定性。
10.本技术中，改性碳纤维表面具有亲水基团，能够更好地在混合液体系中进行分散，且具有更多地分散于混合体系的液相（水）中的趋势，从而可在加压失水堵漏时，于井漏裂缝终端形成集聚结构。同时，由于改性碳纤维具有高强度、高模量，加之本技术所采用的改性碳纤维长度较短，使该集聚结构具有较优的力学性能，能够高效、稳定地对体系内的纤维材料进行截留、支撑，从而使纤维材料聚集而形成密集的网络结构。该网络结构有利于更好地截留体系中固化材料浆料，以减少固化材料浆料由裂缝终端漏失。
11.改性碳纤维除易于在井漏裂缝终端处形成集聚结构外，其也分布于固化材料、高失水材料等固相体系中，与体系中的纤维材料配合，在压实的高失水材料和凝固的固化材料等定型结构的内部形成类网状结构，有利于提高上述定型结构的力学性能。
12.本技术中，产气材料主要作用于固化材料，其囊芯遇水产气。产气材料囊壁在井内温度的作用下破裂，使囊芯暴露。囊芯与混合液体系的液相（水）反应，从而在体系中释放气体。当固化材料浆料进入井漏裂缝内进行凝固时，在浆料内部的产气材料所释放出的气体，使浆料内部充气，体积略有膨胀，从而有利于提高固化浆料与裂缝表面贴合度。凝固的浆料内部具有气孔结构，其与前述改性碳纤维、纤维材料配合，能够增加固化材料凝固结构的弹性，以便更好地适应后续钻井内压力、振动等的波动，避免堵漏块脱落或失效。
13.本技术所提供的高失水堵漏剂较之现有方案，采用产气材料使固化材料内部形成气孔结构，配合长度较短、强度较高的改性碳纤维与长度较长的纤维材料交错形成的类网状结构，使主要由固化材料和高失水材料形成的堵漏块具有较优的可塑性、凝结强度和一定的弹性变形能力。同时，由于改性碳纤维表面亲水基团与混合体系液相的作用，当液相自井漏裂缝终端漏失时，部分改性碳纤维被截留于裂缝表面。通过改性碳纤维与纤维材料、固化材料、高失水材料间的作用，使本技术所提供的高失水堵漏剂还具有较好的、与裂缝地层附着的能力。
14.本技术公开的一个实施例中，改性碳纤维表面具有的亲水基团包括但不限于羟基、羧基。
15.上述改性碳纤维的制备方法包括以下步骤：a1.清洗碳纤维表面后，将碳纤维置于盛有水的容器内分散；a2.对步骤a1中盛装于容器中的碳纤维进行等离子体表面改性处理，处理电压为7kv~9kv，氩气流量1.8l/min~2.3l/min；a3.将完成步骤a2处理的碳纤维取出、干燥。
16.对碳纤维表面进行改性处理为现有技术，处理方法可概括为表面清洗除杂、刻蚀降低表面平整度、引入官能团等三个步骤。其中，引入官能团处理中，可根据需要选用气相氧化法、液相氧化法、接枝、表面涂层等多种方法实现。
17.本技术公开的一个实施例中，纤维材料采用玄武岩纤维、聚酯纤维、聚丙烯纤维、聚丙烯晴纤维中的任意一种或多种。
18.本技术中，纤维材料的主要作用是与改性碳纤维配合形成更为密集的网状结构，一方面用以截留固化浆料，降低其在井漏裂缝中的流速、以减少固化材料的损耗，另一方
面，留存于固化材料凝固结构和高失水材料压实结构中，以碳纤维的高模量、高强度和纤维材料的柔韧性，提高堵漏块的力学性能，使堵漏块具有更高的凝结强度和一定的弹性变形能力。
19.本技术公开的一个实施例中，产气材料的囊芯为碳酸氢钠产气材料的囊壁采用凝固点不低于10℃、熔点不高于60℃的油脂。
20.本技术公开的一个实施例中，产气材料的制备方法包括以下步骤：b1.按质量份数比（10~15）：1配制由石蜡（牌号低于60）和变性淀粉组成的混合壁材，将混合壁材投入55℃~65℃乙醇中溶解、分散；b2.将60目～100目碳酸氢钠粉末投入步骤b1所得溶液体系中，搅拌制得混悬液；b3.采用离心喷雾干燥机对步骤b2所得混悬液进行造粒。
21.其中，步骤b1中混合壁材与步骤b2中碳酸氢钠粉末的质量份数比为（3~5）：1。
22.其中，筛选步骤b3所得造粒粒径为0.1mm~0.3mm。
23.本技术中，须控制产气材料释放气体的时间，因此采用微胶囊结构，利用囊壁对遇水产气的囊芯进行包裹，利用井内的温度实现囊壁的破壁。为保证囊芯的充分暴露，对壁材和芯材的配比进行调控，使微胶囊结构具有适当厚度（0.01mm~0.05mm）的囊壁。
附图说明
24.为了更清楚地说明本技术或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
25.图1为实施例4中堵漏液1、堵漏液2的流动度测定结果图像。
26.图2为实施例4中采用fa无渗透滤失仪处理堵漏液1、堵漏液2所得滤饼底部侵入砂床深度的测定结果图像。
27.图3为实施例4中采用hthp滤失仪处理堵漏液1所得滤饼的图像。
28.图4为实施例4中采用hthp滤失仪处理堵漏液1所得滤饼轴截面图像。
29.图5为实施例4中采用api滤失仪、fa无渗透滤失仪、hthp滤失仪处理20%堵漏剂堵漏液所得滤饼的图像。
30.图6为实施例4中采用api滤失仪处理浓度为15%堵漏剂堵漏液所得滤饼厚度与压力关系曲线图。
31.图7为实施例5中井漏处地层取样图像。
32.图8为实施例5中完成堵漏后地层取样图像。
具体实施方式
33.在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本技术实施例的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
34.下面结合附图对本技术的实施例进行详细说明。
35.实施例1
本实施例所提供的高失水堵漏剂，按体积份数比5:1:2:3:1配比固化材料、高失水材料、改性碳纤维、纤维材料和产气材料混合而成。
36.其中，固化材料由水泥、水玻璃、磷酸二氢钠按质量份数比50:8:2配比混合而成；高失水材料由粒径0.05mm陶粒和粉煤灰按质量份数比1:10配比而成；改性碳纤维采用常压氩气等离子体处理制备而成，制得的改性碳纤维表面的羟基和羰基数量增加，长度0.3mm；纤维材料采用长度为2mm~15mm的聚酯纤维、聚丙烯纤维、聚丙烯晴纤维的混合物；产气材料通过以下步骤制备而成：按质量份数比10：1配制由52#石蜡和变性淀粉组成的混合壁材，将混合壁材投入55℃乙醇中溶解、分散；将60目～100目碳酸氢钠粉末投入壁材乙醇混合体系中搅拌制得混悬液；采用离心喷雾干燥机对混悬液进行造粒，筛选粒径为0.1mm~0.3mm的粉体。
37.实施例2本实施例所提供的高失水堵漏剂，按体积份数比5:2:3:3:3配比固化材料、高失水材料、改性碳纤维、纤维材料和产气材料混合而成。
38.其中，固化材料由水泥、水玻璃、磷酸二氢钠按质量份数比10:2:1配比混合而成；高失水材料由粒径0.05mm陶粒和粉煤灰按质量份数比3:10配比而成；改性碳纤维采用常压氩气等离子体处理制备而成，制得的改性碳纤维表面的羟基和羰基数量增加，长度0.1mm~0.2mm；纤维材料采用长度为2mm~15mm的玄武岩纤维；产气材料通过以下步骤制备而成：按质量份数比15：1配制由52#石蜡和变性淀粉组成的混合壁材，将混合壁材投入55℃乙醇中溶解、分散；将60目～100目碳酸氢钠粉末投入壁材乙醇混合体系中搅拌制得混悬液；采用离心喷雾干燥机对混悬液进行造粒，筛选粒径为0.1mm~0.3mm的粉体。
39.实施例3本实施例所提供的高失水堵漏剂，按体积份数比5:1:3:3:2配比固化材料、高失水材料、改性碳纤维、纤维材料和产气材料混合而成。
40.其中，固化材料由水泥、水玻璃、磷酸二氢钠按质量份数比25:4:2配比混合而成；高失水材料由粒径1mm陶粒和粉煤灰按质量份数比1:5配比而成；改性碳纤维采用常压氩气等离子体处理制备而成，制得的改性碳纤维表面的羟基和羰基数量增加，长度0.2mm；纤维材料采用长度为2mm~15mm的聚丙烯纤维；产气材料通过以下步骤制备而成：按质量份数比12：1配制由54#石蜡和变性淀粉组成的混合壁材，将混合壁材投入60℃乙醇中溶解、分散；将60目～100目碳酸氢钠粉末投入壁材乙醇混合体系中搅拌制得混悬液；采用离心喷雾干燥机对混悬液进行造粒，筛选粒径为0.1mm~0.3mm的粉体。
41.实施例4
本实施例中，采用实施例1所得的高失水堵漏剂制备堵漏液，通过多项实验说明其堵漏效果。
42.堵漏液1：按质量体积份数比1:25:100配比氯化钙、实施例1所得的高失水堵漏剂和清水，高速搅拌30min，制备堵漏剂浓度为25%的堵漏液；堵漏液2：按质量体积份数比10:1:25:100配比核桃壳、氯化钙、实施例1所得的高失水堵漏剂和清水，高速搅拌30min，制备而成。
43.如图1所示，将上述两种堵漏液置于水平玻璃板上，采用流动度测定仪测定其流动度。堵漏液1的流体直径为25.5cm，堵漏液2的流体直径为23cm。由此可见，核桃壳的加入对流动性的影响不大，在实际堵漏时，可根据井漏裂缝的大小，按照现有堵漏架桥原理，添加核桃壳等架桥剂。
44.采用api滤失仪对堵漏液1进行滤失时间和堵塞厚度的测定，其全漏失时间为27s~33s，滤饼厚度15mm，加入顶替泥浆后滤饼厚度17mm，漏失量为4ml。
45.采用fa无渗透滤失仪对上述两种堵漏液进行实验以观察堵漏液侵入砂床深度。实验量取550ml（约占总体积1/2）5目～10目石英砂，倒入fa无渗透滤失仪中，摇匀。分别缓慢导入400ml（约总体积1/3）上述两种堵漏液，测定0.7mpa下全滤失量。结果如图2所示，在压力作用下，两堵漏液全滤失形成堵塞，堵漏液1的侵入砂床的深度为10mm，堵漏液2的侵入砂床的深度为8mm。
46.采用hthp滤失仪（ggs71型）对堵漏液1进行堵漏实验。实验量取150ml5目～10目石英砂，倒入ggs71型滤失仪（不加滤纸）中，摇匀。缓慢导入约1400ml的堵漏液。缓慢加压，在1.0mpa滤失成塞。随后，采用元坝701井井浆400ml，高搅5min。取130ml井浆倒入滤饼上，从1mpa到5mpa依次升压，每次升压1mpa，稳定3min。所获滤饼如图3和图4所示，滤饼内部具有较多空隙，并可见由网状簇，且滤饼与砂藏接触的底部的网状簇分布较为密集；滤饼表面可见毛细渗透结构。
47.降低堵漏液1的浓度至20%，再次采用api滤失仪、fa无渗透滤失仪、hthp滤失仪测量堵漏效果及抗压强度，所得滤饼如图5所示。结果表明，堵漏剂浓度降至20%后仍然能实现堵漏，抗压可达5mpa以上。
48.降低堵漏液1的浓度至15%，采用dl型堵漏材料实验装置，分别在宽度为1mm、2mm的缝板，在2mpa、3mpa、4mpa、5mpa的压力下测定压降情况。实验结果如下表所示：
由上表可知，堵漏液在1mm缝板抗压强度可达5mpa；2mm缝板至少可抗压3mpa。
49.采用api滤失仪处理上述浓度15%的堵漏液得滤饼。将滤饼置于压力机内，在不同压力下，稳压1min后，取下滤饼。观察滤饼的变形情况，同时用游标卡尺测量滤饼的厚度，绘制压力与滤饼厚度关系曲线图（如图6所示），滤饼在20mpa的压力下，并未破损，未发生明显形变，从而说明该滤饼抗压强度较好。由图6示出的曲线可知，形成的滤饼具有较好的可压缩性，抗压强度高。
50.实施例5本实施例发生于库车坳陷拜城凹陷大宛齐构造，新近系库车组（库一段、库二段、库三段和库四段）。大宛齐构造以挤压背景下的断层传播褶皱为主，地层裂缝发育；岩性以砂砾为主，呈非胶结、弱胶结状，岩石疏松，渗透性高（如图7所示）。随着油气田开发，n2k1～n2k3油层的压力已出现较严重的亏空，地层压实作用弱，岩石疏松，孔渗率高，加上浅部地层张性断裂十分发育，导致n2k1～n2k2裂缝发育；n2k1～n2k4，尤其是n2k1～n2k3，在钻井过程中经常出现井漏。钻井中井漏，往往为失返性漏失，但仅需采用随钻堵漏或桥浆堵漏就能堵住，容易处理。当完井下套管或下完套管开泵循环后，再次发生失返性漏失时，致使水泥浆环空低返，达不到封固生产套管的要求。若固井采用“正注反挤”水泥浆，以及在固井后对空套管段进行射孔向环空挤水泥浆补救措施，时间和经济损失极大，同时，还将影响完井质量。
51.本实施例dwq1
‑1‑
10井为一浅层油气井，井型为直井，井深800m～1100m，完井方式为套管射孔，转机抽采油井身结构及钻具结构。由于该井钻/完井周期短，工程费用低，堵漏方法和工艺要求简便易行、作业时间短、费用较低。由于库一至库二段上部地层成岩性极差，近井带井壁已受到破坏，因此堵漏需对松散地层有一定的固结作用，本实施例中，采用柴油基固结凝胶堵漏工艺进行处理。而库二段以下地层则可采用更加简便，且能形成完整的，有一定强度的堵塞，本实施例中，采用实施例2所得高失水堵漏剂实施高失水可凝结堵漏处理。
52.dwq1
‑1‑
10井二开钻至216m出现井漏，失返。井漏时钻井液密度1.19，排量24l/s。
采用桥浆堵漏成功，继续钻井，井内一直微漏，至完钻井深，漏失现象基本消失。为了提高井眼承压能力，防止固井漏失，在测井后下套管前，采用实施例2所制备的堵漏剂实施全井高失水承压堵漏。堵漏处理后，地层取样如图8所示，可见取样表层致密光滑。
53.高失水承压堵漏所用堵漏液按质量体积份数比0.5:12:6.5:100配比氯化钙、实施例2所得高失水堵漏剂、核桃壳和清水混合制浆。
54.具体实施步骤如下：（1）下套管前，下光钻杆至井底，小排量开泵循环；（2）泵入井内12.7m3依照上述配比所得堵漏液，替浆到位；（3）起出全部钻具，关全封闸板；间歇憋挤堵漏，最高压力1mpa，稳压0.8mpa；（4）下127mm套管，注水泥浆固井，水泥浆密度1.43g/cm3，水泥返至地面，无明显漏失。
55.固井后，经计算返浆量核算固井水泥浆仅少返3.4方，油层套管固结良好。该井完井质量评为优良。