一种基于循环的橙色染料的合成方法与流程

1.本发明属于合成领域，具体涉及一种基于循环的橙色染料的合成方法。


背景技术：

2.随着面料技术的发展，印染技术也得到了长足的发展，相应的，染料故工艺液得到相应的研究。染料的合成一般需要采用溶剂作为体系，经洗涤等一系列操作，形成大量的溶剂废液，带来成本的急剧上升和环境污染。


技术实现要素：

3.针对现有技术中的问题，本发明提供一种基于循环的橙色染料的合成方法，解决了染料工艺中废水产出量大的问题，利用滤液与洗涤液的重复利用，形成循环体系，将废水残留的原料充分利用，同时减少了废水排放。
4.为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
5.一种基于循环的橙色染料的合成方法，将偶合完成后的废液作为溶剂用于原材料的溶解。
6.所述合成方法以对硝基苯胺和n
‑
氰乙基n
‑
苄基苯胺为原材料。
7.一种基于循环的橙色染料的合成方法，
8.初步偶合后的产物过滤后得到滤液b和滤饼d；深度耦合后的产物过滤后得到母液a、洗涤液c1、c2、c3和产品g；
9.具体合成方法如下：
10.步骤1，将对硝基苯胺加入至上批次2/3的滤液b中，并利用盐酸冷冻液降温至0
‑
5℃，然后依次加入冰和亚硝酸钠溶液，得到重氮液；
11.步骤2，将n
‑
氰乙基n
‑
苄基苯胺加入至上批次剩余的滤液b中，以30
‑
55℃恒温搅拌形成浆料；
12.步骤3，将浆料加入至上批次的母液a和洗涤液c1的混合液中初步偶合，反应结束后过滤得到滤液b和滤饼d；
13.步骤4，将滤饼d加入至重氮液中恒温偶合反应，反应结束后过滤，得到滤饼，并采用上批次洗涤液c2和酸性恒温蒸馏水分级洗，得到母液a、洗涤液c1、c2、c3和产品g。
14.所述盐酸冷冻液为30％的盐酸溶液。
15.所述亚硝酸钠溶液的质量浓度为33％。
16.所述对硝基苯胺与n
‑
氰乙基n
‑
苄基苯胺的质量比为1.2
‑
1.6:1。
17.所述初步耦合的温度为30
‑
55℃。
18.所述恒温耦合的温度为15
‑
40℃。
19.所述酸性恒温蒸馏水的温度为15
‑
25℃，ph为2
‑
4。
20.所述洗涤水c3中和后去生化处理。
21.在步骤1中还加有重氮稳定剂m，用于稳定重氮液，加入量是对硝基苯胺质量的
0.1
‑
0.2％。
22.从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
23.1.本发明解决了染料工艺中废水产出量大的问题，利用滤液与洗涤液的重复利用，形成循环体系，将废水残留的原料充分利用，同时减少了废水排放。
24.2.本发明利用产品过滤母液中的原料作为原料溶解液，回收利用能够减少高浓度废液排放。
具体实施方式
25.结合实施例详细说明本发明的一个具体实施例，但不对本发明的权利要求做任何限定。
26.实施例
27.一种基于循环的橙色染料的合成方法，
28.初步偶合后的产物过滤后得到滤液b和滤饼d；深度耦合后的产物过滤后得到母液a、洗涤液c1、c2、c3和产品g；
29.具体合成方法如下：
30.步骤1，将对硝基苯胺加入至上批次2/3的滤液b中，并利用盐酸冷冻液降温至0
‑
5℃，然后依次加入重氮稳定剂m、冰和亚硝酸钠溶液，得到重氮液；
31.步骤2，将n
‑
氰乙基n
‑
苄基苯胺加入至上批次剩余的滤液b中，以30
‑
55℃恒温搅拌形成浆料；
32.步骤3，将浆料加入至上批次的母液a和洗涤液c1的混合液中初步偶合，反应结束后过滤得到滤液b和滤饼d；
33.步骤4，将滤饼d加入至重氮液中恒温偶合反应，反应结束后过滤，得到滤饼，并采用上批次洗涤液c2和酸性恒温蒸馏水分级洗，得到母液a、洗涤液c1、c2、c3和产品g。
34.所述盐酸冷冻液为30％的盐酸溶液。
35.所述亚硝酸钠溶液的质量浓度为33％。
36.所述对硝基苯胺与n
‑
氰乙基n
‑
苄基苯胺的质量比为1.2
‑
1.6:1。
37.所述初步耦合的温度为30
‑
55℃。
38.所述恒温耦合的温度为15
‑
40℃。
39.所述酸性恒温蒸馏水的温度为15
‑
25℃，ph为2
‑
4。
40.所述洗涤水c3中和后去生化处理。
41.实例1
42.以1000kg100％对硝基苯胺为原料，加入30％盐酸881kg，消耗33％亚硝酸钠1515kg，冰4000kg；所述对硝基苯胺与n
‑
氰乙基n
‑
苄基苯胺的质量比为1.2:1；所述初步耦合的温度为30℃；所述恒温耦合的温度为15℃；所述酸性恒温蒸馏水的温度为15℃，ph为2；所述洗涤水c3中和后去生化处理。得到100％产品g3840kg，并且产品在成品中的固含量是40％，生化处理后的生化废水为3871kg。
43.实例2
44.以1000kg100％对硝基苯胺为原料，加入30％盐酸881kg，消耗33％亚硝酸钠1515kg，冰4000kg；所述对硝基苯胺与n
‑
氰乙基n
‑
苄基苯胺的质量比为1.6:1；所述初步耦
合的温度为55℃；所述恒温耦合的温度为40℃；所述酸性恒温蒸馏水的温度为25℃，ph为4；所述洗涤水c3中和后去生化处理。得到100％产品g2880kg，并且产品在成品中的固含量是41％，生化处理后的生化废水为2911kg。
45.实例3
46.以1000kg100％对硝基苯胺为原料，加入30％盐酸881kg，消耗33％亚硝酸钠1515kg，冰4000kg；所述对硝基苯胺与n
‑
氰乙基n
‑
苄基苯胺的质量比为1.4:1；所述初步耦合的温度为45℃；所述恒温耦合的温度为25℃；所述酸性恒温蒸馏水的温度为20℃，ph为3；所述洗涤水c3中和后去生化处理。得到100％产品g3291kg，并且产品在成品中的固含量是41％，生化处理后的生化废水为3326kg。
47.综上所述，本发明具有以下优点：
48.1.本发明解决了染料工艺中废水产出量大的问题，利用滤液与洗涤液的重复利用，形成循环体系，将废水残留的原料充分利用，同时减少了废水排放。
49.2.本发明利用产品过滤母液中的原料作为原料溶解液，回收利用能够减少高浓度废液排放。
50.可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。