一种新型吲哚花菁染料的制作方法

技术特征：
1.一种新型吲哚花菁染料，其特征在于：结构如下：其中，n=1,2,3。2.根据权利要求1所述的新型吲哚花菁染料，其特征在于：制备方法包括以下步骤：步骤（1），将1mmol缩合剂和1.2
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1.5mmol原料a和混合，然后加入4
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6ml的乙酸和4
‑
6ml的乙酸酐混合回流2.8
‑
3.2h，得到半菁反应液；步骤（2），再将2
‑
2.3mmol的原料b加入至步骤（1）制备的半菁反应液中，然后加入7
‑
9ml的乙酸和7
‑
9ml的吡啶，接着纯化处理，从而获得新型吲哚花菁染料；其中，所述缩合剂为戊二烯醛缩二苯胺盐酸盐或丙二醛二苯胺盐酸盐；所述原料a的结构式为：；所述原料b的结构式为：。
3.根据权利要求2所述的新型吲哚花菁染料，其特征在于：所述步骤（2）中，纯化处理为：停止反应后，先旋蒸除去乙酸、乙酸酐以及吡啶，然后加入2
‑
5ml的水溶解，过反相柱进行分离，以乙腈/水梯度洗脱，在乙腈/水=1/10时收集流出液，旋干流出液，获得新型吲哚花菁染料。4.根据权利要求1所述的新型吲哚花菁染料，其特在于：制备方法包括以下步骤：步骤1），将1mmol的原料b和（1.2
‑
2）mmol的缩合剂混合，然后加入9
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12ml的乙酸混合加热回流，在3
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5h后停止反应，旋蒸除去乙酸，加入5
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15ml的乙酸乙酯搅拌至析出固体，过滤取固体，干燥得半菁产物；步骤2），在步骤1）得到的半菁产物、0.45
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0.55g原料a、7.5
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8.5ml的乙酸、7.5
‑
8.5ml的乙酸酐、7.5
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8.5ml的三乙胺混合搅拌，100
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105℃反应3
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5h，接着进行纯化处理，得到新型吲哚花菁染料；其中，步骤1）中缩合剂为n，n'
‑
二苯甲脒或丙二醛二苯胺盐酸盐；所述原料a的结构式为：；所述原料b的结构式为：。5.根据权利要求4所述的新型吲哚花菁染料，其特征在于：所述步骤2）中，纯化处理为：旋干溶剂，加入2
‑
5ml水溶解，过减压反相柱进行分离，以乙腈/水梯度洗脱，当乙腈/水=1/9时收集流出液，旋干，获得新型吲哚花菁染料产物粗品。6.根据权利要求1
‑
5任一所述的新型吲哚花菁染料，其特征在于：所述原料a的制备方法为：将1mmol的4
‑
（2，3
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二甲基
‑5‑
磺基
‑
3h
‑
吲哚
‑3‑
基）苯甲酸和1.1
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1.3mmol的乙酸钾混合，再加入9
‑
12ml甲醇，搅拌9
‑
12min，旋蒸除去甲醇，再用等量的甲醇重复2
‑
4次蒸干后，然后加入7
‑
8mmol的1，3
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丙烷磺内酯以及8
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12ml的邻二氯苯，氮气保护，加热至108
‑
112℃反应3
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4h，然后进行纯化处理，获得原料a。
7.根据权利要求6所述的新型吲哚花菁染料，其特征在于：所述原料a制备过程中的纯化处理为：反应停止后，固体粘附在瓶底，倒掉上层液体，加丙酮搅拌至析出红色粉末，真空抽滤取固体，将固体加入0.18
‑
0.22mol/l的氢氧化钾溶液中形成混合溶液搅拌过夜，之后用酸度调节剂调节混合溶液的ph至2
‑
3，接着旋干除去水分，过反相柱分离，以乙腈/水梯度洗脱，在乙腈/水=10/1时收集流出液，旋干流出液，获得原料a。8.根据权利要求1
‑
5任一所述的新型吲哚花菁染料，其特征在于：所述原料b的制备方法为：将1mmol的2，3，3
‑
三甲基吲哚
‑5‑
磺酸钾盐、2.8
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3.5mmol的1，3
‑
丙烷磺内酯和16
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22ml的邻二氯苯混合，加热至110
‑
120℃，约1
‑
2h有固体沉出，倒掉溶剂，取少量固体进行薄层色谱法检测，发现无原料，则停止反应，然后进行纯化处理，获得原料b。9.根据权利要求8所述的新型吲哚花菁染料，其特征在于：若薄层色谱法检测发现仍有原料，则取出固体并将研磨成粉末，再加入16
‑
22ml的邻二氯苯，以1
‑
2℃/min的速度缓慢升温，以800
‑
1000r/min的速度强烈搅拌，使其尽可能不要结块，110
‑
120℃反应1
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3h，然后进行纯化处理，获得原料b。10.根据权利要求9所述的新型吲哚花菁染料，其特征在于：所述原料b的制备方法中，纯化处理为：反应停止后加丙酮搅拌至固体析出，接着用异丙醇洗一次，再用丙酮或者乙醚洗一次，抽干得原料b。

技术总结
本申请涉及花菁染料领域，具体公开了一种新型吲哚花菁染料。新型吲哚花菁染料的结构如下：其中，n=1,2,3；该新型吲哚花菁染料具有较佳的水溶性，使得吲哚花菁染料在生物体内不易聚集，从而使得吲哚花菁染料不易因聚集导致荧光减弱或者猝灭，因此，新型吲哚花菁染料在生物体内具有较佳的应用效果的优点。应用效果的优点。应用效果的优点。


技术研发人员：杜池敏 张超 吴鑫 宋艳民
受保护的技术使用者：天津全和诚科技有限责任公司
技术研发日：2021.05.20
技术公布日：2021/9/3