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速凝热熔型标线涂料的制备方法与流程

2021-08-31 17:44:00 来源:中国专利 TAG:
本发明涉及道路标线涂料加工
技术领域
,特别是涉及速凝热熔型标线涂料的制备方法。
背景技术
:道路标线涂料简称标线漆,分为热熔型和溶剂型两类,日本道路大多数使用热熔型涂料,欧美等国家逐渐增加使用量,市场上的热熔型标线涂料,常使用钛白粉作为颜料,而钛白粉在长时间日照过程中,会出现褪色,不清晰等情况,而且施工人员在使用时,还发现原料在使用过程容易出现团聚的情况,使用不便,同时,还发现一些市场上夜晚的发光涂料也会加入碳酸钙、二氧化钛、乙二胺四乙酸二钠、二氧化硅等成分,但是其制备工艺是将其直接混合,而直接混合而得到的涂料仅仅是将其物料的基本特性显现出来,而施工人员在实际使用过程中,会出现发光时间短,发光亮度低的情况,在使用2-3天即出现无法发光的现象,出现荧光猝灭的情况,特别是在高温的情况下,荧光猝灭时间更短,根本无法在夜晚起到警示的作用,因此,现有技术需要进一步的改进。技术实现要素:本发明的目的在于提供一种反射系数高,耐高温,耐磨,荧光持续时间长,荧光亮度高的速凝热熔型标线涂料的制备方法。一种的速凝热熔型标线涂料的制备方法,由以下步骤制备而成:(1)将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾、稀土材料和去离子水在n2下在65-75℃下,以30-45rmp/min的速率下搅拌1-2h,离心,过滤,取沉淀物,干燥,制得具有荧光特性的聚甲基丙烯酸甲酯纳米球;(2)将纳米tio2与稀土材料去离子水混合,在加入多孔碳酸钙微球,超声20-30min,再加入乙二胺四乙酸二钠溶液,搅拌20-30min,干燥;(3)再将过氧化苯甲酰、步骤(1)制得的聚甲基丙烯酸甲酯纳米球,聚丙烯,珠光粉,纳米二氧化硅,空心多孔玻璃微珠,聚丙烯,珠光粉,异氰酸酯,乙烯-醋酸乙烯共聚物,聚氯乙烯,环氧树脂,稀土材料,硅烷偶联剂,聚二甲基硅氧烷,消泡剂,混合,使用时,将其加热后使用。进一步的,所述的步骤(1)中甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾、稀土材料和去离子水的质量体积比为:23-25mg:8-9ml:8-15mg:10-20ml。进一步的,所述的步骤(2)中纳米tio2、稀土材料、去离子水、多孔碳酸钙微球和乙二胺四乙酸二钠溶液的质量体积比40-50mg:8-15mg:10-20ml:20-30mg:18-24ml。进一步的,所述的步骤(3)聚甲基丙烯酸甲酯纳米球,聚丙烯,珠光粉,纳米二氧化硅,空心多孔玻璃微珠,聚丙烯,珠光粉,异氰酸酯,乙烯-醋酸乙烯共聚物,聚氯乙烯,环氧树脂,稀土材料,硅烷偶联剂,聚二甲基硅氧烷,消泡剂的质量体积比为:23-25mg:10-12mg:2-3mg:35-45mg:15-20mg:7-9mg:6-8mg:2-3mg:3-5mg:10-12mg:10-12mg:4-8mg:3-5mg:2-3mg:3-5mg。进一步的,所述的乙二胺四乙酸二钠溶液0.6-0.8mol/l。进一步的,所述的多孔碳酸钙微球,由以下步骤制备而成:将ca(no3)2溶液和聚苯乙烯磺酸钠混合,在30-45rmp/min的速率下搅拌20-30min,再加入na2co3溶液,500w超声分散3-5min,反应20-24h,洗涤,烘干,得多孔碳酸钙微球;所述的将ca(no3)2溶液、聚苯乙烯磺酸钠、na2co3溶液的质量体积比为10-20ml:10-15mg:5-8ml;所述的ca(no3)2溶液的质量百分比为55-65%;na2co3溶液的饱和na2co3溶液。进一步的,所述的稀土材料为eu3 荧光粉。本发明在制备过程中,先将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾、稀土材料混合超声后,甲基丙烯酸甲酯会包覆在荧光材料外侧,由于甲基丙烯酸甲酯本身具有高透性,因此包覆稀土材料材料的聚甲基丙烯酸甲酯纳米球仍然具有较高的透光性,还能稳固稀土材料,防止稀土材料在外力的作用,摩擦力的作用下大量流失,以及受到破坏,由于聚甲基丙烯酸甲酯本身的热稳定性差,本发明将纳米tio2与稀土材料,多孔碳酸钙微球混合后,可有效增加其涂料的亮度,并且在加入乙二胺四乙酸二钠溶液后,部分纳米tio和稀土材料包裹在多孔碳酸钙内外,起到支撑骨架的作用,防止纳米tio和稀土材料相互团聚,同时由于碳酸钙为多孔结构,附着纳米tio和稀土材料在加热的过程中会吸引部分聚甲基丙烯酸甲酯纳米球附着,使其原料中的其他成分和聚甲基丙烯酸甲酯纳米球进一步包裹在碳酸钙微球的外部,可以在保证高反射系数的同时还具有良好的性能,并且由以上原料复合之后制得涂料热稳定好,耐磨性好,阻燃性能好,逆反射系数大,荧光发光亮度高,持续时间长。具体实施方式实施例1:一种速凝热熔型标线涂料的制备方法,由以下步骤制备而成:(1)将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾、稀土材料和去离子水在n2下在65℃下,以30rmp/min的速率下搅拌1h,离心,过滤,取沉淀物,干燥,制得具有荧光特性的聚甲基丙烯酸甲酯纳米球;(2)将纳米tio2与稀土材料去离子水混合,在加入多孔碳酸钙微球,超声20min,再加入乙二胺四乙酸二钠溶液,搅拌20min,干燥;(3)再将过氧化苯甲酰、步骤(1)制得的聚甲基丙烯酸甲酯纳米球,聚丙烯,珠光粉,纳米二氧化硅,空心多孔玻璃微珠,聚丙烯,珠光粉,异氰酸酯,乙烯-醋酸乙烯共聚物,聚氯乙烯,环氧树脂,稀土材料,硅烷偶联剂,聚二甲基硅氧烷,消泡剂,混合,使用时,将其加热后使用。所述的步骤(1)中甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾、稀土材料和去离子水的质量体积比为:23mg:8ml:8mg:10ml。所述的步骤(2)中纳米tio2、稀土材料、去离子水、多孔碳酸钙微球和乙二胺四乙酸二钠溶液的质量体积比40mg:8mg:10ml:20mg:18ml。所述的步骤(3)聚甲基丙烯酸甲酯纳米球,聚丙烯,珠光粉,纳米二氧化硅,空心多孔玻璃微珠,聚丙烯,珠光粉,异氰酸酯,乙烯-醋酸乙烯共聚物,聚氯乙烯,环氧树脂,稀土材料,硅烷偶联剂,聚二甲基硅氧烷,消泡剂的质量体积比为:23mg:10mg:2mg:35mg:15mg:7mg:6mg:2mg:3mg:10mg:10mg:4mg:3mg:2mg:3mg。所述的乙二胺四乙酸二钠溶液0.6mol/l。所述的多孔碳酸钙微球,由以下步骤制备而成:将ca(no3)2溶液和聚苯乙烯磺酸钠混合,在30rmp/min的速率下搅拌20min,再加入na2co3溶液,500w超声分散3min,反应20h,洗涤,烘干,得多孔碳酸钙微球;所述的将ca(no3)2溶液、聚苯乙烯磺酸钠、na2co3溶液的质量体积比为10ml:10mg:5ml;所述的ca(no3)2溶液的质量百分比为55%;na2co3溶液的饱和na2co3溶液。所述的稀土材料为eu3 荧光粉。一种由所述的方法制得的速凝热熔型标线涂料。硅烷偶联剂为消泡剂为实施例2:一种速凝热熔型标线涂料的制备方法,由以下步骤制备而成:(1)将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾、稀土材料和去离子水在n2下在70℃下,以35rmp/min的速率下搅拌1.5h,离心,过滤,取沉淀物,干燥,制得具有荧光特性的聚甲基丙烯酸甲酯纳米球;(2)将纳米tio2与稀土材料去离子水混合,在加入多孔碳酸钙微球,超声25min,再加入乙二胺四乙酸二钠溶液,搅拌25min,干燥;(3)再将过氧化苯甲酰、步骤(1)制得的聚甲基丙烯酸甲酯纳米球,聚丙烯,珠光粉,纳米二氧化硅,空心多孔玻璃微珠,聚丙烯,珠光粉,异氰酸酯,乙烯-醋酸乙烯共聚物,聚氯乙烯,环氧树脂,稀土材料,硅烷偶联剂,聚二甲基硅氧烷,消泡剂,混合,使用时,将其加热后使用。所述的步骤(1)中甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾、稀土材料和去离子水的质量体积比为:24mg:8.5ml:10mg:15ml。所述的步骤(2)中纳米tio2、稀土材料、去离子水、多孔碳酸钙微球和乙二胺四乙酸二钠溶液的质量体积比45mg:10mg:15ml:25mg:20ml。所述的步骤(3)聚甲基丙烯酸甲酯纳米球,聚丙烯,珠光粉,纳米二氧化硅,空心多孔玻璃微珠,聚丙烯,珠光粉,异氰酸酯,乙烯-醋酸乙烯共聚物,聚氯乙烯,环氧树脂,稀土材料,硅烷偶联剂,聚二甲基硅氧烷,消泡剂的质量体积比为:24mg:11mg:2.5mg:40mg:18mg:8mg:7mg:2.5mg:3.5mg:11mg:11mg:7mg:4mg:2.5mg:4mg。所述的乙二胺四乙酸二钠溶液0.7mol/l。所述的多孔碳酸钙微球,由以下步骤制备而成:将ca(no3)2溶液和聚苯乙烯磺酸钠混合,在35rmp/min的速率下搅拌25min,再加入na2co3溶液,500w超声分散4min,反应23h,洗涤,烘干,得多孔碳酸钙微球;所述的将ca(no3)2溶液、聚苯乙烯磺酸钠、na2co3溶液的质量体积比为15ml:12mg:6ml;所述的ca(no3)2溶液的质量百分比为60%;na2co3溶液的饱和na2co3溶液。所述的稀土材料为eu3 荧光粉。一种由所述的方法制得的速凝热熔型标线涂料。实施例3:一种速凝热熔型标线涂料的制备方法,由以下步骤制备而成:(1)将甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾、稀土材料和去离子水在n2下在75℃下,以45rmp/min的速率下搅拌2h,离心,过滤,取沉淀物,干燥,制得具有荧光特性的聚甲基丙烯酸甲酯纳米球;(2)将纳米tio2与稀土材料去离子水混合,在加入多孔碳酸钙微球,超声20-30min,再加入乙二胺四乙酸二钠溶液,搅拌30min,干燥;(3)再将过氧化苯甲酰、步骤(1)制得的聚甲基丙烯酸甲酯纳米球,聚丙烯,珠光粉,纳米二氧化硅,空心多孔玻璃微珠,聚丙烯,珠光粉,异氰酸酯,乙烯-醋酸乙烯共聚物,聚氯乙烯,环氧树脂,稀土材料,硅烷偶联剂,聚二甲基硅氧烷,消泡剂,混合,使用时,将其加热后使用。所述的步骤(1)中甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾、稀土材料和去离子水的质量体积比为:25mg:9ml:15mg:20ml。所述的步骤(2)中纳米tio2、稀土材料、去离子水、多孔碳酸钙微球和乙二胺四乙酸二钠溶液的质量体积比50mg:15mg:20ml:30mg:24ml。所述的步骤(3)聚甲基丙烯酸甲酯纳米球,聚丙烯,珠光粉,纳米二氧化硅,空心多孔玻璃微珠,聚丙烯,珠光粉,异氰酸酯,乙烯-醋酸乙烯共聚物,聚氯乙烯,环氧树脂,稀土材料,硅烷偶联剂,聚二甲基硅氧烷,消泡剂的质量体积比为:25mg:12mg:3mg:45mg:20mg:9mg:8mg:3mg:5mg:12mg:12mg:8mg:5mg:3mg:5mg。所述的乙二胺四乙酸二钠溶液0.8mol/l。所述的多孔碳酸钙微球,由以下步骤制备而成:将ca(no3)2溶液和聚苯乙烯磺酸钠混合,在45rmp/min的速率下搅拌30min,再加入na2co3溶液,500w超声分散5min,反应24h,洗涤,烘干,得多孔碳酸钙微球;所述的将ca(no3)2溶液、聚苯乙烯磺酸钠、na2co3溶液的质量体积比为20ml:15mg:8ml;所述的ca(no3)2溶液的质量百分比为65%;na2co3溶液的饱和na2co3溶液。所述的稀土材料为eu3 荧光粉。一种由所述的方法制得的速凝热熔型标线涂料。试验例1:热稳定性测试:选择实施例1、实施例2、实施例3的涂料,利用模具制得2cm×2cm×2cm大小的正方体,对其进行加热,另外,从市面直接购买相似产品,试验组,该产品的主要配料表如下:锆石粉、棕刚玉、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、碳酸钙、二氧化钛、乙二胺四乙酸二钠、焦磷酸钠、二氧化硅、将其直接混合,加热(每日5min记录一次)结果如下,并对比不同加热程度后的荧光辉度,该荧光辉度使用辉度测试仪测试其:由上可知,本发明制得的涂料具有更好的荧光辉度和荧光亮度,并且热稳定性好。试验例2:阻燃试验控制氧气流量,选择实施例1、实施例2、实施例3的涂料,利用模具制得2cm×2cm×2cm大小的正方体,对其进行灼烧,另外,从市面直接购买相似产品,试验组,该产品的主要配料表如下:锆石粉、棕刚玉、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、碳酸钙、二氧化钛、乙二胺四乙酸二钠、焦磷酸钠、二氧化硅,将其直接混合,灼烧(时间20s),观察其灼烧状态:灼烧温度500℃800℃1000℃1200℃实施例1无发黑现象无发黑现象无发黑现象无发黑现象实施例2无发黑现象无发黑现象无发黑现象无发黑现象实施例3无发黑现象无发黑现象无发黑现象无发黑现象对比组无发黑现象边沿发黑部分发黑表面发黑试验例3:逆反射系数测定仪测量实施例和对比组,该对比组的逆反射系数,试验组,该产品的主要配料表如下:锆石粉、棕刚玉、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、碳酸钙、二氧化钛、乙二胺四乙酸二钠、焦磷酸钠、二氧化硅。观察角0.2°,入射角为-4°,温度为35℃,测得实施例1的逆反射系数为768cd/lx/m2,对比组的逆反射系数为212cd/lx/m2,因此,本发明制得的涂料逆反射系数较大,透光和反光效果好。试验例4:选择实施例1、利用模具制得2cm×2cm×2cm大小的正方体,试验组,该产品的主要配料表如下:锆石粉、棕刚玉、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、碳酸钙、二氧化钛、乙二胺四乙酸二钠、焦磷酸钠、二氧化硅。试验组同样使用模具制得大小相同的正方体,检测实施例1中的涂料和试验组的磨耗值。使用涂料磨耗仪,以涂层磨平时为初始重量,每50转记录一次重量,两者承压相同,结果如下表所示:1次2次3次4次5次实施例1(g)8.318.298.288.288.27试验组(g)7.637.236.896.656.13由上可知,本发明相对试验组耐磨性更好,具有良好的耐磨性能。试验例5:荧光持续时间:选择实施例1、实施例2、实施例3的涂料,利用模具制得2cm×2cm×2cm大小的正方体,试验组,该产品的主要配料表如下:锆石粉、棕刚玉、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、碳酸钙、二氧化钛、乙二胺四乙酸二钠、焦磷酸钠、二氧化硅。试验组同样使用模具制得大小相同的正方体,观察其发光时长,结果如下表。灼烧温度第一个月第二个月第三个月第四个月实施例1发强光发强光发强光发强光实施例2发强光发强光发强光发强光实施例3发强光发强光发强光发强光对比组弱光微光无光无光由上可知,本发明制得的涂料具有较长的发光时间。当前第1页12
再多了解一些

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