制备经表面处理的碳酸钙材料的方法与流程

技术特征：

1.制备在聚合物应用中使用的经表面处理的含碳酸钙材料的方法，该方法包括以下步骤：

a)提供水；

b)提供至少一种含碳酸钙材料；

c)提供至少一种均聚物(p)，所述均聚物(p)被用作研磨助剂，由丙烯酸或甲基丙烯酸或其盐的聚合反应制备，具有

i)通过凝胶渗透色谱法(gpc)测量的平均分子量(mw)为3000-5000g/mol，和

ii)通过凝胶渗透色谱法(gpc)测量的多分散性指数(pi)为1.5-2.9，和

iii)通过以下项完全或部分中和的羧酸官能团

·70％摩尔的量的na ，和

·10-30％摩尔的额外量的na 、k 、li 或其组合，

d)通过混合步骤a)的水、步骤b)的至少一种含碳酸钙材料和步骤c)的至少一种均聚物形成水性悬浮液；

e)在至少一个湿磨步骤中在该至少一种均聚物的存在下湿磨步骤d)的水性悬浮液中的该至少一种含碳酸钙材料，直到该至少一种含碳酸钙材料具有通过沉降法测定的重量中值粒子尺寸d50为0.1μm-3μm，和

f)将步骤e)中获得的水性悬浮液增浓或脱水以实现比步骤e)中的固含量更高的固含量，并且步骤f)中实现的固含量为基于该水性悬浮液的总重量计的至少74％重量，以及

g)干燥在步骤f)中获得的水性悬浮液以实现具有基于该含碳酸钙材料的总干重计为≤0.5％重量的水分含量的含碳酸钙材料，所述干燥优选通过如下方式进行：雾化、喷雾干燥、在旋转炉中干燥、在池中干燥、喷射干燥、流化床干燥、冷冻干燥、流化喷雾干燥或喷泉喷嘴干燥，更优选喷雾干燥，以及

h)利用至少一种疏水剂表面处理步骤g)中获得的含碳酸钙材料。

2.根据权利要求1的方法，其中形成水性悬浮液的步骤d)通过如下方式进行：

i.同时混合步骤a)的水、步骤b)的至少一种含碳酸钙材料和步骤c)的至少一种均聚物；或者，

ii.首先将步骤a)的水与步骤b)的至少一种含碳酸钙材料混合，然后将步骤c)的至少一种均聚物添加到混合物中；或者，

iii.首先将步骤a)的水与步骤c)的至少一种均聚物混合，然后将步骤b)的至少一种含碳酸钙材料添加到混合物中；或者，

iv.首先将步骤c)的至少一种均聚物与步骤b)的至少一种含碳酸钙材料混合，然后将步骤a)的水添加到混合物中。

3.根据权利要求1或2的方法，其中步骤d)和/或e)的水性悬浮液具有的固含量范围为40-70％重量，优选50-70％重量，基于该水性悬浮液的总重量计。

4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中步骤c)的均聚物的中和的羧酸官能团100％被na 中和。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中湿磨步骤e)的进行在于步骤c)的均聚物以基于该含碳酸钙材料的总干重计为500-5000ppm、优选800-4000ppm、更优选1000-3000ppm并且最优选1200-2000ppm的量存在。

6.根据权利要求1-5中任一项的方法，其中进行步骤f)中的增浓或脱水以实现比步骤e)的固含量更高的固含量，并且步骤f)中实现的固含量为基于该水性悬浮液的总重量计的至少75％重量，优选至少78％重量并且最优选78-83％重量。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中步骤f)中的增浓或脱水通过机械增浓和/或热增浓和/或其组合进行，优选通过热增浓进行，任选地与真空结合。

8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中步骤e)和/或步骤f)中获得的水性悬浮液中的含碳酸钙材料具有通过沉降法测定的重量中值粒子尺寸d50为0.1μm-2.8μm，优选0.4μm-2.6μm，更优选0.6μm-2.5μm。

9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中该疏水剂选自

i)碳原子总量为c4至c24的脂族羧酸，以及

j)单取代的琥珀酸酐，其由利用选自在取代基中的碳原子总量为至少c2至c30的线性、支化、脂族和环状基团的基团单取代的琥珀酸酐组成，以及

k)一种或多种磷酸单酯和一种或多种磷酸二酯的磷酸酯共混物，以及

l)聚氢硅氧烷，惰性有机硅油，优选聚二甲基硅氧烷，及其混合物，以及

m)脂族醛，选自具有6-14个碳原子的脂族醛，优选选自具有6-12个碳原子的脂族醛并且更优选选自具有8或9个碳原子的脂族醛，甚至更优选地，该脂族醛选自己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛，十一醛、十二醛、十三醛、十四醛及其混合物。

10.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中该经表面处理的含碳酸钙材料在23℃(±2℃)的温度下具有等于或小于0.26mg/m²、优选等于或小于0.25mg/m²的水分吸取量。

11.通过根据权利要求1-10中任一项的方法获得的经表面处理的含碳酸钙材料，其包含在该含碳酸钙材料的表面上的处理层，该处理层包含该至少一种疏水剂及其反应产物。

12.制品，优选聚烯烃聚合物产品，其包含根据权利要求11的经表面处理的含碳酸钙材料。

13.根据权利要求12的制品，其中该经表面处理的含碳酸钙材料以1-90％重量、优选3-70％重量、还更优选6％重量-65％重量并且再更优选7-60％重量的量存在。

14.聚合物组合物，优选母料，其包含基于该聚合物组合物的总重量计为50-85％重量、优选60-85％重量并且更优选70-80％重量的量的根据权利要求11的经表面处理的含碳酸钙材料。

15.根据权利要求11的经表面处理的含碳酸钙材料在聚合物应用中的用途，特别是在聚烯烃聚合物应用中的用途。

技术总结
本发明涉及制备经表面处理的含碳酸钙材料的方法、通过该方法获得的经表面处理的含碳酸钙材料、包含该经表面处理的含碳酸钙材料的制品、聚合物组合物以及该经表面处理的含碳酸钙材料在聚合物应用中的用途。

技术研发人员：S·瑞恩特什;F·伊波利托;R·马蒂
受保护的技术使用者：OMYA国际股份公司
技术研发日：2020.02.24
技术公布日：2021.08.24