一种固化剂的制作方法

1.本发明属于固化剂技术领域，尤其涉及一种固化剂。


背景技术：

2.固化剂是常用的化学物质，固化剂顾名思义就是固化试剂，是一类增进或控制固化反应的物质或混合物，固化剂是必不可少的添加物，无论是作粘接剂、涂料、浇注料都需添加固化剂，固化剂的品种有多种，其中不同的固化剂种类对于固化物的力学性能、耐热性、耐水性、耐腐蚀性等都有很大影响，固化剂的作用强大，应用在许多领域内。
3.中国专利公开了(cn202010626311.4)一种环氧树脂固化剂制备方法，包括如下步骤：向反应釜中依次添加多聚甲醛、甲醇、羟乙基乙二胺、催化剂，搅拌均匀，然后再向反应釜中通入氮气，排出反应釜内的空气，然后继续充入氢气，提高反应釜内的在1.65mpa以上，对上述反应釜内进行加热，并进行搅拌反应3
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5小时，反应釜内保持监测反应釜内压力，当反应釜内压力低于1.5mpa时，继续充入氢气，提高压力至1.65
‑
1.75mpa，待反应釜内压力不再变化后，停止反应，泄压、冷却至室温后，取上层反应液作为中间体，该方法制备的环氧树脂固化剂与环氧树脂混合后，固化剂中的酰胺基与环氧树脂中的环氧基在固化温度的促进作用加，加速活跃的反应，反应速率在高温下得到明显的提高，后续中，固化剂中的阴离子与环氧树脂中的环氧基团再次发生剧烈的开环聚合反应，加速固化反应持续进行，大幅度的缩短了固化时间，相较于常规固化剂，该方法制备的环氧树脂固化剂能够进一步的提高固化后环氧树脂的耐热温度和力学性能，该方法固化剂的活化能更高，表明该方法固化剂参与环氧树脂的固化效率更好，但该方法制备的固化剂的应用范围无法提升，同时方法内并未采用总分总的制备过程，导致原料的各个组分的融合效果并未达到最佳，无法提高制备的固化剂的质量，需要进行一定改进。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于：为了解决传统的固化剂制备方法的固化剂的应用范围无法提升，同时方法内并未采用总分总的制备过程，导致原料的各个组分的融合效果并未达到最佳，无法提高制备的固化剂的质量的问题，而提出的一种固化剂。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种固化剂，包括如下组分：二乙烯三胺、催化剂、聚乙二醇、苯酚、甲醛溶液、丙二醇单甲醚、液体环氧树脂、凹凸棒土、增强剂与添加剂。
6.作为上述技术方案的进一步描述：
7.所述二乙烯三胺、催化剂、聚乙二醇、苯酚、甲醛溶液、丙二醇单甲醚、液体环氧树脂、凹凸棒土、增强剂与添加剂的量分别为15
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20份、10
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15份、8
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10份、5
‑
8份、4
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6份、3
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5份、8
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12份、12
‑
16份、8
‑
11份与5
‑
10份，其中，增强剂由碳酸钙溶液、石灰石粉与滑石粉组成，添加剂由生物炭材料、微生物菌剂与矿物分解细菌组成。
8.本发明还提供了一种固化剂的制备方法，包括如下步骤：
9.s1、取聚乙二醇与液体环氧树脂置于加热装置内，提高装置内温度，且进行一段时间的保温；
10.s2、向装置内通入氮气，并向装置内加入催化剂，且同时对于溶液的温度提升至一定程度，保持反应一段时间；
11.s3、将s2得到的反应液取出置容器内保存，并标记为a组分；
12.s4、取二乙烯三胺、苯酚与甲醛溶液置于加热装置内，提高装置内温度与压强进行搅拌，对于加入组分进行混合；
13.s5、将混合后组分取出置于容器内保存，并标记为b组分；
14.s6、将a组分与b组分重新分别添加至加热装置内，继续通入氮气，升温至一定温度，继续向混合液内滴加液体环氧树脂，恒温保持一段时间；
15.s7、提升s6内混合液温度，反应一段时间，得到混合液；
16.s8、对于装置进行降温，待混合液降温至一定程度后，保持搅拌速率，向混合液内加入去离子水；
17.s9、向混合液内添加凹凸棒土、增强剂与添加剂，与此同时按照一定速率提高搅拌速率，并保持一段时间；
18.s10、搅拌后，静置一段时间，得到最终的固化剂。
19.作为上述技术方案的进一步描述：
20.所述s1中，取聚乙二醇与液体环氧树脂置于加热装置内，提高装置内温度至50
‑
60℃，且进行20
‑
30min的保温。
21.作为上述技术方案的进一步描述：
22.所述s2中，向装置内通入氮气，并向装置内加入催化剂，且同时对于溶液的温度提升至100
‑
120℃，保持反应5
‑
7h，其中催化剂为三氟化硼乙醚。
23.作为上述技术方案的进一步描述：
24.所述s4中，取二乙烯三胺、苯酚与甲醛溶液置于加热装置内，提高装置内温度至70
‑
80℃，提高压强至1.3
‑
1.6mpa进行搅拌，对于加入组分进行混合20
‑
30min。
25.作为上述技术方案的进一步描述：
26.所述s6中，将a组分与b组分重新分别添加至加热装置内，继续通入氮气，升温至60
‑
70℃，继续向混合液内滴加液体环氧树脂，恒温保持1
‑
2h。
27.作为上述技术方案的进一步描述：
28.所述s7中，提升s6内混合液温度至80
‑
100℃，反应30
‑
40min，得到混合液。
29.作为上述技术方案的进一步描述：
30.所述s8中，对于装置进行降温，待混合液降温至40
‑
55℃后，保持800
‑
1200r/min搅拌速率，向混合液内加入去离子水。
31.作为上述技术方案的进一步描述：
32.所述s9中，向混合液内添加凹凸棒土、增强剂与添加剂，与此同时按照200
‑
400r/min的速率提高搅拌速率至2200
‑
2600r/min，并保持20
‑
30min，所述s10中，搅拌后，静置1
‑
2h，得到最终的固化剂。
33.综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
34.本方法通过在内部设置有许多组分，同时在组分内设置有凹凸棒土、增强剂与添
加剂的组分，可有效提高该固化剂的固化效果，制备的固化剂可有效调和土壤质量，起到抗压，抗酸碱，抗冻的作用，提高固化剂的质量，同时，由于添加有凹凸棒土材料，凹凸棒土一般具有独特的链层状结构和较大的比表面积，使得该凹凸棒土具有优异的吸附性能，将该材料添加至固化剂内，可使固化剂在于土壤结合时，能够有效吸附土壤中的重金属离子，减少农作物对重金属离子的吸收，降低农作物污染程度，也降低重金属离子对于土壤的污染，同时凹凸棒土还具有疏松土壤、疏水保水的作用，可提高土壤的适生产效果，同时在原料内还设置有添加剂材料，添加剂由生物炭材料、微生物菌剂与矿物分解细菌组成，其中生物炭材料为环保材料，不会对于土壤造成污染，添加生物炭材料后的固化剂在于土壤结合时，能够改善土壤物理、化学和生物特性，调节土壤ph值，使土壤可快速固化，有效制成城市用砖，且该砖较为环保，同时添加机内还有微生物菌剂与矿物分解细菌成分，使得制备的固化剂可与河道淤泥内的有活性有害细菌结合，不仅可为城市建造添砖加瓦，同时可有效对于一些污染的淤泥进行处理，具有良好的环保效果，用途相比于一般的固化剂具有更广泛的应用效果，同时在方法内，设置有总分总的制备方法，将所有组分设置有两大部分，进行分别分步制备，再将制备的两个总分进行组合，可有效保证组分的融合效果，提高制备固化剂的质量，同时在进行混合制备时，向装置内通入惰性气体，从而消除了其他空气内一些杂质对于制备的固化剂的负面影响，具有良好的应用效果。
具体实施方式
35.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
36.实施例1
37.本发明提供一种技术方案：一种固化剂，包括如下组分：二乙烯三胺、催化剂、聚乙二醇、苯酚、甲醛溶液、丙二醇单甲醚、液体环氧树脂、凹凸棒土、增强剂与添加剂，量分别为15
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20份、10
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15份、8
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10份、5
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8份、4
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6份、3
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5份、8
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12份、12
‑
16份、8
‑
11份与5
‑
10份，其中，增强剂由碳酸钙溶液、石灰石粉与滑石粉组成，添加剂由生物炭材料、微生物菌剂与矿物分解细菌组成。
38.本发明还提供了一种固化剂的制备方法，包括如下步骤：
39.s1、取聚乙二醇与液体环氧树脂置于加热装置内，提高装置内温度至50℃，且进行20min的保温；
40.s2、向装置内通入氮气，并向装置内加入催化剂，且同时对于溶液的温度提升至100℃，保持反应5h，其中催化剂为三氟化硼乙醚；
41.s3、将s2得到的反应液取出置容器内保存，并标记为a组分；
42.s4、取二乙烯三胺、苯酚与甲醛溶液置于加热装置内，提高装置内温度至70℃，提高压强至1.3mpa进行搅拌，对于加入组分进行混合20min；
43.s5、将混合后组分取出置于容器内保存，并标记为b组分；
44.s6、将a组分与b组分重新分别添加至加热装置内，继续通入氮气，升温至60℃，继续向混合液内滴加液体环氧树脂，恒温保持1h；
45.s7、提升s6内混合液温度至80℃，反应30min，得到混合液；
46.s8、对于装置进行降温，待混合液降温至40℃后，保持800r/min搅拌速率，向混合液内加入去离子水；
47.s9、向混合液内添加凹凸棒土、增强剂与添加剂，与此同时按照200r/min的速率提高搅拌速率至2200r/min，并保持20min；
48.s10、搅拌后，静置1h，得到最终的固化剂。
49.本实施例中，在内部设置有许多组分，同时在组分内设置有凹凸棒土、增强剂与添加剂的组分，可有效提高该固化剂的固化效果，制备的固化剂可有效调和土壤质量，起到抗压，抗酸碱，抗冻的作用，提高固化剂的质量。
50.实施例2
51.本发明提供一种技术方案：一种固化剂，包括如下组分：二乙烯三胺、催化剂、聚乙二醇、苯酚、甲醛溶液、丙二醇单甲醚、液体环氧树脂、凹凸棒土、增强剂与添加剂，量分别为15
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20份、10
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15份、8
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10份、5
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8份、4
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6份、3
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5份、8
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12份、12
‑
16份、8
‑
11份与5
‑
10份，其中，增强剂由碳酸钙溶液、石灰石粉与滑石粉组成，添加剂由生物炭材料、微生物菌剂与矿物分解细菌组成。
52.本发明还提供了一种固化剂的制备方法，包括如下步骤：
53.s1、取聚乙二醇与液体环氧树脂置于加热装置内，提高装置内温度至55℃，且进行25min的保温；
54.s2、向装置内通入氮气，并向装置内加入催化剂，且同时对于溶液的温度提升至110℃，保持反应6h，其中催化剂为三氟化硼乙醚；
55.s3、将s2得到的反应液取出置容器内保存，并标记为a组分；
56.s4、取二乙烯三胺、苯酚与甲醛溶液置于加热装置内，提高装置内温度至75℃，提高压强至1.5pa进行搅拌，对于加入组分进行混合25min；
57.s5、将混合后组分取出置于容器内保存，并标记为b组分；
58.s6、将a组分与b组分重新分别添加至加热装置内，继续通入氮气，升温至65℃，继续向混合液内滴加液体环氧树脂，恒温保持1.5h；
59.s7、提升s6内混合液温度至90℃，反应35min，得到混合液；
60.s8、对于装置进行降温，待混合液降温至45℃后，保持1000r/min搅拌速率，向混合液内加入去离子水；
61.s9、向混合液内添加凹凸棒土、增强剂与添加剂，与此同时按照300r/min的速率提高搅拌速率至2400r/min，并保持25min；
62.s10、搅拌后，静置1.5h，得到最终的固化剂。
63.本实施例中，由于添加有凹凸棒土材料，凹凸棒土一般具有独特的链层状结构和较大的比表面积，使得该凹凸棒土具有优异的吸附性能，将该材料添加至固化剂内，可使固化剂在于土壤结合时，能够有效吸附土壤中的重金属离子，减少农作物对重金属离子的吸收，降低农作物污染程度，也降低重金属离子对于土壤的污染，同时凹凸棒土还具有疏松土壤、疏水保水的作用，可提高土壤的适生产效果，同时在原料内还设置有添加剂材料，添加剂由生物炭材料、微生物菌剂与矿物分解细菌组成，其中生物炭材料为环保材料，不会对于土壤造成污染，添加生物炭材料后的固化剂在于土壤结合时，能够改善土壤物理、化学和生
物特性，调节土壤ph值，使土壤可快速固化，有效制成城市用砖，且该砖较为环保，同时添加机内还有微生物菌剂与矿物分解细菌成分，使得制备的固化剂可与河道淤泥内的有活性有害细菌结合，不仅可为城市建造添砖加瓦，同时可有效对于一些污染的淤泥进行处理，具有良好的环保效果，用途相比于一般的固化剂具有更广泛的应用效果。
64.实施例3
65.本发明提供一种技术方案：一种固化剂，包括如下组分：二乙烯三胺、催化剂、聚乙二醇、苯酚、甲醛溶液、丙二醇单甲醚、液体环氧树脂、凹凸棒土、增强剂与添加剂，量分别为15
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20份、10
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15份、8
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10份、5
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8份、4
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6份、3
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5份、8
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12份、12
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16份、8
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11份与5
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10份，其中，增强剂由碳酸钙溶液、石灰石粉与滑石粉组成，添加剂由生物炭材料、微生物菌剂与矿物分解细菌组成。
66.本发明还提供了一种固化剂的制备方法，包括如下步骤：
67.s1、取聚乙二醇与液体环氧树脂置于加热装置内，提高装置内温度至60℃，且进行30min的保温；
68.s2、向装置内通入氮气，并向装置内加入催化剂，且同时对于溶液的温度提升至120℃，保持反应7h，其中催化剂为三氟化硼乙醚；
69.s3、将s2得到的反应液取出置容器内保存，并标记为a组分；
70.s4、取二乙烯三胺、苯酚与甲醛溶液置于加热装置内，提高装置内温度至80℃，提高压强至1.6mpa进行搅拌，对于加入组分进行混合30min；
71.s5、将混合后组分取出置于容器内保存，并标记为b组分；
72.s6、将a组分与b组分重新分别添加至加热装置内，继续通入氮气，升温至70℃，继续向混合液内滴加液体环氧树脂，恒温保持2h；
73.s7、提升s6内混合液温度至100℃，反应40min，得到混合液；
74.s8、对于装置进行降温，待混合液降温至55℃后，保持1200r/min搅拌速率，向混合液内加入去离子水；
75.s9、向混合液内添加凹凸棒土、增强剂与添加剂，与此同时按照400r/min的速率提高搅拌速率至2600r/min，并保持30min；
76.s10、搅拌后，静置2h，得到最终的固化剂。
77.本实施例中，设置有总分总的制备方法，将所有组分设置有两大部分，进行分别分步制备，再将制备的两个总分进行组合，可有效保证组分的融合效果，提高制备固化剂的质量，同时在进行混合制备时，向装置内通入惰性气体，从而消除了其他空气内一些杂质对于制备的固化剂的负面影响，具有良好的应用效果。
78.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。