一种6-甲酰基烟酸甲酯的合成方法与流程

技术特征：
1.一种6
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甲酰基烟酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述合成方法按照如下路线进行：具体步骤为：(1)以6
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甲基烟酸甲酯为原料，以冰乙酸作溶剂，在溴素，乙酸钠作用下反应，生成6
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三溴甲基烟酸甲酯；(2)6
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三溴甲基烟酸甲酯在亚硫酸钠水溶液作用下，脱去一个溴，得到6
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二溴甲基烟酸甲酯；(3)6
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二溴甲基烟酸甲酯与吗啉反应，生成产品6
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甲酰基烟酸甲酯。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，6
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甲基烟酸甲酯、溴素与乙酸钠的摩尔比为1:3
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3.5:3.5
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4.5。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，6
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甲基烟酸甲酯、溴素与乙酸钠的摩尔比为1:3.2:4。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，冰乙酸的体积量为6
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甲基烟酸甲酯体积的8
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12倍，优选10倍。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，反应的温度为45
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55℃，反应时间为16
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24h；优选反应温度为50℃。6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，6
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三溴甲基烟酸甲酯与亚硫酸钠的摩尔比为1:2.5
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3.5，优选摩尔比为1:3。7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，溶剂为甲醇和乙酸乙酯的混合溶剂，其中甲醇体积量为6
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三溴甲基烟酸甲酯的1.5
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2.5倍，乙酸乙酯体积量为6
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三溴甲基烟酸甲酯的4.5
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5.5倍。8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，甲醇体积量为6
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三溴甲基烟酸甲酯的1.8
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2.2倍，乙酸乙酯体积量为6
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三溴甲基烟酸甲酯的4.8
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5.2倍。9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，反应温度为室温，优选为25℃，反应时间为0.5
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2h。10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，6
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二溴甲基烟酸甲酯与吗啉的摩尔比为1:2.5
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4.5，优选摩尔比为1:3
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3.5；反应温度为75
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100℃，优选85
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90℃，反应时间为0.5
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2h。

技术总结
本发明公开了一种6


技术研发人员：张浩波 浦坤峰 宋雪剑
受保护的技术使用者：江苏弘和药物研发有限公司
技术研发日：2021.07.12
技术公布日：2021/10/8