专利名称：一种四甲基氢氧化铵的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种四甲基氢氧化铵的制备方法。
背景技术：
四甲基氢氧化铵是一种市场上常见的化学产品，是一种用途广泛的化学试剂，主 要用途是作为硅橡胶、甲基硅油助剂和极谱分析试剂等。
在有机硅方面，作为二甲基硅油、苯甲基硅油、有机硅扩散泵油、无溶剂有硅模塑 料、有机硅树脂硅橡胶等的催化剂；在分析方面，作为极谱试剂；在产品提纯方面作为无灰 碱用以沉淀许多金属元素，在有机硅片生产中常用作计算机硅片面用光亮剂、清洗剂和触 刻剂等。四甲基氢氧化铵作为催化剂，反应结束后加热升温，分解为气体，不残留在产品中。 现有的四甲基氢氧化铵制备方法，采用氧化银法，通过四甲基氯化铵与氧化银反应生成，但 该法制备四甲基氢氧化铵的工艺复杂，原料氧化银价格昂贵，而且所得产品含较高的杂质 离子，如卤素离子、碱金属离子等，用于有机硅单体催化聚合时，严重影响有机硅产品特性。发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术中存在的工艺复杂、原料昂贵、产品杂质含 量高的缺陷，提供一种设备要求低、工艺简单易学、产品质量好、成本低的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案
(1)配液
将氢氧化钾和甲醇混合，氢氧化钾和甲醇的重量份数比0.8-1 1，得到混合溶 液；
(2)反应
将四甲基溴化铵和溶剂甲醇混合，四甲基溴化铵和甲醇的重量份数比1 2，搅拌 并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；
(3)过滤
减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四甲基氢氧化铵粗品；
(4)精制
向四甲基氢氧化铵粗品中加入去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，恒温 反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四甲基氢氧化铵成品。
本发明中，所述的四甲基溴化铵、氢氧化钾、溶剂甲醇为普通工业品。
本发明中，所述的反应器带有电搅拌、温度计及水循环冷凝器。
本发明中，所述的蒸馏器带有加热装置、温度计及水循环冷凝器。
本发明所具有的有益效果
本发明设备要求低、工艺简单易学、产品质量好、成本低，满足了市场的需求，提高 了企业的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一
(1)配液
将80克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)反应
向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200克四 甲基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全 部析出，反应2小时；
(3)过滤
减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四甲基氢氧化铵粗品；
(4)精制
向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入四 甲基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四甲基氢氧化铵成品。
实施例二
(1)配液
将90克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)反应
向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200克四 甲基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全 部析出，反应2小时；
(3)过滤
减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四甲基氢氧化铵粗品；
(4)精制
向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入四 甲基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四甲基氢氧化铵成品。
实施例三
(1)配液
将100克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)反应
向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200克四 甲基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全 部析出，反应2小时；
(3)过滤
减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四甲基氢氧化铵粗品；
(4)精制
向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入四 甲基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四甲基氢氧化铵成品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于包括(1)配液将氢氧化钾和甲醇混合，氢氧化钾和甲醇的重量份数比0.8-1 1，得到混合溶液；(2)反应将四甲基溴化铵和溶剂甲醇混合，四甲基溴化铵和甲醇的重量份数比1 2，搅拌并快 速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；(3)过滤减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四甲基氢氧化铵粗品；(4)精制向四甲基氢氧化铵粗品中加入去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，恒温反应 3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四甲基氢氧化铵成品。
全文摘要
本发明涉及一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于包括配液、反应、过滤、精制，本发明设备要求低、工艺简单易学、产品质量好、成本低，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。
文档编号C07C209/68GK102030663SQ20091007065
公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月28日 优先权日2009年9月28日
发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所
技术领域：
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种四甲基氢氧化铵的制备方法。
背景技术：
四甲基氢氧化铵是一种市场上常见的化学产品，是一种用途广泛的化学试剂，主 要用途是作为硅橡胶、甲基硅油助剂和极谱分析试剂等。
在有机硅方面，作为二甲基硅油、苯甲基硅油、有机硅扩散泵油、无溶剂有硅模塑 料、有机硅树脂硅橡胶等的催化剂；在分析方面，作为极谱试剂；在产品提纯方面作为无灰 碱用以沉淀许多金属元素，在有机硅片生产中常用作计算机硅片面用光亮剂、清洗剂和触 刻剂等。四甲基氢氧化铵作为催化剂，反应结束后加热升温，分解为气体，不残留在产品中。 现有的四甲基氢氧化铵制备方法，采用氧化银法，通过四甲基氯化铵与氧化银反应生成，但 该法制备四甲基氢氧化铵的工艺复杂，原料氧化银价格昂贵，而且所得产品含较高的杂质 离子，如卤素离子、碱金属离子等，用于有机硅单体催化聚合时，严重影响有机硅产品特性。发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术中存在的工艺复杂、原料昂贵、产品杂质含 量高的缺陷，提供一种设备要求低、工艺简单易学、产品质量好、成本低的制备方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案
(1)配液
将氢氧化钾和甲醇混合，氢氧化钾和甲醇的重量份数比0.8-1 1，得到混合溶 液；
(2)反应
将四甲基溴化铵和溶剂甲醇混合，四甲基溴化铵和甲醇的重量份数比1 2，搅拌 并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；
(3)过滤
减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四甲基氢氧化铵粗品；
(4)精制
向四甲基氢氧化铵粗品中加入去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，恒温 反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四甲基氢氧化铵成品。
本发明中，所述的四甲基溴化铵、氢氧化钾、溶剂甲醇为普通工业品。
本发明中，所述的反应器带有电搅拌、温度计及水循环冷凝器。
本发明中，所述的蒸馏器带有加热装置、温度计及水循环冷凝器。
本发明所具有的有益效果
本发明设备要求低、工艺简单易学、产品质量好、成本低，满足了市场的需求，提高 了企业的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一
(1)配液
将80克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)反应
向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200克四 甲基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全 部析出，反应2小时；
(3)过滤
减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四甲基氢氧化铵粗品；
(4)精制
向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入四 甲基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四甲基氢氧化铵成品。
实施例二
(1)配液
将90克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)反应
向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200克四 甲基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全 部析出，反应2小时；
(3)过滤
减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四甲基氢氧化铵粗品；
(4)精制
向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入四 甲基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四甲基氢氧化铵成品。
实施例三
(1)配液
将100克氢氧化钾和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)反应
向一个带有电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器中，投入200克四 甲基溴化铵、400克溶剂甲醇，搅拌并快速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全 部析出，反应2小时；
(3)过滤
减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四甲基氢氧化铵粗品；
(4)精制
向一个带有加热装置、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的蒸馏器中，投入四 甲基氢氧化铵粗品、450克去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒温反应3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四甲基氢氧化铵成品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于包括(1)配液将氢氧化钾和甲醇混合，氢氧化钾和甲醇的重量份数比0.8-1 1，得到混合溶液；(2)反应将四甲基溴化铵和溶剂甲醇混合，四甲基溴化铵和甲醇的重量份数比1 2，搅拌并快 速加入步骤(1)所得混合溶液，持续搅拌至沉淀全部析出，反应2小时；(3)过滤减压过滤沉淀，所得淡黄色液体即为四甲基氢氧化铵粗品；(4)精制向四甲基氢氧化铵粗品中加入去离子水，加热至回流，温度保持在35-50°C，恒温反应 3小时，冷却结晶，所得白色晶体为四甲基氢氧化铵成品。
全文摘要
本发明涉及一种四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于包括配液、反应、过滤、精制，本发明设备要求低、工艺简单易学、产品质量好、成本低，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。
文档编号C07C209/68GK102030663SQ20091007065
公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月28日 优先权日2009年9月28日
发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所
再多了解一些
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