一种复合胶黏剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种复合胶黏剂及其制备方法，属于复合胶粘材料领域。


背景技术：

2.集成电路的电子元件越来越小和复杂，这已经成为电子技术发展的必然趋势。大功率电子设备和便携式设备（智能手机和平板电脑等）在使用过程中不可避免地会产生大量热量，从而导致电子组件的性能和使用寿命的下降。此外，5g通信时代的到来对散热管理提出了更高的要求。与此同时，电子产品的外观也越来越受到消费者的关注和重视。这对粘接电子元气器件的双面胶带的特性提出了更为苛刻的要求。
3.丙烯酸类胶黏材料是一种应用范围很广泛的胶黏剂，适用于各种基材的粘接，将胶黏剂制成的导热薄膜贴于发热部位用于发热器件的散热，但是该材料存在导热系数很低的缺点（一般不超过2.5 w/m
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k），这在一定程度上影响了热量从发热部位到导热薄膜的传导。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种复合胶黏剂及其制备方法，旨在解决现有技术中存在的胶黏剂导热散热差的问题。
5.为解决上述技术问题，本发明是采用下述技术方案实现的：一种复合胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：将分散液、丙烯酸衍生物聚合物溶液以及石墨烯微片混合均匀后，加入偶氮二异丁腈，经过分散、超声处理后制得复合胶黏剂。
6.进一步的，所述分散液的制备步骤为：先在溶剂中加入tio2、sio2和硅烷偶联剂，制备预分散母液；在预分散母液中加入tio2、sio2和异氰酸酯，制备分散液。
7.进一步的，所述丙烯酸衍生物聚合物溶液的制备步骤为：将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和二甲基二乙氧基硅烷加入溶剂中进行搅拌/超声处理，制得丙烯酸衍生物聚合物溶液。
8.进一步的，制备预分散母液时所述tio2、sio2均为微米级的粉体；制备分散液时tio2、sio2均为纳米级的粉体；所述纳米级的tio2粉体直径为25 nm；纳米级的sio2粉体直径为12 nm。
9.进一步的，制备预分散母液时所述tio2为0.1
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0.4重量份，sio2为0.1
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0.4重量份，硅烷偶联剂为1.1
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1.6份；制备分散液时tio2为1.8
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2.4重量份，sio2为2.0
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2.6重量份，硅烷偶联剂为0.7
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0.9份。
10.进一步的，所述甲基丙烯酸酯为70
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73重量份，丙烯酸丁酯为32
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34重量份，二甲基二乙氧基硅烷为15
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17重量份。
11.进一步的，所述石墨烯微片为30
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50重量份。
12.进一步的，所述偶氮二异丁腈为1.2
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1.5重量份。
13.进一步的，所述溶剂为丙酮、丁酮、正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯和甲基异丁基甲酮中的任意一种或多种的混合物。
14.本发明还提供了一种由以上任一所述的复合胶黏剂的制备方法制备得到的复合胶黏剂。
15.与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明将石墨烯微片分散到胶粘材料基体中获得复合胶黏剂材料，将胶黏剂的粘接性与石墨烯的导热性能结合起来，通过制备复合导热胶黏剂，使得石墨烯微片在胶黏剂中可以相互有效接触，形成石墨烯导热链路。并利用其大比表面积降低界面热阻，实现热量在石墨烯微片间的快速传递而不经过胶黏剂基体，达到“导热渗透”效果，从而更好地实现热量从发热部位传导至导热薄膜来进行散热。另外，不添加石墨烯微片的丙烯酸胶黏剂的导热系数一般不超过2.5 w/ m
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k，制备的复合导热胶黏剂的导热系数为丙烯酸胶黏剂的19~30倍。
具体实施方式
16.下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
17.实施例1将0.1重量份微米级tio2粉体、0.4重量份微米级sio2粉体和1.6份硅烷偶联剂加入甲苯中经过搅拌/超声处理获得预分散母液；将1.8重量份纳米级tio2粉体、2.6重量份纳米级sio2粉体和0.9重量份异氰酸酯加入预分散母液中经过搅拌/超声处理获得调制后的预分散母液；将70重量份甲基丙烯酸甲酯、32重量份丙烯酸丁酯和15重量份二甲基二乙氧基硅烷加入甲苯中进行搅拌/超声处理获得丙烯酸衍生物聚合物溶液；将分散液、丙烯酸衍生物聚合物溶液和30重量份石墨烯微片混合均匀后加入1.2重量份偶氮二异丁腈，经过高速分散/超声处理得到丙烯酸胶黏剂/石墨烯微片复合导热胶黏剂。
18.对实施例1制得的丙烯酸胶黏剂/石墨烯微片复合导热胶黏剂进行导热系数的测量，导热系数为47 w/ m
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k。
19.实施例2将0.2重量份微米级tio2粉体、0.3重量份微米级sio2粉体和1.5份硅烷偶联剂加入甲苯中经过搅拌/超声处理获得预分散母液；将2.0重量份纳米级tio2粉体、2.4重量份纳米级sio2粉体和0.8重量份异氰酸酯加入预分散母液中经过搅拌/超声处理获得调制后的预分散母液；将71重量份甲基丙烯酸甲酯、33重量份丙烯酸丁酯和16重量份二甲基二乙氧基硅烷加入甲苯中进行搅拌/超声处理获得丙烯酸衍生物聚合物溶液；将分散液、丙烯酸衍生物聚合物溶液和40重量份石墨烯微片混合均匀后加入1.3重量份偶氮二异丁腈，经过高速分散/超声处理得到丙烯酸胶黏剂/石墨烯微片复合导热胶
黏剂。
20.对实施例2制得的丙烯酸胶黏剂/石墨烯微片复合导热胶黏剂进行导热系数的测量，导热系数为75 w/ m
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k。
21.实施例3将0.2重量份微米级tio2粉体、0.3重量份微米级sio2粉体和1.5份硅烷偶联剂加入甲苯中经过搅拌/超声处理获得预分散母液；将2.4重量份纳米级tio2粉体、2.2重量份纳米级sio2粉体和0.7重量份异氰酸酯加入预分散母液中经过搅拌/超声处理获得调制后的预分散母液；将72重量份甲基丙烯酸甲酯、34重量份丙烯酸丁酯和17重量份二甲基二乙氧基硅烷加入甲苯中进行搅拌/超声处理获得丙烯酸衍生物聚合物溶液；将分散液、丙烯酸衍生物聚合物溶液和40重量份石墨烯微片混合均匀后加入1.4重量份偶氮二异丁腈，经过高速分散/超声处理得到丙烯酸胶黏剂/石墨烯微片复合导热胶黏剂。
22.对实施例3制得的丙烯酸胶黏剂/石墨烯微片复合导热胶黏剂进行导热系数的测量，导热系数为60 w/mk。
23.实施例4将0.3重量份微米级tio2粉体、0.2重量份微米级sio2粉体和1.4份硅烷偶联剂加入甲苯中经过搅拌/超声处理获得预分散母液；将2.6重量份纳米级tio2粉体、2.0重量份纳米级sio2粉体和0.7重量份异氰酸酯加入预分散母液中经过搅拌/超声处理获得调制后的预分散母液；将73重量份甲基丙烯酸甲酯、34重量份丙烯酸丁酯和17重量份二甲基二乙氧基硅烷加入甲苯中进行搅拌/超声处理获得聚合物溶液；将预分散液、丙烯酸衍生物聚合物溶液和50重量份石墨烯微片混合均匀后加入1.5重量份偶氮二异丁腈，经过高速分散/超声处理得到丙烯酸胶黏剂/石墨烯微片复合导热胶黏剂。
24.对实施例4制得的丙烯酸胶黏剂/石墨烯微片复合导热胶黏剂进行导热系数的测量，导热系数为53 w/mk。
25.对比例1与实施例1不同的是，在制备过程中不添加石墨烯微片，对最后制得的产品进行导热系数的测量，导热系数为2.5 w/mk。
26.根据以上实验数据，不添加石墨烯微片的丙烯酸胶黏剂的导热系数一般不超过2.5 w/mk，而本发明中制备的复合导热胶黏剂的导热系数为丙烯酸胶黏剂的19~30倍。
27.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。