一种高温高压水-液硫两相相渗测试方法与流程

一种高温高压水
‑
液硫两相相渗测试方法
技术领域
1.本发明涉及石油天然气勘探开发技术领域，特别涉及一种高温高压水
‑
液硫两相相渗测试方法。


背景技术：

2.高含硫气藏在全球均有分布，随着石油勘探技术的不断发展，越来越多的高含硫气藏在世界范围内相继被发现并投入开发。在天然气的开采过程中，随着气体的产出，地层温度压力的下降，硫在天然气中的溶解度下降，聚集并析出沉淀，当温度高于120℃时会以液硫的形式存在，此时储层中会形成水
‑
含硫化氢气
‑
硫多相流动，其流动特征及渗流规律复杂。
3.目前，在石油开发领域对气藏储层的水
‑
气
‑
硫多相流动的研究多集中在气
‑
水、气
‑
液硫流动规律方面，未涉及水
‑
液硫共同流动规律，且石油行业中的相渗测试主要依据标准gb/t28912
‑
2012“岩石中的两相流体相对渗透率测定方法”只给出了油
‑
水、气
‑
液相对渗透率的测定办法，对于岩心水
‑
液硫两相相渗实验没有较多描述。


技术实现要素：

4.针对上述问题，本发明旨在提供一种高温高压水
‑
液硫两相相渗测试方法。
5.本发明的技术方案如下：
6.一种高温高压水
‑
液硫两相相渗测试方法，包括以下步骤：
7.s1：准备岩心及实验流体，所述实验流体包括氮气、模拟地层水、以及液硫，标定相渗测试装置的死体积；
8.s2：建立高温高压的模拟地层环境；
9.s3：建立束缚水饱和度，并测定束缚水饱和度下的液硫渗透率；
10.s4：采用稳态法测定液硫相和水相的有效渗透率，或者采用非稳态法测定水和液硫的相对渗透率；
11.s5：整理步骤s4的实验结果，计算并绘制水
‑
液硫两相相渗曲线。
12.作为优选，步骤s1中，准备液硫时，根据所述岩心选取对应的固态硫，使用时将其加热熔化成液态硫，并计算所述液态硫在模拟地层温度下的粘度。
13.作为优选，当模拟地层温度小于160.5℃时，所述液态硫的粘度通过下式进行计算：
[0014][0015]
式中：μ
s
为液硫的粘度，mpa
·
s；t为地层模拟温度，℃。
[0016]
作为优选，当模拟地层温度大于等于160.5℃，且小于等于187.575℃时，所述液态硫的粘度通过下式进行计算：
[0017][0018]
式中：μ
s
为液硫的粘度，mpa
·
s；t为地层模拟温度，℃。
[0019]
作为优选，当模拟地层温度大于187.575℃，且小于314℃时，所述液态硫的粘度通过下式进行计算：
[0020][0021]
式中：μ
s
为液硫的粘度，mpa
·
s；t为地层模拟温度，℃。
[0022]
作为优选，步骤s4中，采用稳态法测定液硫相和水相的有效渗透率时，测定不同含水饱和度下的液硫相和水相的有效渗透率。
[0023]
作为优选，步骤s4中，采用非稳态法测定水和液硫的相对渗透率时，先将岩心饱和液硫，然后进行水驱，测定水和液硫的相对渗透率。
[0024]
作为优选，步骤s1中，所述相渗测试装置包括注入系统、岩心夹持器、回压系统、计量系统、地层模拟系统；
[0025]
所述注入系统与所述岩心夹持器的输入端相连，且相连的管路上依次设有阀门一和压力表一；所述注入系统包括并列设置的气相注入管路、液硫相注入管路、水相注入管路，所述气相注入管路包括依次相连的氮气瓶和阀门二；所述液硫相注入管路包括依次相连的输入泵一、阀门三、液硫中间容器、阀门四；所述水相注入管路包括依次相连的输入泵二、阀门五、水相中间容器、阀门六；
[0026]
所述岩心夹持器的两端与电阻率测定仪的两个检测端相连；
[0027]
所述回压系统包括依次相连的压力表二、回压泵、回压阀，所述回压阀的输入端与所述岩心夹持器的输出端相连，且相连的管路上依次设有阀门七和压力表三；
[0028]
所述计量系统包括液液分离器、液硫计量计、水计量计，所述液液分离器的其中一个输出端与所述液硫计量计相连，且相连的管路上设有阀门八，所述液液分离器的另一个输出端与所述水计量计相连，且相连的管路上设有阀门九；
[0029]
所述地层模拟系统包括恒温箱和围压泵，所述围压泵与压力表四相连，所述围压泵的输出端与所述岩心夹持器的围压输入端相连；所述液硫中间容器、水相中间容器、压力表一、岩心夹持器、压力表三、液液分离器、液硫计量计、水计量计均设置在所述恒温箱内。
[0030]
作为优选，所述岩心夹持器的两端还分别与压差表的两个检测端相连。
[0031]
作为优选，所述输入泵一和所述输入泵二均采用恒速恒压泵。
[0032]
本发明的有益效果是：
[0033]
本发明能够准确、安全、高效的测定出地层条件下的水、液硫的两相渗透率，补足了现有技术水
‑
液硫两相相渗测试技术方法的缺失，为相关气藏的合理开发提供可靠的数据支持。
附图说明
[0034]
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本
发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0035]
图1为本发明高温高压水
‑
液硫两相相渗测试方法的流程示意图；
[0036]
图2为本发明高温高压水
‑
液硫两相相渗测试方法的相渗测试装置结构示意图；
[0037]
图3为本发明一个实施例稳态法水
‑
液硫两相相渗测试结果示意图；
[0038]
图4为本发明另一个实施例稳态法水
‑
液硫两相相渗测试结果示意图。
[0039]
图中标号：1
‑
氮气瓶、2
‑
阀门二、3
‑
输入泵一、4
‑
阀门三、5
‑
输入泵二、6
‑
阀门五、7
‑
液硫中间容器、8
‑
水相中间容器、9
‑
阀门四、10
‑
阀门六、11
‑
阀门一、12
‑
岩心夹持器、13
‑
围压泵、14
‑
压力表四、15
‑
阀门七、16
‑
阀门八、17
‑
液硫计量计、18
‑
阀门九、19
‑
水计量计、20
‑
液液分离器、21
‑
回压阀、22
‑
回压泵、23
‑
压力表二、24
‑
压力表三、25
‑
压差表、26
‑
电阻率测定仪、27
‑
压力表一、28
‑
恒温箱。
具体实施方式
[0040]
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本技术中的实施例及实施例中的技术特征可以相互结合。需要指出的是，除非另有指明，本技术使用的所有技术和科学术语具有与本技术所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。本发明公开使用的“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
[0041]
如图1所示，本发明提供一种高温高压水
‑
液硫两相相渗测试方法，采用稳态法进行水
‑
液硫两相相渗测试或采用非稳态法进行水
‑
液硫两相相渗测试。
[0042]
采用稳态法进行水
‑
液硫两相相渗测试时，首先需要建立岩心的束缚水饱和度，并测定束缚水饱和度状态下的液硫相渗透率；在保证流量不变的条件下，将液硫和水按一定比例同时恒速注入岩心，当流量稳定、含水饱和度不再变化时，测得当前时刻的岩心进、出口及液硫、水流量，通过电阻率测定仪测定岩心中的含水饱和度从而得到液硫饱和度，以此进行岩心的水、液硫有效渗透率和相对渗透率的计算；最后通过改变液硫和水的注入比例，重复上述步骤，就可得到岩心在不同含水饱和度中的水、液硫相对渗透率值，并以此绘制出岩心的水
‑
液硫两相相渗曲线。
[0043]
采用非稳态法进行水
‑
液硫两相相渗测试时，首先需要建立岩心的束缚水饱和度，并测定束缚水饱和度状态下的液硫相渗透率；将岩心用液硫饱和后，用配置好的地层水样以恒速注入夹持器对岩心中的液硫进行驱替，驱替过程呈非稳定过程，其水和液硫在岩心中的分布是距离和时间的函数，在岩心出口端记录每种流体的产量和岩心两端的压力差随时间的变化，计算得到水和液硫的相对渗透率，并以此绘制出水
‑
液硫两相相渗曲线。
[0044]
本发明进行稳态法或非稳态法测试时，其中液硫的粘度均通过下式进行计算：
[0045]
当模拟地层温度小于160.5℃时：
[0046][0047]
式中：μ
s
为液硫的粘度，mpa
·
s；t为地层模拟温度，℃。
[0048]
当模拟地层温度大于等于160.5℃，且小于等于187.575℃时：
[0049][0050]
当模拟地层温度大于187.575℃，且小于314℃时：
[0051][0052]
本发明采用上述方法计算液硫的粘度，与现有液硫粘度公式相比，精确度更高，整体误差低于3％。
[0053]
在一个具体的实施例中，如图2所示，采用下述的相渗测试装置进行水
‑
液硫两相相渗测试，所述相渗测试装置包括注入系统、岩心夹持器12、回压系统、计量系统、地层模拟系统；
[0054]
所述注入系统与所述岩心夹持器12的输入端相连，且相连的管路上依次设有阀门一11和压力表一27；所述注入系统包括并列设置的气相注入管路、液硫相注入管路、水相注入管路，所述气相注入管路包括依次相连的氮气瓶1和阀门二2；所述液硫相注入管路包括依次相连的输入泵一3、阀门三4、液硫中间容器7、阀门四9；所述水相注入管路包括依次相连的输入泵二5、阀门五6、水相中间容器8、阀门六10；可选地，所述输入泵一3和所述输入泵二5均采用恒速恒压泵；
[0055]
所述岩心夹持器12的两端与电阻率测定仪26的两个检测端相连；可选地，所述岩心夹持器12的两端还分别与压差表25的两个检测端相连；
[0056]
所述回压系统包括依次相连的压力表二23、回压泵22、回压阀21，所述回压阀21的输入端与所述岩心夹持器12的输出端相连，且相连的管路上依次设有阀门七15和压力表三24；
[0057]
所述计量系统包括液液分离器20、液硫计量计17、水计量计19，所述液液分离器20的其中一个输出端与所述液硫计量计17相连，且相连的管路上设有阀门八16，所述液液分离器20的另一个输出端与所述水计量计19相连，且相连的管路上设有阀门九18；
[0058]
所述地层模拟系统包括恒温箱28和围压泵13，所述围压泵13与压力表四14相连，所述围压泵13的输出端与所述岩心夹持器12的围压输入端相连；所述液硫中间容器7、水相中间容器8、压力表一27、岩心夹持器12、压力表三24、液液分离器20、液硫计量计17、水计量计19均设置在所述恒温箱28内。
[0059]
需要说明的是，除了上述实施例的相渗测试装置外，本发明的测试方法还可采用现有技术中其他相渗测试装置进行水
‑
液硫两相相渗测试。
[0060]
在一个具体的实施例中，采用稳态法进行水
‑
液硫两相相渗测试，具体包括以下步骤：
[0061]
1、岩心准备：选取相应的岩心进行抽提、清洗、烘干，处理测量所选岩心的长度、直径、孔隙度、渗透率。
[0062]
2、流体准备：根据岩心数据资料配置相应的地层水样，测定其在地层温度、压力下的粘度；根据岩心数据资料选取相应的固态硫，在使用时将其加热使其熔化成为液态硫，并通过液硫计算公式计算其在地层温度、压力下的粘度。
[0063]
3、连接实验流程：连接实验各装置，清洗并检查管线的连通性，打开氮气瓶，检查
其气密性。
[0064]
4、标定死体积：将岩心放入夹持器中，标定好装置中的死体积。
[0065]
5、建立高温高压地层环境：打开恒温箱的加热装置将系统温度升至120℃以保证液硫在装置管线中不会固化而导致管线等堵塞的情况；通过围压泵将围压调整至模拟地层所需的围压值，以此建立地层的温度压力环境。
[0066]
6、建立束缚水饱和度：首先打开输入泵二，通过输入泵二将配置好的地层水样逐级饱和所选岩心，每级饱和始终保持围压高于内压3～5mpa，待压力达到目标地层压力后停止，记录电阻率测定仪上的电阻率值，计算出地层条件下饱和水量；之后关闭输入泵二，打开输入泵一，通过输入泵一驱动液硫置换出岩心中的地层水，直至夹持器出口端液体中无水相，驱替结束，记录电阻率测定仪上的电阻率值，计算出相应的束缚水饱和度。
[0067]
7、测定束缚水饱和度下的液硫渗透率：在岩心饱和水的情况下，调节围压泵，将围压调至目标压力，打开输入泵一，通过输入泵一进行液硫驱替，当驱替的液硫体积达到10倍的孔隙体积后，在岩心夹持器上的压差表示数和液硫计量计中的液硫流量稳定后，记录液硫流量，计算出液硫相有效渗透率；连续测定三次，当相对误差小于3％时，驱替结束，计算确定出束缚水饱和度下的液硫相有效渗透率。
[0068]
8、测定一定含水饱和度下的液硫相和水相有效渗透率：在岩心饱和水的情况下，调节围压泵，将围压调至目标压力，打开开输入泵一、输入泵二，设定不同的驱动速度，将液硫与水以一定的比例注入岩心夹持器；待稳定后，液体流过夹持器后通过耐高温高压液液分离器进行水、液硫分离，将分离出来的液硫和水，分别用流体计量计进行计量确定其流量，同时记录夹持器进、出口压力以及电阻率测定仪的电阻值，驱替结束；计算该含水饱和度下的水相、液硫相的有效渗透率。
[0069]
9、测定不同含水饱和度下的液硫相有效渗透率和水相有效渗透率：改变水、液硫注入比例，重复实验步骤8，测得不同含水饱和度下的液硫、水流量，夹持器进、出口压力及电阻率，进而计算求得不同含水饱和度下水相、液硫相的有效渗透率。
[0070]
10、整理实验结果，计算并绘制稳态法水
‑
液硫两相相渗曲线。
[0071]
本实施例中，各参数计算方法如下：
[0072]
含水饱和度及液硫饱和度计算公式：
[0073][0074]
s
s
＝1
‑
s
w
ꢀꢀꢀ
(5)
[0075]
式中：s
w
为岩心含水饱和度；s
s
为岩心液硫饱和度；i为电阻增大系数；r
t
为岩心在不同含水饱和度时的电阻率，ω
·
m；r0为岩心100％饱和地层水时的电阻率，ω
·
m；b为与岩性有关的常数；n为饱和度指数；
[0076]
其中，n饱和度指数和与岩性有关的常数b根据所测不同含水饱和度及对应电阻率得到。
[0077]
水相有效渗透率液硫相有效渗透率计算公式：
[0078]
[0079][0080]
式中：k
w
为各时刻水相有效渗透率，md；k
s
为各时刻液硫相有效渗透率，md；μ
w
为地层条件下水的粘度，mpa
·
s；q
w
为水流量，cm3/s；q
s
为液硫流量，cm3/s；l为岩心长度，cm；a为岩心横截面积，cm2；p1为夹持器入口端压力，mpa；p2为夹持器出口端压力，mpa；
[0081]
各时刻水相相对渗透率及液硫相相对渗透率计算公式：
[0082][0083][0084]
式中：k
rw
为各时刻水相相对渗透率，md；k
rs
为各时刻液硫相相对渗透率，md；k
w
(s
wi
)为各时刻水相绝对渗透率，md；k
s
(s
si
)为各时刻液硫相绝对渗透率，md。
[0085]
在另一个具体的实施例中，采用非稳态法进行水
‑
液硫两相相渗测试，具体包括以下步骤：
[0086]
(1)岩心准备：选取相应的岩心进行抽提、清洗、烘干，处理测量所选岩心的长度、直径、孔隙度、渗透率。
[0087]
(2)流体准备：根据岩心数据资料配置相应的地层水样，测定其在地层温度、压力下的粘度；根据岩心数据资料选取相应的固态硫，将其加热使其熔化成为液态硫，并通过液硫计算公式计算其在地层温度、压力下的粘度。
[0088]
(3)连接实验流程：连接实验各装置，清洗并检查管线的连通性，打开氮气瓶，检查其气密性。
[0089]
(4)标定死体积：将岩心放入夹持器中，标定好装置中的死体积。
[0090]
(5)建立高温高压地层环境：打开恒温箱的加热装置将系统温度升至120℃以保证液硫在装置管线中不会固化而导致管线等堵塞的情况；通过围压泵将围压调整至模拟地层所需的围压值，以此建立地层的温度压力环境。
[0091]
(6)建立束缚水饱和度：首先打开输入泵二，通过输入泵二将配置好的地层水样逐级饱和所选岩心，每级饱和始终保持围压高于内压3～5mpa，待压力达到目标地层压力后停止，记录电阻率测定仪上的电阻率值，计算出地层条件下饱和水量；之后关闭输入泵二，打开输入泵一，通过输入泵一驱动液硫置换出岩心中的地层水，直至夹持器出口端液体中无水相，驱替结束，记录电阻率测定仪上的电阻率值，计算出相应的束缚水饱和度。
[0092]
(7)测定束缚水饱和度下的液硫渗透率：在岩心饱和水的情况下，调节围压泵，将围压调至目标压力，打开输入泵一，通过输入泵一进行液硫驱替，当驱替的液硫体积达到10倍的孔隙体积后，在岩心夹持器上的压差表示数和液硫计量器中的液硫流量稳定后，记录液硫流量，计算出液硫相有效渗透率；连续测定三次，当相对误差小于3％时，驱替结束，计算确定出束缚水饱和度下的液硫相有效渗透率。
[0093]
(8)岩心饱和液硫：将岩心夹持器中测定了束缚水饱和度下液硫渗透率的岩心取出，洗硫烘干后放回岩心夹持器；打开输入泵一，通过输入泵一将液硫逐级饱和所选岩心，每级饱和始终保持围压高于内压3～5mpa，待压力达到目标地层压力后停止。
[0094]
(9)测定水和液硫的相对渗透率：调节围压泵，夹持器围压调至目标压力，打开输入泵二，用恒速法以设定好的驱替速度开始驱替；夹持器出口端开始出液时开始计时，每隔一定时间记录该时间下的出水量、出液硫量与其压力表的压力值，见水初期应加密计量，并根据出液硫量改变记录时间间隔，随出液硫量的不断下降，逐渐加长记录时间间隔；当出液量含水率达到99.5％或注水30倍孔隙体积后，测定此时残余液硫下的水相渗透率，驱替结束；计算该含水饱和度下的水相、液硫相的有效渗透率。
[0095]
(10)整理实验结果，计算并绘制非稳态法水
‑
液硫两相相渗曲线。
[0096]
本实施例中，各参数计算方法如下：
[0097]
水驱速度计算公式：
[0098]
lμ
w
v
w
≥1
ꢀꢀꢀ
(10)
[0099]
式中：ν
w
为驱替速度，cm/min；
[0100]
水相相对渗透率、液硫相相对渗透率及含水饱和度计算公式：
[0101][0102][0103][0104][0105][0106]
式中：f
s
(s
w
)为含液硫率，用小数表示；为无因次累积采硫量，以孔隙体积的倍数表示；为无因次累积采液量，以孔隙体积的倍数表示；i'为相对注入能力，又称流动能力比；q(t)为t时刻出口端面产液流量，恒速法试验时q(t)＝q
s
，cm3/s；q'
s
为初始时刻岩心出口端面产液硫流量，cm3/s；δp0为初始驱动压差，mpa；δp(t)为t时刻驱替压差，mpa；s
we
为岩心出口端面含水饱和度，用小数表示；s
ws
为束缚水饱和度的数值，用小数表示。
[0107]
在一个具体的实施例中，以某岩心一为例，采用稳态法进行水
‑
液硫两相相渗测试。所述岩心一的基本参数如表1所示：
[0108]
表1岩心一基本参数
[0109]
长度(cm)直径(cm)气测孔隙度(％)气测渗透率(md)5.892.51316.67435.07
[0110]
相渗测试实验条件为：围压30mpa；实验温度130℃；液硫粘度9.6209mpa
·
s(根据本发明公式(1)计算获得)，相渗测试结果如表2和图3所示：
[0111]
表2岩心一相渗测试结果
[0112]
含水饱和度(％)含硫饱和度(％)硫相相对渗透率k
rs
水相相对渗透率k
rw
0.27680.72321.00000.0000
0.36940.63060.52370.01920.41890.58110.37540.03790.45640.54360.26500.05470.50160.49840.19240.07360.55290.44710.12300.11570.60780.39220.07220.19790.64700.35300.05020.26100.68950.31050.03190.34510.70350.29650.02520.37220.74330.25670.01070.50050.76880.23120.00320.5973
[0113]
在另一个具体的实施例中，以某岩心二为例，采用稳态法进行水
‑
液硫两相相渗测试。所述岩心二的基本参数如表3所示：
[0114]
表3岩心二基本参数
[0115]
长度(cm)直径(cm)气测孔隙度(％)气测渗透率(md)3.622.5097.7563.29
[0116]
相渗测试实验条件为：围压30mpa；实验温度130℃；液硫粘度9.6209mpa
·
s(根据本发明公式(1)计算获得)，相渗测试结果如表4和图4所示：
[0117]
表4岩心二相渗测试结果
[0118][0119][0120]
根据图3和图4可以看出，随着含硫饱和度s
s
的增加，液硫相相对渗透率k
rs
的增加和水相相对渗透率k
rw
的下降都很显著，但液硫相相对渗透率k
rs
上升比水相相对渗透率k
rw
下降更加明显；产生该现象的原因是水液硫同流造成水液硫互相作用、互相干扰，水液硫同
流的流动阻力达到最大时会使水液硫两相渗透率之和会出现最低值。
[0121]
综上所述，本发明能够根据公式(1)
‑
(3)获得更准确的液硫粘度，然后采用稳态法或非稳态法获得水
‑
液硫两相相对渗透规律，为高含硫气藏的开发提供理论依据，与现有技术相比，具有显著的进步。
[0122]
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。