含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法与流程

1.本发明属于纤维技术领域，尤其是涉及含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法。


背景技术：

2.涤纶，又称聚酯纤维，是由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维，简称pet纤维，属于高分子化合物，涤纶作为第一大合成纤维，其不仅具有伸展性能和抗收缩性能优异、弹性模量和断裂强度高、回弹性能好、热塑性好、耐热耐光、尺寸稳定等优点，而且价格便宜，因此被大量地应用于服装行业，大生物纤维，是指在纤维(棉、麻、毛、丝、粘、涤、腈、锦等)中加入生物活性分子进行改性，由此生产出的具有生物功能的活性纤维。因此，涤纶大生物纤维正是通过利用人参/灵芝/枸杞/藏红花中的生物活性分子对涤纶纤维进行改性，赋予涤纶纤维相应的生物功能。
3.但是现有的涤纶大生物纤维在使用时，抑菌效果差，使用功能较为单一，耐火性能差。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明旨在提出含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法，以解决背景技术中提到的问题。
5.为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
6.含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维，该含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维由包括如下重量份的原料制成：
[0007][0008]
进一步的，所述的含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维由包括如下重量份的原料制成：
[0009][0010]
进一步的，所述的含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维由包括如下重量份的原料制成：
[0011][0012][0013]
进一步的，所述的小黄姜活性成分包括姜精油、姜辣素、生姜蛋白酶和二苯基庚烷类物质，姜辣素包含姜烯酚类、姜二醇类、姜酚类、姜二酮类、姜醇类、姜酮类和副姜油酮类，其中，姜酚类占比最大，又以6
‑
姜酚含量为最多，与姜辣素总含量的比值超过75％。
[0014]
含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，包括如下步骤：
[0015]
s101.小黄姜活性成分萃取
[0016]
利用超声辅助溶剂萃取技术对小黄姜的活性成分进行萃取：准确称取小黄姜粉末10
‑
30g于500ml具塞三角瓶中，加入200
‑
300ml无水乙醇，在温度为50
‑
60℃、功率为100
‑
200w的条件下超声30
‑
60min，过滤、干燥，备用；
[0017]
进一步的，所述小黄姜粉体粒度为100
‑
200目；
[0018]
s102.介孔sio2纳米颗粒的制备
[0019]
采用溶胶
‑
凝胶法制备sio2纳米微球：称取0.1
‑
1g ctab溶于1000ml去离子水中，在30
‑
60℃条件下搅拌，60
‑
120r/min。待溶液澄清后滴加naoh溶液，调节ph为10
‑
12；随后将温度升高至70
‑
90℃；30
‑
60min后加入2
‑
5ml teos，70
‑
90℃条件下继续搅拌1
‑
3h；将得到的白色悬浊液静置冷却至室温，离心，转速8000
‑
10000r/min，并用去离子水和无水乙醇反复
洗涤3
‑
5次，将得到的白色凝胶在真空干燥箱中干燥8
‑
24h，再将干燥后的样品至于马弗炉中，500
‑
600℃煅烧4
‑
8h；冷却，得到白色固体粉末即为介孔sio2纳米颗粒，研磨粉碎、备用。
[0020]
进一步的，所制备介孔sio2纳米颗粒粒度为100
‑
200nm，孔径2.5
‑
3.5nm，比表面积700
‑
800m2/g；
[0021]
s103.分子巢的制备
[0022]
将步骤s101中萃取到的小黄姜活性成分配制成一定浓度的溶液；称取8
‑
20g介孔sio2纳米粉体，0.005
‑
0.05g分散剂，依次加入到500ml去离子水中，并使用磁力搅拌器进行剪切分散，100
‑
300r/min；得到含活性成分的纳米复合分散液，将分散液进行溶剂挥发，得到含小黄姜活性成分的介孔sio2分子巢，研磨粉碎、备用。
[0023]
载物量(d)通过以下公式计算：
[0024][0025]
式中：ma：上清液中生物活性成分的质量，g；mb：投入体系中生物活性成分的质量，g；mdl：分子巢的质量，g。
[0026]
进一步的，分子巢的载物量为60
‑
70％；
[0027]
进一步的，所述分分散剂为xd
‑
5040、byk
‑
111、eco2500、dh
‑
5038中的一种或多种；
[0028]
进一步的，所述含小黄姜活性成分的介孔sio2纳米颗粒粒度为8000
‑
10000目；
[0029]
s104.含分子巢的功能性pet母粒的制备
[0030]
将步骤s103制备的分子巢及聚酯切片在180℃真空干燥24h；然后按照一定的比例，连同分散剂、抗氧化剂、偶联剂加入到双螺杆挤出机中混炼造粒，得到含分子巢的功能性pet母粒；
[0031]
进一步的，所述分子巢与聚酯切片的比例为1:9
‑
20；
[0032]
进一步的，所述分散剂为byk
‑
111、xd
‑
5040、eco2500、dh
‑
5038中的一种或多种；
[0033]
进一步的，分子巢的用量5
‑
15％；
[0034]
s105.含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维的制备
[0035]
将含分子巢的功能性母粒与普通pet切片分别加入到双螺杆挤出机中，同步的加入等比例的涤纶颗粒和涤纶切片；然后，加入分散剂、抗氧化剂、偶联剂，加热熔融、混炼，经过滤、纺丝、冷却、牵伸、上油，制备含小黄姜活性成分的涤纶大生物。
[0036]
进一步的，所述分子巢的功能性母粒与普通pet切片的比例为1:20
‑
99；
[0037]
进一步的，所述分散剂为pt
‑
200e、三乙基己基磷酸、f
‑
604、十二烷基硫酸钠、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或多种；用量为0.1
‑
0.4％；
[0038]
进一步的，所述抗氧化剂为抗氧剂1098、抗氧剂kb
‑
6、jadewin an b215中的一种或多种；
[0039]
进一步的，所述偶联剂为硅烷偶联剂kh
‑
550、z
‑
6020、z
‑
6030、z
‑
6040、z
‑
6070、kh
‑
570、kh
‑
560中的一种或多种；用量为介孔sio2分子巢的0.1
‑
0.5％。
[0040]
相对于现有技术，本发明所述的含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维具有以下优势：
[0041]
1、本发明通过提取小黄姜活性成分，将其融入到涤纶大纤维中，可以大大的提高此涤纶大纤维在使用时的功能；
[0042]
2、本发明对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率高于95％，有较强的抑菌功能。
具体实施方式
[0043]
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的有机溶剂或试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
[0044]
下面结合实施例来详细说明本发明。
[0045]
实施例1
[0046]
含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维，该含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维由包括如下重量份的原料制成：
[0047][0048]
实施例2
[0049]
所述的含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维由包括如下重量份的原料制成：
[0050][0051]
实施例3
[0052]
所述的含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维由包括如下重量份的原料制成：
[0053][0054]
本实施例中，所述的小黄姜活性成分包括姜精油、姜辣素、生姜蛋白酶和二苯基庚烷类物质，姜辣素包含姜烯酚类、姜二醇类、姜酚类、姜二酮类、姜醇类、姜酮类和副姜油酮类，其中，姜酚类占比最大，又以6
‑
姜酚含量为最多，与姜辣素总含量的比值超过75％。
[0055]
含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，包括如下步骤：
[0056]
s101.小黄姜活性成分萃取
[0057]
利用超声辅助溶剂萃取技术对小黄姜的活性成分进行萃取：准确称取小黄姜粉末10
‑
30g于500ml具塞三角瓶中，加入200
‑
300ml无水乙醇，在温度为50
‑
60℃、功率为100
‑
200w的条件下超声30
‑
60min，过滤、干燥，备用；
[0058]
进一步的，所述小黄姜粉体粒度为100
‑
200目；
[0059]
s102.介孔sio2纳米颗粒的制备
[0060]
采用溶胶
‑
凝胶法制备sio2纳米微球：称取0.1
‑
1g ctab溶于1000ml去离子水中，在30
‑
60℃条件下搅拌，60
‑
120r/min。待溶液澄清后滴加naoh溶液，调节ph为10
‑
12；随后将温度升高至70
‑
90℃；30
‑
60min后加入2
‑
5ml teos，70
‑
90℃条件下继续搅拌1
‑
3h；将得到的白色悬浊液静置冷却至室温，离心，转速8000
‑
10000r/min，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤3
‑
5次，将得到的白色凝胶在真空干燥箱中干燥8
‑
24h，再将干燥后的样品至于马弗炉中，500
‑
600℃煅烧4
‑
8h；冷却，得到白色固体粉末即为介孔sio2纳米颗粒，研磨粉碎、备用。
[0061]
进一步的，所制备介孔sio2纳米颗粒粒度为100
‑
200nm，孔径2.5
‑
3.5nm，比表面积700
‑
800m2/g；
[0062]
s103.分子巢的制备
[0063]
将步骤s101中萃取到的小黄姜活性成分配制成一定浓度的溶液；称取8
‑
20g介孔sio2纳米粉体，0.005
‑
0.05g分散剂，依次加入到500ml去离子水中，并使用磁力搅拌器进行剪切分散，100
‑
300r/min；得到含活性成分的纳米复合分散液，将分散液进行溶剂挥发，得到含小黄姜活性成分的介孔sio2分子巢，研磨粉碎、备用。
[0064]
载物量(d)通过以下公式计算：
[0065][0066]
式中：ma：上清液中生物活性成分的质量，g；mb：投入体系中生物活性成分的质量，
g；mdl：分子巢的质量，g。
[0067]
进一步的，分子巢的载物量为60
‑
70％；
[0068]
进一步的，所述分分散剂为xd
‑
5040、byk
‑
111、eco2500、dh
‑
5038中的一种或多种；
[0069]
进一步的，所述含小黄姜活性成分的介孔sio2纳米颗粒粒度为8000
‑
10000目；
[0070]
s104.含分子巢的功能性pet母粒的制备
[0071]
将步骤s103制备的分子巢及聚酯切片在180℃真空干燥24h；然后按照一定的比例，连同分散剂、抗氧化剂、偶联剂加入到双螺杆挤出机中混炼造粒，得到含分子巢的功能性pe母粒；
[0072]
进一步的，所述分子巢与聚酯切片的比例为1:9
‑
20；
[0073]
进一步的，所述分散剂为byk
‑
111、xd
‑
5040、eco2500、dh
‑
5038中的一种或多种；
[0074]
进一步的，分子巢的用量5
‑
15％；
[0075]
s105.含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维的制备
[0076]
将含分子巢的功能性母粒与普通pet切片分别加入到双螺杆挤出机中，同步的加入等比例的涤纶颗粒和涤纶切片；然后，加入分散剂、抗氧化剂、偶联剂，加热熔融、混炼，经过滤、纺丝、冷却、牵伸、上油，制备含小黄姜活性成分的涤纶大生物。
[0077]
进一步的，所述分子巢的功能性母粒与普通pet切片的比例为1:20
‑
99；
[0078]
进一步的，所述分散剂为pt
‑
200e、三乙基己基磷酸、f
‑
604、十二烷基硫酸钠、脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或多种；用量为0.1
‑
0.4％；
[0079]
进一步的，所述抗氧化剂为抗氧剂1098、抗氧剂kb
‑
6、jadewin an b215中的一种或多种；
[0080]
进一步的，所述偶联剂为硅烷偶联剂kh
‑
550、z
‑
6020、z
‑
6030、z
‑
6040、z
‑
6070、kh
‑
570、kh
‑
560中的一种或多种；用量为介孔sio2分子巢的0.1
‑
0.5％。
[0081]
本发明依据gb/t20944.3
‑
2008《纺织品抗菌性能的评价》进行抗菌测试，
[0082]
抑菌功能：对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率高于95％。
[0083]
本发明参照abts自由基清除方法对制备的含小黄姜活性成分的涤纶大生物纤维进行抗氧化性能测试。
[0084]
[0085][0086]
从表中可以看出，本发明实施例相较于现有的涤纶大生物纤维而言，其断裂强力、拉伸强度以及断裂伸长率均有所提升，阻燃性能得到较高的提升，提升整体使用性能和效果。
[0087]
本发明通过提取小黄姜活性成分，将其融入到涤纶大纤维中，具有良好的抗氧化性，可以大大的提高此涤纶大纤维在使用时的功能。
[0088]
本发明中阻燃剂的加入，可以提升此大生物纤维的阻燃性能，提高使用安全等级。
[0089]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。