蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测系统及方法与流程

1.本发明涉及过氧化氢生产技术领域，特别涉及一种蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测系统及方法。


背景技术：

2.过氧化氢是世界主要的基础化学产品之一，具有氧化及杀菌作用，可用作强氧化剂、漂白剂、消毒剂、脱氧剂等，广泛应用于化工、纺织、造纸、军事、电子、医药等行业。然而，过氧化氢属于危险品，其生产装置的安全性尤为重要。蒽醌法是生产过氧化氢的主要方法。蒽醌法以蒽醌类化合物作为氢载体，使氢和氧反应生成过氧化氢水溶液，即双氧水。蒽醌法技术自动化控制程度高，产品成本和能耗较低，适合大规模生产。双氧水的主要生产工序有氢化工序、氧化工序、萃取工序和净化工序。过氧化氢在酸度较低的情况下易发生分解，影响工艺质量甚至发生事故，因此，需要控制其氧化液体系的酸度，防止酸度过低。目前主要通过人工离线取样测定方法，操作危险性大、耗时久，无法实现在线监测，影响装置的安全性。
3.因此，亟需一种自动在线分析技术，来提高氧化液的酸度监测的分析效率，以提高双氧水生产设备的安全性。
4.公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。


技术实现要素：

5.本发明的目的之一在于，提供一种蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测系统及方法，从而能够更加高效地对装置的氧化液的酸度进行在线监测，提高装置的安全性。
6.为实现上述目的，根据本发明的第一方面，本发明提供了一种蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测系统，其包括：取样管线，其与氧化液的取样口相连接；以及检测单元，其包括：分析池，其用于将纯水与经取样管线的氧化液搅拌混合并静置分离为水相和有机相；以及检测组件，其用于检测分析池中经静置分离得到的水相的酸度值。
7.进一步，上述技术方案中，检测组件包括：电极组件和滴定管，所述检测组件能够相对所述分析池上下移动。
8.进一步，上述技术方案中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测系统还包括：缓冲池，其连接在取样管线与所述分析池之间。
9.进一步，上述技术方案中，所述缓冲池包括搅拌部。
10.进一步，上述技术方案中，所述分析池通过进样计量泵抽取所述缓冲池中的氧化液。
11.进一步，上述技术方案中，所述取样管线上设有取样计量泵，所述分析池通过纯水计量泵抽取所述纯水。
12.进一步，上述技术方案中，所述纯水为蒸馏水、去离子水或高纯水。
13.进一步，上述技术方案中，所述分析池采用机械搅拌或磁力搅拌。
14.进一步，上述技术方案中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测系统还包括：排液管线和冲洗管线。
15.进一步，上述技术方案中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测系统还包括：控制单元，其设置用于控制所述取样管线和所述检测单元。
16.根据本发明的第二方面，本发明提供了一种蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测方法，该监测方法采用如上述技术方案中任意一项所述的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测系统，该监测方法至少包括如下步骤：抽取所述氧化液；将所抽取的氧化液和纯水在所述分析池中搅拌混合，形成混合液；将所述混合液静置分离为水相和有机相；以及检测所述分析池中经静置分离得到的水相的酸度值。
17.进一步，上述技术方案中，所述检测分析池中经静置分离得到的水相的酸度值采用电位滴定法。
18.进一步，上述技术方案中，所述搅拌混合步骤前，所述氧化液经过缓冲步骤。
19.进一步，上述技术方案中，所述缓冲步骤包括搅拌所述氧化液。
20.进一步，上述技术方案中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测方法还包括步骤：每次检测完毕后，排空监测系统；以及一个或多个清洗步骤。
21.进一步，上述技术方案中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测方法还包括步骤：设置酸度阈值；以及当所检测到的酸度值低于所述酸度阈值时，发出报警信号。
22.进一步，上述技术方案中，所述监测方法为连续监测或定时监测。
23.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
24.1.通过在线取样、分离和检测，实现了蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的在线监测，提高了装置的安全性。
25.2.本监测系统无需单独设置搅拌分离装置，结构简单、制造和维护成本低。
26.3.通过计量泵能够精确抽取氧化液、纯水，使得检测结果准确度更高。
27.4.通过排液管线和冲洗管线，能够自动排空和冲洗，避免上次检测的残留影响，使结果更加准确。
28.5.通过连锁报警等设置，实现氧化液酸度的自动安全控制，避免生产事故。
29.上述说明仅为本发明技术方案的概述，为了能够更清楚地了解本发明的技术手段并可依据说明书的内容予以实施，同时为了使本发明的上述和其他目的、技术特征以及优点更加易懂，以下列举一个或多个优选实施例，并配合附图详细说明如下。
附图说明
30.图1是根据本发明的一实施方式的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测系统的示意图。
31.图2是根据本发明的另一实施方式的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测系统的示意图。
32.主要附图标记说明：
33.100-蒽醌法生产过氧化氢装置，110-取样管线，111-取样计量泵，120-纯水源，
121-纯水计量泵，150-检测单元，151-分析池，152-电极组件，153-滴定管，154-滴定泵，160-滴定剂，170-排液管线，171-排液泵，190-控制单元；
34.200-蒽醌法生产过氧化氢装置，210-取样管线，211-取样计量泵，220-纯水源，221-纯水计量泵，230-缓冲池，241-进样计量泵，250-检测单元，251-分析池，252-电极组件，253-滴定管，254-滴定泵，260-滴定剂，270-排液管线，271-排液泵，290-控制单元。
具体实施方式
35.下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
36.除非另有其他明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其他元件或其他组成部分。
37.在本文中，为了描述的方便，可以使用空间相对术语，诸如“下面”、“下方”、“下”、“上面”、“上方”、“上”等，来描述一个元件或特征与另一元件或特征在附图中的关系。应理解的是，空间相对术语旨在包含除了在图中所绘的方向之外物件在使用或操作中的不同方向。例如，如果在图中的物件被翻转，则被描述为在其他元件或特征“下方”或“下”的元件将取向在所述元件或特征的“上方”。因此，示范性术语“下方”可以包含下方和上方两个方向。物件也可以有其他取向(旋转90度或其他取向)且应对本文使用的空间相对术语作出相应的解释。
38.在本文中，术语“第一”、“第二”等是用以区别两个不同的元件或部位，并不是用以限定特定的位置或相对关系。换言之，在一些实施例中，术语“第一”、“第二”等也可以彼此互换。
39.如图1所示，根据本发明具体实施方式的监测系统用于监测蒽醌法生产过氧化氢装置100中氧化液酸度，监测系统包括取样部分、分离和检测部分。取样管线110与氧化液的取样口相连接，该取样口可以为现有的人工取样口(图中未示出)，从而抽取氧化液。检测单元150包括分析池151和检测组件，分析池151用于将纯水与经取样管线110的氧化液搅拌混合并静置分离为水相和有机相，检测组件用于检测分析池151中经静置分离得到的水相的酸度值。
40.示例性地，在本发明的一个或多个实施方式中，检测单元150可以采用电位滴定法来检测分析池151中水相的酸度值。检测组件可以包括电极组件152和滴定管153，电极组件152和滴定管153都能够相对分析池151上下移动。当分析池151中氧化液与纯水已经过搅拌混合并静置分离为水相和有机相后，电极组件152和滴定管153浸入分析池151的水相和有机相的界面以下，由滴定管153滴入滴定剂160，例如氢氧化钠溶液，分析池151自动开始搅拌，控制搅拌速度，确保滴定剂在水相中快速分散，同时防止水相和有机相过度混合，通过电极组件152的电位变化，得到酸度值。示例性地，检测组件还包括自动控制滴定量的滴定泵154。
41.进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，通过取样管线110上设置的取样计量泵111和纯水计量泵121来精确抽取氧化液和纯水并注入分析池151。示例性地，纯水计量泵121可以由纯水源120抽取纯水。在本发明的一个或多个实施方式中，纯水例如可
以为蒸馏水、去离子水或高纯水，应了解的是，本发明并不以此为限。
42.进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，分析池151可以采用机械搅拌或磁力搅拌，本发明并不以此为限。
43.优选而非限制性地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测系统还包括排液管线170。示例性地，分析池151通过排液阀(图中未示出)与排液管线170相连通，当完成一个检测过程后，可以通过排液阀将监测系统排空。示例性地，排液管线170上设有排液泵171，以将监测系统尽量排空，避免影响下一个检测过程。优选而非限制性地，检测单元150还可以设有冲洗管线，检测完毕后，可以通过冲洗管线采用纯水进行一次或多次清洗，以确保下次检测过程的准确性。
44.进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，监测系统还包括控制单元190。控制单元190能够通过预设程序和参数等来自动控制监测系统，例如，取样管线110上的取样计量泵111、纯水计量泵121、检测单元150、排液泵171等。
45.结合图1所示，根据本发明的具体实施方式的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测方法至少包括如下步骤：抽取氧化液；将所抽取的氧化液和纯水在分析池151中搅拌混合，形成混合液；将混合液静置分离为水相和有机相；以及检测分析池151中经静置分离得到的水相的酸度值。
46.进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，检测分析池151中经静置分离得到的水相的酸度值采用电位滴定法。
47.进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测方法还包括步骤：每次检测完毕后，排空监测系统；以及一个或多个清洗步骤。
48.进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测方法还包括步骤：设置酸度阈值；以及当所检测到的酸度值低于酸度阈值时，发出报警信号，避免酸度值过低影响工艺质量或造成生产事故。示例性地，酸度阈值可以设置为0.01，应了解的是本发明并不以此为限。氧化液的酸度值过高也会影响过氧化氢成品的酸度，示例性地，还可以设置最高酸度值报警，例如，当氧化液的酸度值大于2时，发出报警信号，本发明并不以此为限。
49.进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，监测方法为连续监测或定时监测。
50.参考图2所示，根据本发明另一具体实施方式的监测系统，其用于监测蒽醌法生产过氧化氢装置200中氧化液酸度，该监测系统包括取样部分、分离和检测部分。取样管线210与氧化液的取样口相连接，该取样口可以为现有的人工取样口(图中未示出)，从而抽取氧化液注入缓冲池230或直接注入检测单元250。在工艺波动或调整时，需要增加单次取样的分析频次，启用设有缓冲池230的管线，缓冲池230中一次取样的氧化液能够开展多次平行试验，提高检测的准确度；在设备运行平稳时期，绕过缓冲池230，直接将氧化液注入检测单元250，以提高分析效率。检测单元250包括分析池251和检测组件。当启用缓冲池230时，取样管线210抽取氧化液注入缓冲池230，缓冲池230的氧化液分次注入分析池251，纯水与氧化液在分析池251中搅拌混合并静置分离为水相和有机相。当启用不含缓冲池230的管线时，取样管线210抽取氧化液直接注入分析池251，纯水与氧化液在分析池251中搅拌混合并
静置分离为水相和有机相。检测组件用于检测分析池251中经静置分离得到的水相的酸度值。示例性地，切换是否具有缓冲池230的两种检测方案可以通过在管路上设置阀门来实现，本发明并不以此为限。优选而非限制性地，缓冲池230包括搅拌部，搅拌部能够保持体系的均一性，否则由于氧化液中有时可能会带有微量水，若长时间静置可能分层，影响检测结果。示例性地，缓冲池230的搅拌部可以采用机械搅拌或磁力搅拌，本发明并不以此为限。
51.示例性地，缓冲池230的容积可以为100～1000ml。分析池251的容积可以为10～500ml，本发明并不以此为限。
52.进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，通过取样管线210上设置的取样计量泵211来精确抽取氧化液并注入缓冲池230，通过进样计量泵241来精确抽取缓冲池230中的氧化液并注入分析池251，通过纯水计量泵221来精确抽取纯水并注入分析池251。示例性地，纯水计量泵221可以由纯水源220抽取纯水。在本发明的一个或多个实施方式中，纯水例如可以为蒸馏水、去离子水或高纯水，应了解的是，本发明并不以此为限。
53.进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，分析池251可以采用机械搅拌或磁力搅拌，本发明并不以此为限。
54.优选而非限制性地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，监测系统还设有排液管线270。示例性地，缓冲池230可以通过第一排液阀(图中未示出)与排液管线270相连通，检测单元250可以通过第二排液阀(图中未示出)与排液管线270相连通，当完成一次取样的检测过程后，第一排液阀和第二排液阀打开将监测系统排空。示例性地，排液管线270上还设有排液泵271，以将监测系统尽量排空，避免影响下一检测过程。优选而非限制性地，检测单元250还可以设有冲洗管线，用于冲洗检测完毕的检测单元250。示例性地，冲洗管线可以与纯水源220相连接，采用纯水进行一次或多次清洗，以确保下次检测过程的准确性。
55.进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测系统还包括控制单元290。控制单元290能够通过预设程序和参数来自动控制监测系统，例如，取样管线210上的取样计量泵211、纯水计量泵221、缓冲池230、进样计量泵241、检测单元250、排液泵271等。
56.结合图2所示，根据本发明的具体实施方式的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测方法包括如下步骤：抽取氧化液；将所抽取的氧化液和纯水在分析池251中搅拌混合，形成混合液；将混合液静置分离为水相和有机相；以及检测分析池251中经静置分离得到的水相的酸度值。
57.进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，搅拌混合步骤前，氧化液经过缓冲步骤。示例性地，将所抽取的氧化液在缓冲池230中缓冲，抽取缓冲池230中的氧化液，将所抽取的经缓冲的氧化液和纯水在分析池251中搅拌混合，形成混合液。
58.优选而非限制性地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，缓冲步骤包括搅拌氧化液。
59.进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，检测分析池251中经静置分离得到的水相的酸度值采用电位滴定法。
60.进一步地，在本发明的一个或多个示例性实施方式中，蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测方法还包括步骤：每次检测完毕后，排空监测系统；以及一个或多个清洗步骤。
61.参考图2所示，启用缓冲池230时，本发明的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测系统的操作流程如下：
62.1.取样计量泵211从待测蒽醌法生产过氧化氢装置中抽取定量氧化液并注入缓冲池230，完成后缓冲池230开启搅拌。抽取氧化液的量及搅拌时间可根据工艺情况进行设定和调整。
63.2.缓冲池230搅拌停止10～15s后，进样计量泵241从缓冲池230中抽取定量氧化液并注入分析池251中。
64.3.纯水计量泵21抽取定量纯水并注入分析池251中，同时运行搅拌混合。抽取纯水的量可根据工艺情况进行设定和调整。
65.4.氧化液和纯水注入完成后，继续搅拌一定时间，可根据需要设定。
66.5.搅拌混合形成混合液后，静置分层一定时间，该时间可以根据体系不同自主设定。
67.6.静置分离完成后，检测组件对分析池中的水相溶液酸度进行检测。
68.7.采用电位滴定检测时，检测组件的电极组件252和滴定管253下移浸入分析池251中水相和有机相的界面以下，自动开始搅拌，然后滴加滴定剂，自动记录电位变化，计算得到酸度值。
69.8.滴定检测完成后，电极组件252和滴定管253升起，自动用纯水开始冲洗，冲洗完毕后，冲洗管线关闭，分析池251的排液阀打开排出废液。
70.9.根据设定重复执行冲洗步骤，冲洗完毕后，完成一个检测流程。
71.10.根据设定开始本次取样的平行检测或开始下一次取样及其检测流程。
72.下面以具体实施例的方式更详细地说明本发明的蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液酸度的监测系统及方法，应了解的是，实施例仅为示例性的，本发明并不以此为限。
73.实施例1
74.参考图1所示，本实施例的监测系统用于监测蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度。
75.本实施例中，每次检测抽取2ml氧化液和20ml纯水注入分析池151。进样完成后，分析池151继续搅拌30s，静置分层30s。通过检测组件检测分析池151中分离后的水相溶液的酸度值。每次检测完成后，冲洗8三次。本实施例设置为连续检测，即完成一个检测流程后自动开始下一个检测流程。
76.本实施例运行800h时，共完成9000余次检测，实现了长周期、高频次的在线监测，提高了装置的安全性。
77.实施例2
78.参考图1所示，本实施例的监测系统用于监测蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度。
79.本实施例中，每次检测抽取3ml氧化液和15ml纯水注入分析池151。进样完成后，分析池151继续搅拌20s，静置分层20s。通过检测组件检测分析池151中分离后的水相溶液的酸度值。每次检测完成后，冲洗三次。本实施例中，设置每隔1小时进行一次检测。
80.本实施例的监测系统实现了蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度在线监测，提高了装置的安全性。
81.实施例3
82.参考图2所示，本实施例的监测系统用于监测蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度。
83.本实施例中，每次取样抽取100ml氧化液进入缓冲池230，每次检测从缓冲池230抽取20ml氧化液并抽取20ml纯水注入分析池251。进样完成后，分析池251继续搅拌25s，静置分层25s。本实施例的检测单元250采用电位滴定检测。每次检测完成后，冲洗分析池三次。每次取样进行三次平行检测。本实施例设置为连续检测，即完成一次取样的三次检测流程后自动开始下一次取样及其检测流程。
84.本实施例运行800h时，共完成9000余次取样及检测，实现了长周期、高频次的在线监测，提高了装置的安全性，并且多次平行检测提高了监测的准确度。
85.实施例4
86.参考图2所示，本实施例的监测系统用于监测蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度。
87.本实施例中，启用设有缓冲池230的管路时，每次取样抽取100ml氧化液进入缓冲池230，每次检测从缓冲池230抽取20ml氧化液并抽取20ml纯水注入分析池251，每次取样进行三次平行检测。启用无缓冲池230的管路时，每次检测直接抽取2ml氧化液并抽取10ml纯水注入分析池251。每次进样完成后，分析池251继续搅拌25s，静置分层25s。本实施例的检测单元250采用电位滴定检测。每次检测完成后，冲洗分析池三次。本实施例设置为运行初期启用设有缓冲池230的管路，并连续检测，即完成一次取样的三次检测流程后自动开始下一次取样及其检测流程；运行24h之后或由人工进行设置，改为启用未设有缓冲池230的管路，每隔1小时进行一次检测。
88.本实施例实现了长周期、高频次的在线监测，提高了装置的安全性。运行初期采用缓冲池，进行多次平行检测提高了监测的准确度；并且在装置运行平稳后采用无缓冲池、定时检测的方案，以提高检测效率、节约监测成本。
89.实施例5
90.参考图1所示，本实施例的监测系统用于监测蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度。
91.本实施例中，每次检测抽取2ml氧化液和20ml纯水注入分析池151。进样完成后，分析池151继续搅拌30s，静置分层30s。通过检测组件检测分析池151中分离后的水相溶液的酸度值。每次检测完成后，冲洗三次。本实施例设置为运行初期连续检测，即完成一个检测流程后自动开始下一个检测流程；运行24h后或由人工进行设置，改为每隔1小时进行一次检测。
92.本实施例的监测系统实现了蒽醌法生产过氧化氢装置中氧化液的酸度在线监测，提高了装置的安全性；并且在装置运行平稳后采用定时检测的模式，更加节能环保。
93.前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。针对上述示例性实施方案所做的任何简单修改、等同变化与修饰，
都应落入本发明的保护范围。