磁记录介质、磁记录再生装置及ε-氧化铁粉末的制作方法

磁记录介质、磁记录再生装置及
ε-氧化铁粉末
技术领域
[0001]
本发明涉及一种磁记录介质、磁记录再生装置及ε-氧化铁粉末。


背景技术：

[0002]
作为磁记录介质中所使用的强磁性粉末，近年来ε-氧化铁粉末备受瞩目(例如参考专利文献1)。
[0003]
专利文献1：wo2015/198514a1
[0004]
近年来，磁记录介质在各种环境下用作用于数据备份、档案等的数据存储介质。作为磁记录介质的使用环境的一形态，可举出高温环境。
[0005]
鉴于以上，本发明人对在磁性层中包含ε-氧化铁粉末的磁记录介质的高温环境下的再生特性反复进行了研究。其结果，得知在磁性层中包含ε-氧化铁粉末的以往的磁记录介质具有在高温环境下再生输出容易衰减的倾向。为了提高作为磁记录介质的数据存储介质的可靠性，期望再生输出的衰减少。


技术实现要素：

[0006]
本发明的一方式的目的在于提供一种磁记录介质，其在磁性层中包含ε-氧化铁粉末，该磁记录介质中，高温环境下的再生输出的衰减少。
[0007]
本发明的一方式涉及一种磁记录介质，其具有非磁性支撑体和包含强磁性粉末的磁性层，所述磁记录介质中，
[0008]
各向异性磁场分布为1.20以下，
[0009]
并且上述强磁性粉末为ε-氧化铁粉末。
[0010]
在一方式中，上述各向异性磁场分布可以为1.15以下。
[0011]
在一方式中，上述各向异性磁场分布可以为0.95以下。
[0012]
在一方式中，上述各向异性磁场分布可以为0.40以上且0.95以下。
[0013]
在一方式中，上述磁记录介质的各向异性磁场hk可以为5000oe以上。关于单位，1[oe]＝103/4π[a/m]。
[0014]
在一方式中，上述磁记录介质的各向异性磁场hk可以为5000oe以上且33000oe以下。
[0015]
在一方式中，上述ε-氧化铁粉末的平均粒子尺寸可以为5.0nm以上且20.0nm以下。
[0016]
在一方式中，上述磁记录介质可以为磁带。
[0017]
在一方式中，上述磁记录介质可以在上述非磁性支撑体与上述磁性层之间具有包含非磁性粉末的非磁性层。
[0018]
在一方式中，上述磁记录介质可以在上述非磁性支撑体的与具有上述磁性层的表面侧相反的表面侧具有包含非磁性粉末的背涂层。
[0019]
本发明的一方式涉及一种磁记录再生装置，其具有上述磁记录介质和磁头。
[0020]
本发明的一方式涉及一种各向异性磁场分布为1.50以下的ε-氧化铁粉末。
设为磁记录介质的厚度方向，“x方向”设为带状磁记录介质的长边方向，设为圆盘状磁记录介质的半径方向。
[0036]
从测定对象的磁记录介质中剪切能够导入到vsm的尺寸的样品，将该样品安装于vsm的样品杆并进行测定。
[0037]
首先，在x方向上施加外部磁场hm而使样品饱和磁化之后(即，将y方向的样品磁场设为零之后)，将施加磁场设为零来测定y方向的剩余磁化。在上述施加的外部磁场hm可以为能够使样品饱和磁化的值。
[0038]
然后，从与x方向相差5
°
的角度施加外部磁场h1之后，将施加磁场设为零来测定y方向的剩余磁化。在此，h1小于hm。
[0039]
然后，从与x方向相差5
°
的角度施加外部磁场h2之后，将施加磁场设为零来测定y方向的剩余磁化。在此，h2大于h1。
[0040]
然后，从与x方向相差5
°
的角度施加外部磁场h3之后，将施加磁场设为零来测定y方向的剩余磁化。在此，h3大于h2。
[0041]
如上所述，使x方向的施加磁场按h1
→0→
h2
→0→
h3
→0……
发生变化并依次测定y方向的剩余磁化。为了各测定而在x方向上施加的磁场大于为了即将进行的测定而施加的磁场。为了最终测定而在x方向上施加的磁场能够任意设定。
[0042]
将如上述那样测定的y方向的剩余磁化绘制在图表(纵轴：y方向的剩余磁化的大小，横轴：x方向的施加磁场的大小)上。对该绘制进行微分，并通过voigt函数拟合所得到的微分曲线来制作近似曲线。将所制作的近似曲线的峰值位置上的横轴的值设为各向异性磁场hk。各向异性磁场分布计算为：
[0043]
各向异性磁场分布＝上述近似曲线的半宽度/各向异性磁场hk。
[0044]
通过上述方法，能够求出磁记录介质的各向异性磁场分布及各向异性磁场hk。
[0045]
另一方面，关于强磁性粉末(ε-氧化铁粉末)的各向异性磁场分布及各向异性磁场hk，将装有强磁性粉末的胶囊安装于vsm的样品杆，将任意方向设为x方向，且将与x方向在同一平面内的90
°
的方向设为y方向而通过与上述相同的方法进行测定并求出。装入胶囊中的强磁性粉末的量能够设为例如10mg以上(例如，100mg左右)。胶囊内部可以仅由强磁性粉末装满，在强磁性粉末的量比装满胶囊内部的量少的情况下，可以由非磁性的材料填充胶囊内部的空间来固定强磁性粉末。
[0046]
上述磁记录介质的各向异性磁场分布为1.20以下，从进一步抑制再生输出的衰减的观点出发，优选为1.15以下，更优选为1.10以下，进一步优选为1.05以下，进一步优选为1.00以下，更进一步优选为0.95以下，更进一步优选为0.90以下，再进一步优选为0.85以下，再更进一步优选为0.80以下。并且，从提高磁记录介质的电磁转换特性的观点出发，上述磁记录介质的各向异性磁场分布也优选在上述范围内。并且，上述磁记录介质的各向异性磁场分布可以为例如0.30以上、0.35以上或0.40以上。从抑制再生输出的衰减的观点出发，也优选低于在此例示的值。
[0047]
并且，上述磁记录介质的各向异性磁场hk优选为5000oe以上，更优选为7000oe以上，进一步优选为9000oe以上。例如，通过使用各向异性磁场hk高的ε-氧化铁粉末作为磁性层的强磁性粉末，能够提高磁记录介质的各向异性磁场hk。从提高记录密度的观点出发，优选使用各向异性磁场hk高且平均粒子尺寸小的强磁性粉末。从记录适性的观点出发，上述
磁记录介质的各向异性磁场hk优选为33000oe以下，更优选为25000oe以下，进一步优选为20000oe以下。
[0048]
对于磁记录介质的各向异性磁场分布及各向异性磁场hk，例如，能够通过用于形成磁性层的ε-氧化铁粉末的各向异性磁场分布及各向异性磁场hk来进行控制。从该观点出发，用于形成上述磁记录介质的磁性层的ε-氧化铁粉末的各向异性磁场分布优选为1.50以下，更优选为1.45以下，进一步优选为1.40以下，进一步优选为1.35以下，更进一步优选为1.30以下，更进一步优选为1.25以下，再进一步优选为1.20以下，再更进一步优选为1.15以下，再更进一步优选为1.10以下。并且，上述ε-氧化铁粉末的各向异性磁场分布可以为例如0.40以上、0.45以上或0.50以上。从制作再生输出的衰减少的磁记录介质的观点出发，也优选低于在此例示的值。并且，上述ε-氧化铁粉末的各向异性磁场hk优选为5000oe以上，更优选为7000oe以上，进一步优选为9000oe以上。上述ε-氧化铁粉末的各向异性磁场hk优选为33000oe以下，更优选为25000oe以下，进一步优选为20000oe以下，进一步优选为15000oe以下，更进一步优选为13000oe以下，更进一步优选为11000oe以下。
[0049]
<磁性层>
[0050]
(强磁性粉末)
[0051]
上述磁记录介质包含ε-氧化铁粉末作为磁性层的强磁性粉末。关于ε-氧化铁粉末的详细内容，将在后面叙述。磁性层中的强磁性粉末的含量(填充率)优选在50～90质量％的范围，更优选在60～90质量％的范围。从提高记录密度的观点考虑，优选在磁性层中强磁性粉末的填充率高。
[0052]
从提高记录密度的观点出发，上述磁记录介质的磁性层中所包含的ε-氧化铁粉末的平均粒子尺寸优选为5.0nm以上，更优选为6.0nm以上，进一步优选为7.0nm以上，进一步优选为8.0nm以上。并且，从磁化的稳定性的观点出发，ε-氧化铁粉末的平均粒子尺寸优选为20.0nm以下，更优选为18.0nm以下，进一步优选为16.0nm以下，进一步优选为14.0nm以下。ε-氧化铁粉末的平均粒子尺寸能够根据例如ε-氧化铁粉末的制造条件进行调整。
[0053]
在本发明及本说明书中，只要没有特别记载，则ε-氧化铁粉末等各种粉末的平均粒子尺寸设为使用透射型电子显微镜并通过以下的方法测定出的值。
[0054]
使用透射型电子显微镜以100000倍的摄影倍率拍摄粉末，并以总倍率成为500000倍的方式打印在印相纸上或者显示于显示器等而得到构成粉末的粒子的照片。从所得到的粒子的照片选择目标粒子，用数字转换器对粒子的轮廓进行跟踪而测定粒子(一次粒子)的尺寸。一次粒子是指未凝聚的独立粒子。
[0055]
对随机提取的500个粒子进行以上的测定。将如此得到的500个粒子的粒子尺寸的算术平均作为粉末的平均粒子尺寸。
[0056]
作为上述透射型电子显微镜，例如能够使用hitachi公司制造的透射型电子显微镜h-9000型。并且，粒子尺寸的测定能够使用公知的图像分析软件、例如carl zeiss公司制造的图像分析软件ks-400来进行。只要没有特别记载，则后述的实施例所示的平均粒子尺寸是使用hitachi公司制造的透射型电子显微镜h-9000型作为透射型电子显微镜并使用carl zeiss公司制造的图像分析软件ks-400作为图像分析软件来测定的值。在本发明及本说明书中，粉末是指多个粒子的集合。例如，强磁性粉末是指多个强磁性粒子的集合。并且，多个粒子的集合并不限定于构成集合的粒子直接接触的方式，也包含后述的粘结剂、添加
剂等介于粒子彼此之间的方式。“粒子”一词还有时用于表示粉末。
[0057]
作为为了进行粒子尺寸测定而从磁记录介质采集试样粉末的方法，例如能够采用日本特开2011-048878号公报的0015段中所记载的方法。
[0058]
在本发明及本说明书中，只要没有特别记载，关于构成粉末的粒子的尺寸(粒子尺寸)，当在上述粒子照片中观察到的粒子的形状为
[0059]
(1)针状、纺锤状、柱状(其中，高度大于底面的最大长径)等时，以构成粒子的长轴的长度即长轴长度表示，
[0060]
(2)板状或柱状(其中，厚度或高度小于板面或底面的最大长径)时，以该板面或底面的最大长径表示，
[0061]
(3)球形、多面体状、不特定形状等且根据形状无法确定构成粒子的长轴时，以圆当量直径表示。圆当量直径是指利用圆投影法求出的直径。
[0062]
并且，粉末的平均针状比是指在上述测定中测定粒子的短轴的长度即短轴长度，求出各粒子的(长轴长度/短轴长度)的值，对上述500个粒子得到的值的算术平均。在此，只要没有特别记载，则关于短轴长度，在上述粒子尺寸的定义中的(1)的情况下，是指构成粒子的短轴的长度，同样地，在(2)的情况下分别是指厚度或高度，在(3)的情况下，由于长轴与短轴无区别，因此为了方便起见将(长轴长度/短轴长度)视为1。
[0063]
而且，只要没有特别记载，则在粒子的形状确定的情况下，例如在上述粒子尺寸的定义(1)的情况下，平均粒子尺寸为平均长轴长度，在粒子尺寸的定义(2)的情况下，平均粒子尺寸为平均板直径。在粒子尺寸的定义(3)的情况下，平均粒子尺寸为平均直径(也称为平均粒径、平均粒子直径)。
[0064]
(粘结剂、固化剂)
[0065]
上述磁记录介质可以为涂布型的磁记录介质，在磁性层中能够包含粘结剂。粘结剂是一种以上的树脂。作为粘结剂，能够使用通常用作涂布型磁记录介质的粘结剂的各种树脂。例如，作为粘结剂，能够单独使用选自聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚酰胺树脂、氯乙烯树脂、苯乙烯、丙烯腈、使甲基丙烯酸甲酯等进行共聚而成的丙烯酸树脂、硝基纤维素等纤维素树脂、环氧树脂、苯氧树脂、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等聚乙烯基烷基醛(polyvinyl alkyra1)树脂等中的树脂或者混合使用多种树脂。在这些之中优选的是聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、纤维素树脂及氯乙烯树脂。这些树脂可以为均聚物，也可以为共聚物(copolymer)。这些树脂在后述的非磁性层和/或背涂层中也能够用作粘结剂。
[0066]
关于以上粘结剂，能够参考日本特开2010-024113号公报的0028～0031段。用作粘结剂的树脂的平均分子量作为重均分子量例如可以为10,000以上且200,000以下。本发明及本说明书中的重均分子量是指将通过凝胶渗透色谱法(gpc)利用下述测定条件测定的值进行聚苯乙烯换算而求出的值。后述的实施例所示的粘结剂的重均分子量为将利用下述测定条件测定的值进行聚苯乙烯换算而求出的值。
[0067]
gpc装置：hlc-8120(tosoh corporation制造)
[0068]
柱：tsk gel multipore hxl-m(tosoh corporation制造，7.8mmid(inner diameter(内径))
×
30.0cm)
[0069]
洗脱液：四氢呋喃(thf)
[0070]
并且，也能够与能够用作粘结剂的树脂一同使用固化剂。在一方式中，固化剂可以
为通过加热而进行固化反应(交联反应)的化合物即热固性化合物，在另在一方式中，可以为通过光照射而进行固化反应(交联反应)的光固化性化合物。通过在磁性层形成工序中进行固化反应，固化剂的至少一部分能够以与粘结剂等其他成分进行反应(交联)的状态包含于磁性层中。这一点对于用于形成其他层的组合物包含固化剂时使用该组合物而形成的层也相同。优选的固化剂为热固性化合物，优选为聚异氰酸酯。关于聚异氰酸酯的详细内容，能够参考日本特开2011-216149号公报的0124～0125段。磁性层形成用组合物的固化剂的含量相对于粘结剂100.0质量份例如可以为0～80.0质量份，从提高磁性层的强度的观点出发，可以为50.0～80.0质量份。
[0071]
(添加剂)
[0072]
磁性层中根据需要可以包含一种以上的添加剂。作为添加剂，作为一例，可举出上述固化剂。并且，作为磁性层中所包含的添加剂，能够举出非磁性粉末(例如，无机粉末、炭黑等)、润滑剂、分散剂、分散助剂、防霉剂、抗静电剂、抗氧化剂等。例如，关于润滑剂，能够参考日本特开2016-126817号公报的0030～0033、0035及0036段。也可以在后述的非磁性层中包含润滑剂。关于能够包含于非磁性层中的润滑剂，能够参考日本特开2016-126817号公报的0030～0031、0034、0035及0036段。关于分散剂，能够参考日本特开2012-133837号公报的0061及0071段。也可以将分散剂添加到非磁性层形成用组合物中。关于能够添加到非磁性层形成用组合物中的分散剂，能够参考日本特开2012-133837号公报的0061段。并且，作为磁性层中可包含的非磁性粉末，可举出能够作为研磨剂而发挥功能的非磁性粉末、能够作为在磁性层表面上形成适当地突出的凸起的凸起形成剂而发挥功能的非磁性粉末(例如，非磁性胶体粒子等)等。另外，后述实施例中所示的胶体二氧化硅(二氧化硅胶体粒子)的平均粒子尺寸为通过在日本特开2011-048878号公报的0015段中作为平均粒径的测定方法而记载的方法来求出的值。添加剂能够根据所希望的性质适当地选择市售品或者利用公知的方法进行制造，并以任意的量使用。作为为了对包含研磨剂的磁性层提高研磨剂的分散性而能够使用的添加剂的一例，能够举出日本特开2013-131285号公报的0012～0022段中所记载的分散剂。
[0073]
在上述说明的磁性层能够直接或经由非磁性层间接地设置于非磁性支撑体表面上。
[0074]
<非磁性层>
[0075]
接着，对非磁性层进行说明。上述磁记录介质中，可以在非磁性支撑体表面上直接具有磁性层，也可以经由包含非磁性粉末的非磁性层在非磁性支撑体表面上具有磁性层。非磁性层中所使用的非磁性粉末可以为无机粉末，也可以为有机粉末。并且，也能够使用炭黑等。作为无机粉末，例如可举出金属、金属氧化物、金属碳酸盐、金属硫酸盐、金属氮化物、金属碳化物、金属硫化物等的粉末。这些非磁性粉末能够以市售品获得，也能够利用公知的方法进行制造。关于其详细内容，能够参考日本特开2011-216149号公报的0146～0150段。关于能够使用于非磁性层中的炭黑，也能够参考日本特开2010-024113号公报的0040～0041段。非磁性层中的非磁性粉末的含量(填充率)优选在50～90质量％的范围，更优选在60～90质量％的范围。
[0076]
非磁性层能够包含粘结剂，还能够包含添加剂。非磁性层的粘结剂、添加剂等其他物质的详细内容能够适用与非磁性层有关的公知技术。并且，例如关于粘结剂的种类及含
量、添加剂的种类及含量等，也能够适用与磁性层有关的公知技术。
[0077]
在本发明及本说明书中，在非磁性层中还包含含有非磁性粉末并且例如以杂质形式或刻意地含有少量的强磁性粉末的实质上非磁性的层。在此，实质上非磁性的层是指该层的剩余磁通密度为10mt以下、矫顽力为100oe以下、或剩余磁通密度为10mt以下且矫顽力为100oe以下的层。非磁性层优选不具有剩余磁通密度及矫顽力。
[0078]
<非磁性支撑体>
[0079]
接着，对非磁性支撑体进行说明。作为非磁性支撑体(以下，也简单地记载为“支撑体”。)，可举出进行了双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、芳香族聚酰胺等公知的非磁性支撑体。在这些之中，优选聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰胺。这些支撑体可以预先进行电晕放电、等离子体处理、易粘接处理、加热处理等。
[0080]
<背涂层>
[0081]
上述磁记录介质还能够在非磁性支撑体的与具有磁性层的表面侧相反的表面侧具有包含非磁性粉末的背涂层。背涂层中优选含有炭黑及无机粉末中的任一方或双方。背涂层能够包含粘结剂，还能够包含添加剂。关于背涂层的粘结剂及添加剂，能够适用与背涂层有关的公知技术，也能够适用与磁性层和/或非磁性层的处方有关的公知技术。例如，关于背涂层，能够参考日本特开2006-331625号公报的0018～0020段及美国专利第7,029,774号说明书的第4栏第65行～第5栏第38行的记载。
[0082]
<各种厚度>
[0083]
非磁性支撑体的厚度例如为3.0～80.0μm，优选为3.0～20.0μm，更优选为3.0～10.0μm。
[0084]
磁性层的厚度能够根据所使用的磁头的饱和磁化量、磁头间隙长度、记录信号的频带等来最佳化，通常为0.01μm～0.15μm，从高密度记录化的观点出发，优选为0.02μm～0.12μm，进一步优选为0.03μm～0.1μm。磁性层有至少一层即可，也可以将磁性层分离成具有不同的磁特性的两层以上，能够适用与公知的多层磁性层有关的结构。分离成两层以上时的磁性层的厚度是指这些层的合计厚度。
[0085]
非磁性层的厚度例如为0.1～1.5μm，优选为0.1～1.0μm。
[0086]
背涂层的厚度优选0.9μm以下，进一步优选0.1～0.7μm。
[0087]
磁记录介质的各层及非磁性支撑体的厚度能够通过公知的膜厚测定法来求出。作为一例，例如通过离子束、切片机等公知的方法使磁记录介质的厚度方向的剖面暴露之后，在暴露的剖面上使用扫描型电子显微镜进行剖面观察。在剖面观察时，能够以在一处求出的厚度或在随机提取的两处以上的多处求出的厚度的算术平均求出各种厚度。
[0088]
<制造工序>
[0089]
制备用于形成磁性层、非磁性层或背涂层的组合物的工序通常至少包含混炼工序、分散工序及在这些工序的前后根据需要设置的混合工序。各个工序分别可以分为两个阶段以上。各层形成用组合物的制备中所使用的成分可以在任何工序的最初或中途添加。作为溶剂，能够使用通常用于涂布型磁记录介质的制造的一种或两种以上的各种溶剂。关于溶剂，例如能够参考日本特开2011-216149号公报的0153段。并且，可以将各成分在两个以上的工序中分开添加。例如，可以将粘结剂在混炼工序、分散工序及用于调整分散后的粘
度的混合工序中分开投入。为了制造上述磁记录介质，能够在各种工序中使用公知的制造技术。在混炼工序中，优选使用敞开式捏合机、连续式捏合机、加压式捏合机、挤压机等具有强混炼力的捏合机。关于混炼处理的详细内容，能够参考日本特开平1-106338号公报及日本特开平1-079274号公报。分散机能够使用公知的分散机。在制备各层形成用组合物的任意阶段，可以通过公知的方法进行过滤。过滤例如能够通过过滤器过滤来进行。作为过滤中所使用的过滤器，例如能够使用孔径0.01～3μm的过滤器(例如玻璃纤维制过滤器、聚丙烯制过滤器等)。
[0090]
磁性层能够通过将磁性层形成用组合物例如直接涂布于非磁性支撑体上或者逐次或同时多层涂布非磁性层形成用组合物来形成。背涂层能够通过在非磁性支撑体的与具有磁性层的(或追加设置磁性层)侧相反的一侧涂布背涂层形成用组合物来形成。关于用于形成各层的涂布的详细内容，能够参考日本特开2010-024113号公报的0051段。
[0091]
在涂布工序之后，能够进行干燥处理、磁性层的取向处理、表面平滑处理(压延处理)等各种处理。关于各种工序，例如，能够参考日本特开2010-024113号公报的0052～0057段等的公知技术。例如，优选对磁性层形成用组合物的涂布层在该涂布层处于湿润状态的期间实施取向处理。关于取向处理，能够适用以日本特开2010-231843号公报的0067段的记载为首的各种公知技术。例如，垂直取向处理能够通过使用异极对置磁铁的方法等公知的方法来进行。在取向区域中，能够根据干燥风的温度、风量和/或取向区域中的磁带的输送速度来控制涂布层的干燥速度。并且，可以在输送到取向区域之前对涂布层进行预干燥。
[0092]
为了能够进行磁记录再生装置中的磁头的跟踪控制、磁记录介质的行进速度的控制等，能够对如上述那样制造出的磁记录介质通过公知的方法来形成伺服图案。“伺服图案的形成”也可以说是“伺服信号的记录”。上述磁记录介质可以为带状的磁记录介质(磁带)，也可以为盘状的磁记录介质(磁盘)。以下，以磁带为例子，对伺服图案的形成进行说明。
[0093]
伺服图案通常沿着磁带的长度方向而形成。作为利用伺服信号的控制(伺服控制)的方式，可举出基于定时的伺服(tbs)、振幅伺服(amplitude servo)、频率伺服等。
[0094]
如ecma(european computer manufacturers association：欧洲计算机制造商协会)-319所示，在按照lto(linear tape-open：开放线性磁带)标准的的磁带(一般被称为“lto磁带”。)中，采用基于定时的伺服方式。在该基于定时的伺服方式中，伺服图案通过由相互不平行的一对磁条(magnetic stripe)(也被称为“伺服条带(servo stripe)”。)沿磁带的长度方向连续地配置多个而构成。本发明及本说明书中，“基于定时的伺服图案”是指基于定时的伺服方式的伺服系统中的使得能够进行头部跟踪的伺服图案。如上所述，伺服图案由相互不平行的一对磁条构成的原因是为了向在伺服图案上通过的伺服信号读取元件通知该通过位置。具体而言，上述一对磁条以其间隔沿着磁带的宽度方向连续地变化的方式形成，通过由伺服信号读取元件读取该间隔，能够得知伺服图案与伺服信号读取元件的相对位置。该相对位置的信息使得能够进行跟踪数据磁道的跟踪。因此，在伺服图案上通常沿着磁带的宽度方向设定有多个伺服磁道。
[0095]
伺服带(servo band)由在磁带的长度方向上连续的伺服信号构成。该伺服带通常在磁带上设置有多条。例如，在lto磁带中，其数量为5条。夹在相邻的2条伺服带之间的区域被称为数据带(data band)。数据带由多个数据磁道构成，各数据磁道对应于各伺服磁道。
[0096]
并且，在一方式中，如日本特开2004-318983号公报所示，在各伺服带中嵌入有表
示伺服带的序号的信息(也被称为“伺服带id(identification：标识)”或“udim(unique databand identification method：唯一数据带标识)信息”。)。该伺服带id是通过将在伺服带中存在多个的一对伺服条带中的特定的伺服条带以其位置在磁带的长度方向上相对位移的方式错开而被记录。具体而言，按每个伺服带改变存在多个的一对伺服条带中的特定的伺服条带的错开方法。由此，所记录的伺服带id按每个伺服带是唯一的，因此仅通过由伺服信号读取元件读取一个伺服带，能够唯一地(uniquely)确定该伺服带。
[0097]
另外，唯一地确定伺服带的方法中也有使用如ecma-319所示的交错(staggered)方式的方法。在该交错方式中，将在磁带的长度方向上连续地配置有多个且相互不平行的一对磁条(伺服条带)的组以按每个伺服带沿磁带的长度方向错开的方式进行记录。相邻的伺服带之间的该错开方法的组合在整个磁带中是唯一的，因此当通过两个伺服信号读取元件读取伺服图案时，也能够唯一地确定伺服带。
[0098]
并且，如ecma-319所示，各伺服带中通常还嵌入有表示磁带的长度方向的位置的信息(也被称为“lpos(longitudinal position：纵向位置)信息”。)。与udim信息同样地，该lpos信息也通过沿磁带的长度方向错开一对伺服条带的位置而进行记录。但是，与udim信息不同，在该lpos信息中，在各伺服带中记录有相同的信号。
[0099]
也能够将与上述udim信息及lpos信息不同的其他信息嵌入到伺服带中。在该情况下，被嵌入的信息可以如udim信息那样按每个伺服带而不同，也可以如lpos信息那样在所有的伺服带中通用。
[0100]
并且，作为在伺服带中嵌入信息的方法，也能够采用除上述以外的方法。例如，可以从一对伺服条带的组中去掉规定的对来记录规定的代码。
[0101]
伺服图案形成用磁头被称为伺服写头。伺服写头具有伺服带的数量的与上述一对磁条相对应的一对间隙。通常在各一对间隙中分别连接有芯和线圈，通过向线圈供给电流脉冲，在芯中产生的磁场能够在一对间隙中产生漏磁场。在形成伺服图案时，通过一边使磁带在伺服写头上行进一边输入电流脉冲，能够将与一对间隙相对应的磁性图案转印到磁带来形成伺服图案。各间隙的宽度能够根据所形成的伺服图案的密度适当地设定。各间隙的宽度例如能够设定为1μm以下、1～10μm、10μm以上等。
[0102]
在对磁带形成伺服图案之前，对磁带通常实施消磁(去磁)处理。该去磁处理能够通过使用直流磁铁或交流磁铁对磁带施加相同的磁场来进行。去磁处理有dc(direct current：直流)去磁和ac(alternating current：交流)去磁。ac去磁通过一边使施加于磁带的磁场的方向反向一边逐渐降低该磁场的强度来进行。另一方面，dc去磁通过对磁带施加一方向的磁场来进行。dc去磁进一步有两种方法。第一方法为沿着磁带的长度方向施加一方向的磁场的水平dc去磁。第二方法为沿着磁带的厚度方向施加一方向的磁场的垂直dc去磁。去磁处理可以对整个磁带进行，也可以按磁带的每个伺服带进行。
[0103]
所形成的伺服图案的磁场的朝向根据去磁的朝向来确定。例如，当对磁带施加水平dc去磁时，伺服图案的形成以磁场的朝向与去磁的朝向相反的方式进行。由此，能够加大读取伺服图案而得到的伺服信号的输出。另外，如日本特开2012-053940号公报所示，当使用上述间隙对经垂直dc去磁的磁带进行了磁性图案的转印时，读取所形成的伺服图案而得到的伺服信号成为单极脉冲形状。另一方面，当使用上述间隙对经水平dc去磁的磁带进行了磁性图案的转印时，读取所形成的伺服图案而得到的伺服信号成为双极脉冲形状。
[0104]
磁带通常容纳于磁带盒中，磁带盒安装于磁记录再生装置。
[0105]
在磁带盒中，一般以磁带卷绕于卷轴的状态容纳于盒主体内部。卷轴能够旋转地具备在盒主体内部。作为磁带盒，广泛使用在盒主体内部具备一个卷轴的单卷轴型的磁带盒及在盒主体内部具备两个卷轴的双卷轴型的磁带盒。若为了对磁带的数据的记录和/或再生而将单卷轴型的磁带盒安装于磁记录再生装置，则磁带从磁带盒被拉出并卷绕于磁记录再生装置侧的卷轴。在从磁带盒至卷绕卷轴为止的磁带输送路径上配置有磁头。在磁带盒侧的卷轴(供给卷轴)与磁记录再生装置侧的卷轴(卷绕卷轴)之间进行磁带的送出和卷绕。在此期间，磁头与磁带的磁性层表面接触并滑动，由此进行数据的记录和/或再生。相对于此，双卷轴型的磁带盒的供给卷轴和卷绕卷轴这两个卷轴具备在磁带盒内部。磁带盒可以为单卷轴型及双卷轴型中的任一种磁带盒。关于磁带盒的其他详细内容，能够适用公知技术。
[0106]
[磁记录再生装置]
[0107]
本发明的一方式涉及一种包括上述磁记录介质和磁头的磁记录再生装置。
[0108]
在本发明及本说明书中，“磁记录再生装置”是指能够进行对磁记录介质的数据的记录及记录在磁记录介质的数据的再生中的至少一方的装置。该装置一般被称为驱动器。上述磁记录再生装置可以为滑动型的磁记录再生装置。滑动型的磁记录再生装置是指进行对磁记录介质的数据的记录和/或所记录的数据的再生时磁性层表面与磁头接触并滑动的装置。
[0109]
上述磁记录再生装置所包括的磁头可以为能够进行对磁记录介质的数据的记录的记录头，也可以为能够进行记录在磁记录介质的数据的再生的再生头。并且，在一方式中，上述磁记录再生装置可以以独立的磁头的形式包含记录头和再生头双方。在另在一方式中，上述磁记录再生装置中所包含的磁头也可以为在一个磁头中具备用于数据的记录的元件(记录元件)和用于数据的再生的元件(再生元件)双方的结构。以下，将用于数据的记录的元件及用于再生的元件统称为“数据用元件”。作为再生头，优选为包含能够以良好的灵敏度读取记录在磁记录介质的数据的磁阻效应型(mr；magnetoresistive)元件作为再生元件的磁头(mr磁头)。作为mr磁头，能够使用amr(anisotropic magnetoresistive：各向异性磁阻)磁头、gmr(giant magnetoresistive：巨磁阻)磁头、tmr(tunnel magnetoresistive：隧道磁阻)磁头等公知的各种mr磁头。并且，进行数据的记录和/或数据的再生的磁头中可以包含伺服信号读取元件。或者，作为与进行数据的记录和/或数据的再生的磁头独立的磁头，具备伺服信号读取元件的磁头(伺服头)可以包含于上述磁记录再生装置。例如，进行数据的记录和/或所记录的数据的再生的磁头(以下，也称作“记录再生头”。)能够包含两个伺服信号读取元件，两个伺服信号读取元件分别能够同时读取相邻的两个伺服带。在两个伺服信号读取元件之间能够配置一个或多个数据用元件。
[0110]
在上述磁记录再生装置中，对磁记录介质的数据的记录和/或记录在磁记录介质的数据的再生能够通过使磁记录介质的磁性层表面与磁头接触并滑动来进行。上述磁记录再生装置包括本发明的一方式所涉及的磁记录介质即可，关于其他部分，能够适用公知技术。
[0111]
例如，在记录数据和/或再生所记录的数据时，首先，进行使用了伺服信号的跟踪。即，通过使伺服信号读取元件追随规定的伺服磁道，可控制使数据用元件在目标数据磁道
上通过。数据磁道的移动通过沿磁带宽度方向变更伺服信号读取元件所读取的伺服磁道来进行。
[0112]
并且，记录再生头也能够进行对其他数据带的记录和/或再生。此时，利用在前面记载的udim信息使伺服信号读取元件向规定的伺服带移动，并开始对该伺服带的跟踪即可。
[0113]
[ε-氧化铁粉末]
[0114]
本发明的一方式涉及一种各向异性磁场分布为1.50以下的ε-氧化铁粉末。
[0115]
上述ε-氧化铁粉末适用于上述说明的本发明的一方式所涉及的磁记录介质的制造。关于上述ε-氧化铁粉末的各向异性磁场分布及各向异性磁场hk，能够参考与能够用于形成上述磁记录介质的磁性层的ε-氧化铁粉末有关的上述记载。并且，平均粒子尺寸也相同。
[0116]
<ε-氧化铁粉末的制造方法>
[0117]
作为ε-氧化铁粉末的制造方法，已知有由针铁矿制作的方法、反胶束法等。上述制造方法均为公知。并且，关于制造fe的一部分被ga、co、ti、al、rh等取代元素取代的ε-氧化铁粉末的方法，例如能够参考j.jpn.soc.powder metallurgy vol.61 supplement，no.s1，pp.s280-s284、j.mater.chem.c，2013，1，pp.5200-5206等。
[0118]
作为一例，例如，上述ε-氧化铁粉末能够通过经由如下步骤得到ε-氧化铁粉末的制造方法来得到：
[0119]
制备ε-氧化铁的前体的步骤(以下，也记载为“前体制备工序”。)；
[0120]
对上述前体进行被膜形成处理的步骤(以下，也记载为“被膜形成工序”。)；
[0121]
通过对上述被膜形成处理后的上述前体实施热处理而将上述前体转化为ε-氧化铁的步骤(以下，也记载为“热处理工序”。)；及
[0122]
对上述ε-氧化铁进行被膜去除处理的步骤(以下，也记载为“被膜去除工序”。)。
[0123]
以下，对该制造方法进一步进行说明。但是，以下所记载的制造方法为例示，本发明的一方式所涉及的ε-氧化铁粉末并不限定于通过以下所例示的制造方法制造的ε-氧化铁粉末。
[0124]
(前体制备工序)
[0125]
ε-氧化铁的前体是指通过进行加热而成为包含ε-氧化铁型的晶体结构作为主相的物质。前体例如可以为在铁及晶体结构中含有能够取代铁的一部分的元素的氢氧化物、含氧氢氧化物(氧化氢氧化物)等。前体制备工序能够利用共沉淀法、反胶束法等来进行。该前体的制备方法为公知，上述制造方法中的前体制备工序能够通过公知的方法来进行。例如，关于前体的制备方法，能够参考日本特开2008-174405号公报的0017～0021段及该公报的实施例、wo2016/047559a1的0025～0046段及该公报的实施例、wo2008/149785a1的0038～0040、0042、0044～0045段及该公报的实施例等公知技术。
[0126]
不包含取代铁的一部分的取代元素的ε-氧化铁能够由组成式：fe2o3表示。另一方面，铁的一部分例如被一种～三种元素取代的ε-氧化铁能够由组成式：a
1x
a
2y
a
3z
fe
(2-x-y-z)
o3表示。
[0127]
a1、a2及a3分别独立地表示取代铁的取代元素，x、y及z分别独立地为0以上且小于1，其中至少一个超过0，x y z小于2。上述ε-氧化铁粉末可以不包含或包含取代铁的取代元
素。根据取代元素的种类及取代量，能够调整各向异性磁场hk等的ε-氧化铁粉末的磁特性。在包含取代元素的情况下，作为取代元素，能够举出ga、al、in、rh、mn、co、ni、zn、ti、sn等的一种以上。例如，在上述组成式中，a1可以为ga、al、in或rh，a2可以为mn、co、ni或zn，a3可以为ti或sn。作为取代元素，优选ga、co及ti中的一种以上。ε-氧化铁粉末的各向异性磁场分布具有取代铁的元素的种类越多则值越容易变大的倾向，且具有取代铁的元素的取代量越多则越容易变大的倾向。在该情况下，例如，能够通过如后述那样调整热处理工序的热处理条件来减小各向异性磁场分布的值。当制造包含取代铁的取代元素的ε-氧化铁粉末时，将ε-氧化铁中的成为fe的供给源的化合物的一部分替换为取代元素的化合物即可。根据其取代量，能够控制所得到的ε-氧化铁粉末的组成。作为成为铁及各种取代元素的供给源的化合物，例如能够举出硝酸盐、硫酸盐、氯化物等无机盐(可以为水合物。)、五(草酸氢)盐等有机盐(可以为水合物。)、氢氧化物、含氧氢氧化物等。
[0128]
(被膜形成工序)
[0129]
若在被膜形成处理后对前体进行加热，则能够在被膜下进行前体转化为ε-氧化铁的反应。并且，认为被膜还能够发挥防止在加热时引起烧结的作用。从形成被膜的容易性的观点考虑，被膜形成处理优选在溶液中进行，更优选在包含前体的溶液中添加被膜形成剂(用于形成被膜的化合物)来进行。例如，当紧接着前体制备而在相同的溶液中进行被膜形成处理时，通过在前体制备后的溶液中添加被膜形成剂并进行搅拌，能够对前体形成被膜。作为在溶液中容易对前体形成被膜的观点上优选的被膜，能够举出含硅被膜。作为用于形成含硅被膜的被膜形成剂，例如能够举出烷氧基硅烷等硅烷化合物。通过硅烷化合物的水解，优选利用溶胶-凝胶法，能够对前体形成含硅被膜。作为硅烷化合物的具体例，能够例示出四乙氧基硅烷(teos；tetraethyl orthosilicate)、四甲氧基硅烷及各种硅烷偶联剂。关于被膜形成处理，例如能够参考日本特开2008-174405号公报的0022段及该公报的实施例、wo2016/047559a1的0047～0049段及该公报的实施例、wo2008/149785a1的0041、0043段及该公报的实施例等公知技术。例如，被膜形成处理能够通过将包含前体及被膜形成剂的50～90℃液温的溶液搅拌5～36小时左右来进行。另外，被膜可以覆盖前体的表面的全部，也可以在前体表面的一部分存在未由被膜包覆的部分。
[0130]
(热处理工序)
[0131]
通过对上述被膜形成处理后的前体实施热处理，能够将前体转化为ε-氧化铁。热处理例如能够对从进行了被膜形成处理的溶液中采集的粉末(具有被膜的前体的粉末)进行。关于热处理工序，例如能够参考日本特开2008-174405号公报的0023段及该公报的实施例、wo2016/047559a1的0050段及该公报的实施例、wo2008/149785a1的0041、0043段及该公报的实施例等公知技术。热处理工序能够通过如下方式进行：例如，在热处理炉内将炉内温度从室温升温至900～1200℃的范围内的加热温度，并以该范围内的加热温度保持4～20小时、优选为6～10小时，然后降温至室温。室温可以为例如20℃
±
5℃的温度。上述升温时的升温速度优选在0.5～20.0℃/min的范围内，更优选在1.0～10.0℃/min的范围内。并且，上述降温时的降温速度优选在0.2～2.0℃/min的范围内，更优选在0.4～1.0℃/min的范围内。随着延长上述加热温度下的保持时间而ε-氧化铁粉末的各向异性磁场分布的值容易变小，随着降低上述降温时的降温速度而ε-氧化铁粉末的各向异性磁场分布的值容易变小。
[0132]
(被膜去除工序)
[0133]
通过进行上述热处理工序，能够将具有被膜的前体转换为ε-氧化铁。如此得到的ε-氧化铁上剩余有被膜，因此优选进行被膜去除处理。关于被膜去除处理，例如能够参考日本特开2008-174405号公报的0025段及该公报的实施例、wo2008/149785a1的0053段及该公报的实施例等公知技术。被膜去除处理例如能够通过将具有被膜的ε-氧化铁在4mol/l左右的浓度的液温60～90℃左右的氢氧化钠水溶液中搅拌5～36小时来进行。但是，本发明的一方式所涉及的ε-氧化铁粉末也可以为未经被膜去除处理而制造的即具有被膜的ε-氧化铁粉末。并且，也可以在被膜去除处理中被膜未完全被去除而剩余有一部分被膜。
[0134]
在以上所记载的各种工序之前和/或之后也能够任意地实施公知的工序。作为该工序，例如能够举出分级、过滤、清洗、干燥等各种公知的工序。例如，分级能够通过离心分离、倾析法等公知的分级处理来进行。具有通过进行分级处理而容易得到各向异性磁场分布小的ε-氧化铁粉末的倾向。
[0135]
实施例
[0136]
以下，根据实施例，对本发明进行进一步具体的说明。但是，本发明并不限定于实施例所示的方式。只要没有特别记载，则以下所记载的“份”及“％”表示“质量份”及“质量％”。“eq”为当量(equivalent)，是无法换算为si单位的单位。并且，只要没有特别记载，则下述工序及评价在23℃
±
1℃的大气环境中进行。
[0137]
[实施例1]
[0138]
<ε-氧化铁粉末的制作>
[0139]
一边使用磁搅拌器搅拌向纯水90.0g中溶解硝酸铁(iii)9水合物8.3g、硝酸镓(iii)8水合物1.3g、硝酸钴(ii)6水合物190mg、硫酸钛(iv)150mg及聚乙烯吡咯烷酮(pvp)1.5g而得到的溶液，一边在大气环境中在环境温度25℃的条件下添加浓度25％的氨水溶液4.0g，并在环境温度25℃的温度条件下搅拌了2小时。向所得到的溶液中加入将柠檬酸1g溶解于纯水9g而得到的柠檬酸溶液，并搅拌了1小时。通过离心分离来采集搅拌后沉淀的粉末，用纯水清洗，在炉内温度80℃的加热炉内进行了干燥。
[0140]
向干燥的粉末中加入纯水800g，再次使粉末分散于水而得到了分散液。将所得到的分散液升温至液温50℃，并一边搅拌一边滴加了浓度25％氨水溶液40g。以保持50℃的温度的状态搅拌1小时之后，滴加四乙氧基硅烷(teos)14ml，并搅拌了24小时。向所得到的反应溶液中加入硫酸铵50g，通过离心分离来采集沉淀的粉末，用纯水清洗，在炉内温度为80℃的加热炉内干燥24小时，得到了强磁性粉末的前体。
[0141]
对于所得到的强磁性粉末的前体，在大气环境下，在热处理炉内在以下条件下进行了煅烧(热处理)。首先，以4.0℃/min的升温速度将炉内温度从20℃升温至表1中所示的温度。接着，将该温度保持了8小时。然后，以表1中所示的降温速度将炉内温度降温至20℃。
[0142]
将经加热处理的强磁性粉末的前体投入到4mol/l的氢氧化钠(naoh)水溶液中，将液温维持在70℃并搅拌24小时，由此从经加热处理的强磁性粉末的前体中去除了作为杂质的硅酸化合物。
[0143]
然后，通过离心分离处理来采集去除了硅酸化合物的强磁性粉末，用纯水清洗，得到了强磁性粉末。
[0144]
通过高频电感耦合等离子体发射光谱分析法(icp-oes；inductively coupl ed plasma-optical emission spectrometry)确认所得到的强磁性粉末的组成，其结果为ga、
co及ti取代型ε-氧化铁(ε-ga
0.28
co
0.05
ti
0.05
fe
1.62
o3)。并且，对在上述得到的强磁性粉末进行了x射线衍射分析。x射线衍射分析通过在电压45kv且强度40ma的条件下扫描cukα射线并在下述条件下测定x射线衍射图案来进行。根据通过x射线衍射分析而得到的x射线衍射图案的峰确认到所得到的强磁性粉末不包含α相及γ相的晶体结构，且具有ε相的单相的晶体结构(ε-氧化铁型的晶体结构)。即，确认到制作出ε-氧化铁粉末。
[0145]
panalytical x’pert pro衍射计、pixcel检测器
[0146]
入射光束及衍射光束的soller狭缝：0.017弧度
[0147]
分散狭缝的固定角：1/4度
[0148]
掩模：10mm
[0149]
防散射狭缝：1/4度
[0150]
测定模式：连续
[0151]
每1阶段的测定时间：3秒
[0152]
测定速度：每秒0.017度
[0153]
测定步长：0.05度
[0154]
对利用后述的方法制作出的各强磁性粉末也进行与实施例1相同的x射线衍射分析，确认到各强磁性粉末不包含α相及γ相的晶体结构，且具有ε相的单相的晶体结构(ε-氧化铁型的晶体结构)。即，确认到是ε-氧化铁粉末。
[0155]
并且，通过高频电感耦合等离子体发射光谱分析法(icp-oes)确认通过后述方法制作的强磁性粉末的组成，其结果为具有表1中所示的组成的ga、co及ti取代型ε-氧化铁。
[0156]
<磁记录介质(磁带)的制作>
[0157]
(1)磁性层形成用组合物的处方
[0158]
(磁性液)
[0159]
在上述制作的强磁性粉末：100.0份
[0160]
含有so3na基的聚氨酯树脂：14.0份
[0161]
(重均分子量：70,000，so3na基：0.4meq/g)
[0162]
环己酮：150.0份
[0163]
甲基乙基酮：150.0份
[0164]
油酸：2.0份
[0165]
(研磨剂液)
[0166]
研磨剂液a
[0167]
氧化铝研磨剂(平均粒子尺寸：100nm)：3.0份
[0168]
含有so3na基的聚氨酯树脂：0.3份
[0169]
(重均分子量：70,000，so3na基：0.3meq/g)
[0170]
环己酮：26.7份
[0171]
研磨剂液b
[0172]
金刚石研磨剂(平均粒子尺寸：100nm)：1.0份
[0173]
含有so3na基的聚氨酯树脂：0.1份
[0174]
(重均分子量：70,000，so3na基：0.3meq/g)
[0175]
环己酮：26.7份
[0176]
(二氧化硅溶胶)
[0177]
胶态二氧化硅(平均粒子尺寸：100nm)：0.2份
[0178]
甲基乙基酮：1.4份
[0179]
(其他成分)
[0180]
硬脂酸：2.0份
[0181]
硬脂酸丁酯：6.0份
[0182]
聚异氰酸酯(tosoh corporation制造的coronate l)：2.5份
[0183]
(整理溶剂)
[0184]
环己酮：200.0份
[0185]
甲基乙基酮：200.0份
[0186]
(2)非磁性层形成用组合物的处方
[0187]
非磁性无机粉末α-氧化铁：100.0份
[0188]
平均粒子尺寸：10nm
[0189]
平均针状比：1.9
[0190]
bet(brunauer-emmett-teller：布鲁诺-埃梅特-特勒)比表面积：75m2/g
[0191]
炭黑(平均粒子尺寸：20nm)：25.0份
[0192]
含有so3na基的聚氨酯树脂：18.0份
[0193]
(重均分子量：70,000，so3na基：0.2meq/g)
[0194]
硬脂酸：1.0份
[0195]
环己酮：300.0份
[0196]
甲基乙基酮：300.0份
[0197]
(3)背涂层形成用组合物的处方
[0198]
非磁性无机粉末α-氧化铁：80.0份
[0199]
平均粒子尺寸：0.15μm
[0200]
平均针状比：7
[0201]
bet比表面积：52m2/g
[0202]
炭黑(平均粒子尺寸：20nm)：20.0份
[0203]
氯乙烯共聚物：13.0份
[0204]
含有磺酸基的聚氨酯树脂：6.0份
[0205]
苯基膦酸：3.0份
[0206]
环己酮：155.0份
[0207]
甲基乙基酮：155.0份
[0208]
硬脂酸：3.0份
[0209]
硬脂酸丁酯：3.0份
[0210]
聚异氰酸酯：5.0份
[0211]
环己酮：200.0份
[0212]
(4)磁带的制作
[0213]
使上述磁性液的各种成分分散而制备出磁性液。关于分散处理，在间歇式立式砂磨机中，作为分散珠而使用珠径为0.5mm的氧化锆珠来进行，分散时间设为24小时。
[0214]
研磨剂液通过以下方法进行了制备。制备出使上述研磨剂液a的各种成分分散而制备的分散液和使上述研磨剂液b的各种成分分散而制备的分散液。混合这些两种分散液之后，用间歇式超声波装置(20khz，300w)进行24小时的超音波分散处理，由此制备出研磨剂液。
[0215]
将如此得到的磁性液及研磨剂液与其他成分(二氧化硅溶胶、其他成分及整理溶剂)混合之后，用间歇式超声波装置(20khz、300w)进行了30分钟的超声波分散处理。然后，使用具有0.5μm的孔径的过滤器进行过滤而制备出磁性层形成用组合物。
[0216]
关于非磁性层形成用组合物，使用间歇式的立式砂磨机将上述各种成分分散了24小时。作为分散珠，使用了粒径0.1mm的氧化锆珠。使用具有0.5μm的孔径的过滤器过滤所得到的分散液而制备出非磁性层形成用组合物。
[0217]
关于背涂层形成用组合物，利用敞开式捏合机将除润滑剂(硬脂酸及硬脂酸丁酯)、聚异氰酸酯及环己酮200.0份以外的上述各种成分混炼及稀释之后，利用卧式珠磨分散机并使用粒径1mm的氧化锆珠，将每1次的停留时间设为2分钟而以珠填充率80体积％、转子前端圆周速度10m/秒进行了12次的分散处理。然后，向如此得到的分散液中添加剩余的成分，并用溶解器进行了搅拌。使用具有1μm的孔径的过滤器过滤如此得到的分散液而制备出背涂层形成用组合物。
[0218]
然后，在厚度5.0μm的双轴拉伸聚萘二甲酸乙二醇酯制支撑体上以干燥后的厚度成为0.1μm的方式涂布非磁性层形成用组合物并进行干燥之后，在其上以干燥后的厚度成为0.07μm的方式涂布磁性层形成用组合物而形成了涂布层。
[0219]
在该涂布层处于湿润状态的期间，对涂布层的表面沿垂直方向施加磁场强度0.6t的磁场而进行垂直取向处理之后进行了干燥。然后，对上述支撑体的与形成有非磁性层和磁性层的表面相反的一侧的表面以干燥后的厚度成为0.4μm的方式涂布背涂层形成用组合物并进行干燥而形成了背涂层。
[0220]
然后，通过仅由金属棍构成的压延，以速度100m/分钟、线压294kn/m、压延辊的表面温度100℃进行表面平滑处理(压延处理)之后，在环境温度70℃的环境中进行了36小时的加热处理。加热处理后，切成1/2英寸宽度而得到了磁带。1英寸＝0.0254米。
[0221]
[实施例2～实施例5]
[0222]
在ε-氧化铁粉末的制作中，如表1所示那样变更前体的热处理条件，除此以外，以与实施例1相同的方式进行了ε-氧化铁粉末的制作及磁带的制作。
[0223]
[实施例6]
[0224]
在ε-氧化铁粉末的制作中，一边使用磁搅拌器搅拌向纯水90.0g中溶解硝酸铁(iii)9水合物7.8g、硝酸镓(iii)8水合物2.2g及聚乙烯吡咯烷酮(pvp)1.5g而得到的溶液，一边在大气环境中在环境温度25℃的条件下添加浓度25％的氨水溶液4.0g，并在环境温度25℃的温度条件下搅拌了2小时。然后，以与实施例1相同的方式进行了ε-氧化铁粉末的制作及磁带的制作。
[0225]
[实施例7]
[0226]
在ε-氧化铁粉末的制作中，一边使用磁搅拌器搅拌向纯水90.0g中溶解硝酸铁(iii)9水合物8.0g、硝酸镓(iii)8水合物2.0g及聚乙烯吡咯烷酮(pvp)1.5g而得到的溶液，一边在大气环境中在环境温度25℃的条件下添加浓度25％的氨水溶液4.0g，并在环境温度
25℃的温度条件下搅拌了2小时。然后，以与实施例1相同的方式进行了ε-氧化铁粉末的制作及磁带的制作。
[0227]
[实施例8]
[0228]
在ε-氧化铁粉末的制作中，通过离心分离处理来采集去除了硅酸化合物的强磁性粉末，用纯水进行清洗之后，对所得到的粉末实施以下处理(分级)，除此以外，以与实施例7相同的方式进行了ε-氧化铁粉末的制作及磁带的制作。
[0229]
将上述用纯水清洗之后得到的粉末5g、柠檬酸2.0g、氧化锆珠150g及纯水25g放入密封容器中，用油漆搅拌器进行了4.0小时的分散处理。然后，添加纯水180g，分离珠和液，进行离心分离而使强磁性粉末沉淀之后，去除了上清液。然后，添加纯水190g，用均质器进行再分散处理，用浓度25％的氨水将ph调整为10.0，得到了强磁性粉末的粒子的分散液。使用离心分离机以15200g(重力加速度)的离心力对所得到的分散液进行180分钟的处理之后，通过倾析法分离了沉淀物(粗大粒子)和上清液。接着，使用离心分离机以15200g的离心力对所得到的上清液进行720分钟的处理之后，通过倾析法分离了分散有微小粒子的上清液和沉淀物。用纯水清洗所得到的沉淀物，并在内部环境温度为95℃的干燥机中干燥24小时而得到了强磁性粉末。
[0230]
[比较例1、2]
[0231]
在ε-氧化铁粉末的制作中，如表1所示那样变更前体的热处理条件，除此以外，以与实施例1相同的方式进行了ε-氧化铁粉末的制作及磁带的制作。
[0232]
[评价方法]
[0233]
(1)磁记录介质(磁带)的各向异性磁场分布及各向异性磁场hk
[0234]
从实施例及比较例的各磁带中剪切长度为3cm的样品，对该样品，作为vsm而使用tamakawa co.，ltd制造的tm-vsm6050-sm型并通过上述记载的方法求出各向异性磁场分布及各向异性磁场hk。设为hm＝50000oe、h1＝500oe，为了各测定而施加到x方向上的磁场设为为了即将进行的测定而施加的磁场 500oe，进行了测定直至h60＝30000oe。
[0235]
(2)ε-氧化铁粉末的各向异性磁场分布及各向异性磁场hk
[0236]
将实施例及比较例的各强磁性粉末(ε-氧化铁粉末)100mg放入胶囊内，用石蜡填充胶囊内部的空间之后，将该胶囊安装于与上述(1)相同的vsm的样品杆，通过上述记载的方法求出了各向异性磁场分布及各向异性磁场hk。设为hm＝50000oe、h1＝500oe，为了各测定而施加到x方向上的磁场设为为了即将进行的测定而施加的磁场 500oe，进行了测定直至h60＝30000oe。
[0237]
(3)强磁性粉末的平均粒子尺寸
[0238]
对于实施例及比较例中所使用的各强磁性粉末，使用hitachi，ltd.制造的透射型电子显微镜h-9000型作为透射型电子显微镜、使用carl zeiss制造的图像分析软件ks-400作为图像分析软件，通过在前面记载的方法求出了平均粒子尺寸。
[0239]
(4)高温环境下的再生输出的衰减率
[0240]
将记录头(mig(metal-in-gap：金属有隙)头，间隙长度为0.15μm，记录磁道宽度为1.8μm)和再生头(gmr(giant magnetoresistive：大磁阻)头，再生磁道宽度为1μm)安装于循环测试仪，设为再生装置。
[0241]
在实施例及比较例的各磁带(磁带长度为100m)上记录线记录密度为200kfci的信
号之后，在环境温度为55℃的环境下，用上述再生装置反复再生记录信号，并测定了再生输出相对于记录至再生的时间的衰减率。在表1中将再生输出的衰减低于检测下限(-0.5％/decade)的情况标记为“＞-0.5”。单位kfci是指线记录密度的单位(无法转换为si单位制)，fci为flux change per inch(每英寸磁通交变数)。
[0242]
反复再生记录了信号的磁记录介质的情况下的再生输出的下降程度越小、即再生输出衰减率的数值(绝对值)越小，则表示再生输出的衰减越得到抑制。
[0243]
(5)电磁转换特性
[0244]
使用固定有磁头的1/2英寸的卷轴试验机，在下述行进条件下使实施例及比较例的各磁带(磁带长度为100m)行进，在下述记录再生条件下沿磁带的长边方向记录并再生了磁信号。使用shibasoku co.，ltd.制造的频谱分析器对再生信号进行频率分析，并将300kfci的输出与在0kfci～600kfci的范围内积分的噪声之比设为snr(signal-to-noise ratio：信噪比)。关于snr，在磁带行进之后，信号充分稳定之后求出。在表1中示出snr的测定结果作为以比较例1的值为基准的相对值。
[0245]-行进条件-[0246]
输送速度(磁头/磁带相对速度)：6.0m/s(秒)
[0247]
每1次的长度：100m
[0248]
行进次数：往返1000次
[0249]-记录再生条件-[0250]
(记录)
[0251]
记录头：mig(metal-in-gap)头
[0252]
记录磁道宽度：1.0μm
[0253]
记录间隙：0.15μm
[0254]
磁头的饱和磁通密度(bs)：1.8t
[0255]
记录电流：各磁带的最佳记录电流
[0256]
(再生)
[0257]
再生头：gmr头
[0258]
再生磁道宽度：0.5μm
[0259]
屏蔽(sh；shield)间距离(sh-sh距离)：0.1μm
[0260]
元件厚度：15nm
[0261]
线记录密度：270kfci
[0262]
将以上结果示于表1。
[0263][0264]
由表1中所示的结果能够确认：与比较例1、比较例2的磁带相比，实施例1～实施例8的磁带的高温环境下的再生输出的衰减得到了抑制。而且，如表1所示，与比较例1、比较例
2的磁带相比，实施例1～实施例8的磁带示出优异的电磁转换特性。
[0265]
产业上的可利用性
[0266]
本发明的一方式用于数据备份、档案等各种数据存储用途，因此有用。