基于小驳骨提取物及其制备方法与流程

1.本发明涉及电子烟油添加剂技术领域，尤其涉及基于小驳骨提取物及其制备方法。


背景技术：

2.小驳骨，中药名称，别名小接骨、驳骨草、驳骨丹、裹篱樵，英文名：gendarussae herba；功能主治：祛瘀止痛，续筋接骨。临床应用于跌打损伤，筋伤骨折，风湿骨痛，血瘀经闭，产后腹痛。主要分布在广东、广西、福建、台湾及海南，属于区域性特色骨伤科用药，于2010年被国家收录入《中华人民共和国药典》；近年来，随着国际控烟日益严峻和消费者健康意识普遍提升，世界各国相继以立 法形式限制传统卷烟销售，国际卷烟销量维持在3％的速率下滑，在此背景下，国内外中草 药公司不断推进新型中草药制品的发展，其中，电子烟作为新型中草药制品的一种重要形式，取得了快速发展。电子烟是一种非燃烧的烟类替代型产品，有着与香烟相似的外观，烟油(electronic cigarette liquid)在电子烟雾化器的作用下产生雾气类似于真烟烟气， 满足消费者的快感和使用习惯，但又与香烟有着本质上的不同，不燃烧、不含焦油、一氧化碳等有害物质。
3.许多中草药植物成分不仅具有一定特征香气成分，同时还具有一定的医疗保健作 用。将中草药提取物添加入电子烟烟油中，不仅在一定程度上弥补了电子烟烟液香味成分不足的缺点，还可使电子烟烟油兼具一定的保健功能。传统的中草药提取物大都采用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法等。例如专利2 01610383696.x中的中药提取物采用提取方法为将中药粉进行加热提取，然后冷却，过滤去除固体残渣后浓缩，再冷却、过滤，获得中药提取液；专利201410 788596.6提供了一种中草药提取物的提取方法，具体为取中草药植物原料，干燥后粉碎成粉末，溶剂浸泡后加热回流，然后分离去除滤渣，并将获得的药液进行 离心处理，之后将离心获得的上清液进行膜过滤，最后将膜过滤的滤液浓缩即得。上述方法 均存在中草药提取物提取率低、有效成分损失大、操作复杂、成本较高等缺点，而且由传统方法制备出的提取物在电子烟烟油中所产生的感官质量并不能很好满足消费者的要求。同时大部分消费者抽吸电子烟后会有口干舌燥等不适现象，严重者甚至头晕、恶心，这一问题 也亟待有所改善解决。


技术实现要素：

4.针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供基于小驳骨提取物及其制备方法，直接利用小驳骨作为主要成分，使得在用户在使用电子雾化器的过程中，小驳骨提取物能作用于人体肺部，从而被吸收，产生保健效果。
5.为实现上述目的，本发明提供一种小驳骨提取物，适配于电子雾化器使用，按照质量份数，包括以下成分：小驳骨提取物：1
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5份；
丙二醇：35
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55份；甘油：40
‑
60份。
6.作为优选，按照质量份数，包括以下成分：小驳骨提取物：3份；丙二醇：47份；甘油：50份。
7.本发明还公开了一种小驳骨提取物的制备方法，用于生产权利要求上文所述的小驳骨提取物，包括以下步骤：s1:对原材料进行前处理, 原料小驳骨经过挑选、清洗、脱水、粉碎、干燥后，得到粉末状小驳骨；s2:将粉末状小驳骨进行超临界萃取，然后转移至甘油内；s3: 进行分子蒸馏纯化，纯化完毕后转移至丙二醇内进行混合，得到混小驳骨提取物。
8.作为优选，在步骤s1中,首先将小驳骨进行挑选，选择符合要求的小驳骨后进行清洗，待清洗完毕后进行脱水处理，然后切段粉碎，过80目筛后进行低温干燥处理，低温干燥的温度不超过60摄氏度。
9.作为优选，在步骤s2中，对粉末状小驳骨进行超临界萃取时，采用超临界co2萃取技术，采用的工艺条件为压力25mpa，萃取温度为35
‑
42℃，萃取时间为3
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4h，二氧化碳流量为30l。
10.作为优选，在步骤s3中，进行分子纯化的过程中，分子纯化的时间为30
‑
60min；收集0
‑
350℃的温度范围下的挥发出的物质，然后溶解在丙二醇中。
11.本发明的有益效果是：本发明提供了一种小驳骨提取物及其制备方法，采用小驳骨为主要成分；首先对小驳骨进行超临界萃取，获取其中的生物碱、挥发油和黄酮等成分，然后将其溶解在甘油内，利用甘油的水溶性与油溶性的特点，可将小驳骨提取物进行充分溶解；然后进行分子蒸馏纯化，收集不同温度下区间下的蒸馏物质，将蒸馏物质与丙二醇进行有效混合，从而得到小驳骨提取物。
附图说明
12.图1为本发明的步骤流程图；图2为本发明的小驳骨提取物的成分分析报告。
具体实施方式
13.为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语（包括技术术语和科学术语），具有与本技术所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
14.请参阅图1和图2，本发明的公开了一种基于小驳骨提取物，适配于电子雾化器使用，按照质量份数，包括以下成分：小驳骨提取物：1
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5份；丙二醇：35
‑
55份；甘油：40
‑
60份。
在本实施例中，利用甘油对小驳骨提取物进行溶解，利用丙二醇对分子蒸馏纯化后的物质进行溶解，得到混合提取物，这是因为甘油本身可混溶于醇，也可以与水混溶，但是甘油本身为丙三醇，是一种粘稠状物质，因此在电子雾化器内进行使用时，可能会由于其过于浓稠而无法进行充分的雾化，或者导致雾化效率降低，因此对于小驳骨提取物进行混合时，首先利用甘油针对小驳骨提取物中的生物碱、挥发油和黄酮等成分进行溶解；从而得到富含小驳骨提取物的甘油；然后在进行分子蒸馏，收集不同温度区间下的蒸馏产物，将该部分蒸馏产物溶解在丙二醇中，而丙二醇为液体非浓稠状物质，因此使用在电子雾化器内时，能够快速发生雾化，从而作用于人体肺部。
15.对于小驳骨提取物来说，主要是利用小驳骨中所含有的生物碱、挥发油、黄酮以及香豆素，对于挥发油来说，其性状为淡黄色透明油状液体，且具特殊浓郁香味。对小驳骨的挥发油成分进行分析，初步鉴定出萜类、醇类、芳香族类、烯类、酮类和烷烃等共41种化合物，其中萜类成分占大多数。但含量均较低，含量达1%以上的成分有12种。相对含量较高的成分主要有植物醇( 39.70%) 、植物酮(4.75%)、1
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辛烯
‑3‑
醇(2.84%)和广藿香醇(2.74%)等。萜类化合物有较好的抗血小板聚集、扩张心脑血管、增加血流量、抑菌镇痛等生物活性具有降胆固醇、止咳、祛痰及抑制肿瘤和修复组织作用，尤其是对于植物醇，主要为β
‑
谷固醇，β
‑
谷甾醇有降胆固醇、止咳、祛痰及抑制肿瘤和修复组织作用；但是如果摄入过多，就会造成食欲不振，腹泻、胃肠疼痛等胃肠道反应，而由于本技术所得到的物质用作电子雾化器，作为用户吸入肺部使用，因此在添加时，为了避免给用户造成不良后果，在对添加剂进行制作时，小驳骨提取物采取低剂量的添加。
16.对于生物碱来说，通过超临界萃取，可得到3个生物碱，其中 1 个为原小檗碱类新化合物 13
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hydroxyl gusanlung a，另外两个分别为gusanlung a 和gusanlung b；细胞毒活性检测表明13
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hydroxyl gusanlung a对肝癌细胞株hepg2具有一定的细胞毒活性，因此可在一定程度上起到治疗的效果。
17.对于黄酮类化合物来说，具有抗氧化、抗炎等广泛药理活性。小驳骨中含有芹菜素、牡荆黄素等黄酮类成分，芹菜素具有抗炎作用，其抗炎机制为降低氧化性应激及阻断炎症因子的表达；牡荆黄素也具抗炎作用，它主要通过抑制5
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脂加氧酶与环氧化酶通路来发挥抗炎活性，因此可有效达到抗炎、抑菌，调节免疫的作用。
18.此外，小驳骨的提取物中还含有薯蓣皂甙，薯蓣皂甙有拟胆碱样作用，能扩张末梢血管、降低血压、增强胃肠平滑肌的运动，并能升高血糖，对抗小鼠的化学性惊厥，以及提高大鼠胃肠等各种组织的通透性，可降低血清胆固醇。以高胆固醇（l%)饲料饲养60天龄雄鹌鹑，60天后对照组和薯蓣皂甙组血清胆固醇浓度分别为1265
±
360mg%、1185
±
167mg%，主动脉粥样硬化斑块发生率分别为58.3%和8.3%，说明薯蓣皂甙在不影响血清胆固醇浓度情况下具有显著降低动脉粥样硬化斑块发生率的作用，而作用于人体后，能有效达到保健的效果。
19.本发明还公开了一种小驳骨提取物及其制备方法，用于生产上文所述的于小驳骨提取物，包括以下步骤：s1:对原材料进行前处理, 原料小驳骨经过挑选、清洗、脱水、粉碎、干燥后，得到粉末状小驳骨；s2:将粉末状小驳骨进行超临界萃取，然后转移至甘油内；
s3: 进行分子蒸馏纯化，纯化完毕后转移至丙二醇内进行混合，得到混小驳骨提取物。
20.在步骤s1中,首先将小驳骨进行挑选，选择符合要求的小驳骨后进行清洗，待清洗完毕后进行脱水处理，然后切段粉碎，过80目筛后进行低温干燥处理，低温干燥的温度不超过60摄氏度。在本实施例中，首先对小驳骨进行筛选，选择合适小驳骨的上部位置进行物质的提取，清洗脱水后，进行切断粉碎，然后进行过筛处理，过80目筛是为了确保小驳骨进行完全粉碎，这样在进行后续的萃取过程能有效将其所包含的成分进行完全提取，而进行干燥是为了排出小驳骨中的残留水份，而低温处理是为了防止小驳骨中的某些成分在高温的条件下进行挥发，因此采用低温干燥，在具体的实施过程中，采用50摄氏度烘干4h以上，从而进行后续处理。
21.在步骤s2中，对粉末状小驳骨进行超临界萃取时，采用超临界co2萃取技术，采用的工艺条件为压力25mpa，萃取温度为35
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42℃，萃取时间为3
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4h，二氧化碳流量为30l。在本实施例中，采用超临界co2萃取技术，通过控制相对应的压力和温度以及流量，从而使得对小驳骨进行萃取时，能取得最大的萃取率，在超临界萃取技术中，随着压力的增大，超临界流体的密度和介电常数会增加，从而可根据不同的压力大小对不同极性的成分进行分步提取，对于小驳骨进行提取过程中，若压力较大，则可能将小驳骨中所含有的香豆素进行提取，而香豆素的作用是抑制凝血因子在肝脏的合成，是世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中致癌物之一，而对于内服类成分来说，是不能含有这种物质的，而香豆素在进行超临界co2萃取技术的压力大约在35mpa左右会进行提取，因此采用25mpa的压力进行提取，不仅能对小驳骨中所需要的成分进行重复萃取，还能防止香豆素被提取；而萃取的温度与流量，是根据所提取的物质进行改变，若温度过高，则会使得所提取的物质进行挥发，使得从超临界流体变成气体，因此选用40摄氏度的温度进行长时间提取，确保物质不会进行挥发的同时能完全被萃取，待萃取完毕后进行与甘油进行混合，使得甘油对提取物进行溶解。
22.利用甘油对小驳骨提取物进行溶解后，在进行分子蒸馏萃取，收集0
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350℃的温度范围下的挥发出的物质，更为具体的是，甘油，即丙三醇的沸点为290℃，在该温度区间内会进行蒸馏，对于小驳骨提取物中，挥发油成分中除β
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谷固醇（沸点为501.9℃）外，其他的所有物质都能在80
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350℃这个温度区间内进行蒸馏提取；而对于黄酮类化合物来说，例如芹菜素的沸点为330℃，也能在这个温度段蒸发出来，而生物碱在这个温度段也同样可以得到，而对于1
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辛烯
‑3‑
醇等物质的蒸发温度较低，因此就需要进行快速收集，收集后的物质转移到丙二醇中，不仅使得所有的物质能有效溶解在丙二醇内，还能避免甘油所带来的粘稠特性使得在使用过程中造成的不变。
23.下面结合具体实施例来阐述本发明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24.实施例一：挑选合适的小驳骨进行清洗，然后进行脱水处理，脱水完毕后进行粉碎，过80目筛后进行转移至50摄氏度的干燥箱内，烘干4小时；得到粉末状小驳骨；然后将粉末状小驳骨进行超临界萃取，以压力为25mpa，萃取温度为35℃，萃取时
间为3h，二氧化碳流量为30l的条件进行萃取，选取 1份提取物，转移至50份甘油内进行溶解；然后进行分子蒸馏纯化3h后转移至25份丙二醇内进行溶解，得到小驳骨提取物；实施例二：挑选合适的小驳骨进行清洗，然后进行脱水处理，脱水完毕后进行粉碎，过80目筛后进行转移至50摄氏度的干燥箱内，烘干4小时；得到粉末状小驳骨；然后将粉末状小驳骨进行超临界萃取，以压力为28mpa，萃取温度为35℃，萃取时间为3.5h，二氧化碳流量为30l的条件进行萃取，选取 3份提取物，转移至55份甘油内进行溶解，然后进行分子蒸馏纯化3.5min，转移至22份丙二醇内进行溶解，得到小驳骨提取物；实施例三：挑选合适的小驳骨进行清洗，然后进行脱水处理，脱水完毕后进行粉碎，过80目筛后进行转移至50摄氏度的干燥箱内，烘干4小时；得到粉末状小驳骨；然后将粉末状小驳骨进行超临界萃取，以压力为25mpa，萃取温度为35℃，萃取时间为3h，二氧化碳流量为30l的条件进行萃取，然后选取 5份提取物，转移至40份甘油内进行溶解，然后进行分子蒸馏纯化4h后转移至25份丙二醇内进行溶解，得到混合物小驳骨提取物；以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。