一种杨桃提取物及其制备方法和在卷烟中的应用与流程

1.本发明属于卷烟技术领域，具体涉及一种杨桃提取物及其制备方法和在卷烟中的应用。


背景技术：

2.杨桃(averrhoa carambola l.)为酢浆草科阳桃属植物，原产于马来西亚、印度尼西亚，在热带地区广有分布，在中国广东、广西、云南、福建、台湾均有栽培。杨桃植株高度可达12米，树皮暗灰色，内皮淡黄色，奇数羽状复叶，互生全缘，花小微香，浆果肉质，下垂，花期为4～12月，果期为7～12月。果实形状奇特，多为5棱，横切面为星芒状，味酸甜，具有生津止渴、清燥润肠的功效，对降低血糖、血脂、胆固醇有一定效果。杨桃果实中含有丰富糖类、维生素c、有机酸和挥发性成分。
3.杨桃果实可鲜食和加工制成咸、甜蜜饯食用。杨桃提取物被广泛应用于食品、医药、化妆品以及烟草等领域。在烟草领域中，通常通过加热回流法(如中国专利cn104498185a)和分子蒸馏法(如中国专利cn108219935a)进行制备，上述现有的制备方法制备得到的提取物虽然可以增加卷烟吸食品质，增加酸甜润感，细腻烟气，但是采用加热的方式制备得到的提取物的化合物的种类和含量对香气质量有一定的影响，香气品质有待进一步提升。
4.因此，需要提供一种制备工艺简单、香味更加丰富且香气浓郁的杨桃提取物。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服现有技术中杨桃提取物的香气质仍有待提高的问题，提供一种制备工艺简单、香味更加丰富且香气浓郁的杨桃提取物的制备方法。本发明依次在ph<6.5、ph为6.5～7.5和ph>7.5的条件下选用醇类提取剂对杨桃进行提取，将不同ph条件下提取到产物混合后，得到香味更加丰富的杨桃提取物，将其用于卷烟中，可以进一步增加卷烟的香气丰富度以及抽吸舒适度。
6.本发明的另一目的在于，提供由所述杨桃提取物的制备方法制备得到的杨桃提取物。
7.本发明的另一目的在于，提供所述杨桃提取物在制备卷烟中的应用。
8.为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
9.一种杨桃提取物的制备方法，包括如下步骤：
10.s1.杨桃清洗干净备用；
11.s2.将s1.处理后的杨桃与水混合后进行均质，得到杨桃果浆；
12.s3.向s2均质得到的杨桃果浆中加入醇类提取剂，在ph<6.5的条件下进行浸提、抽滤，得到第一滤液和第一滤渣，第一滤液记为第一杨桃粗提产物；
13.s4.向第一滤渣中继续加入醇类提取剂，在ph为6.5～7.5的条件下进行浸提，抽滤，得到第二滤液和第二滤渣，第二滤液记为第二杨桃粗提产物；
14.s5.向第二滤渣中继续加入醇类提取剂，在ph>7.5的条件下进行浸提，抽滤得到的滤液记为第三杨桃粗提产物；
15.s6.将第一杨桃粗提产物、第二杨桃粗提产物和第三杨桃粗提产物混合均匀后，浓缩即得所述杨桃提取物。
16.本发明人意外地发现，ph会对浸提产物的香味有效成分有一定的影响；当采用醇类提取剂在不同的ph条件下对杨桃进行提取，再把提取物混合浓缩得到的提取物混合物比在单一一种ph下获得的提取物具有更佳丰富细腻的香味。本发明人经过反复尝试发现，依次在ph<6.5、ph为6.5～7.5和ph>7.5的条件下选用醇类提取剂对杨桃进行提取，将不同ph条件下提取到产物混合后，得到香味更加丰富的杨桃提取物，将其用于卷烟中，可以进一步增加卷烟的香气丰富度以及抽吸舒适度。
17.优选地，步骤s3.中所述浸提的ph为4.0～4.5，进一步优选为4.5。
18.优选地，步骤s4.中所述浸提的ph为7.0。
19.优选地，步骤s5.中所述浸提的ph为9.0～10.0，进一步优选为9.5。
20.优选地，杨桃果实或滤渣与醇类提取剂的质量比为2～6:10～35。
21.所述醇类提取剂为醇或醇与水的混合溶液。
22.优选地，步骤s3.中，所述醇类提取剂为甲醇、乙醇或丙醇中的一种或几种的组合。
23.进一步优选地，步骤s3.中，所述醇类提取剂为乙醇。
24.优选地，步骤s4.和s5.中，所述醇类提取剂为醇与水的混合溶液；优选地，所述醇为甲醇、乙醇或丙醇中的一种或几种的组合。所述醇与水的质量比为10～35:5～20。
25.步骤s3.中通过加入酸性ph调节剂将体系的ph调节至酸性，优选地，所述酸性ph调节剂优选为盐酸。
26.步骤s4.和s5.中通过加入碱性ph调节剂对体系的ph进行调节，优选地，所述碱性ph调节剂优选为氢氧化钠。
27.优选地，步骤s2.中所述均质的温度为20～30℃。
28.优选地，步骤s2.中所述均质的时间为0.5～1.0h。
29.优选地，所述浸提为振荡浸提或超声浸提中的一种或两种的组合。
30.优选地，所述浸提的温度为40～60℃。在较低的温度下对杨桃提取物进行均质或者浸提提取，可以避免高温(>90℃)条件对提取物香味有效成分的影响，尽可能地使得到的提取物的香料更加丰富细腻。
31.优选地，所述浸提的时间为0.5～1.0h。优选地，本发明中的均质和浸提均在密封条件下进行。
32.需要说明的是，上述均质和浸提的时间对提取得到的提取物的成分的含量有影响，但对提取物中的成分的种类影响较小。均质或浸提时间太短，提取物中的有效成分含量较少；随着均质或浸提时间的增加，提取物中的有效成分的含量不再增加，增加均质或浸提的时间，会增加成本。
33.优选的，步骤s6.中所述浓缩的温度为50～60℃。
34.优选地，步骤s6.中浓缩的终点为浓缩至可溶性固形物含量为15～20wt％。
35.优选地，步骤s6.中所述浓缩可选用旋转蒸发的方式进行浓缩。
36.优选地，所述旋转蒸发的转速为30～150rpm。
37.由上述制备方法制备得到的杨桃提取物也在本发明的保护范围之内。
38.上述杨桃提取物在制备卷烟中的应用也在本发明的保护范围之内。
39.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
40.本发明以醇作为提取剂依次在多个ph条件下对杨桃进行提取，并将不同ph条件下提取到产物混合，得到香味更加丰富的杨桃提取物，将其用于卷烟中，可以进一步增加卷烟的香气丰富度以及抽吸舒适度，烟气中能够让抽吸者感受到芳香清甜的感觉。
附图说明
41.图1为实施例1制备得到杨桃提取物的挥发性有效成分的组成图；
42.图2为对比例2制备得到的挥发性有效成分的组成图；
43.图3为对比例3制备得到的挥发性有效成分的组成图。
具体实施方式
44.以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
45.实施例1
46.本实施例提供一种杨桃提取物，其制备方法包括如下步骤：
47.s1.杨桃果实清洗干净备用；
48.s2.将20g s1.清洗干净的杨桃果实与100g水混合均匀后，在密封条件下，28℃下均质1h，得到杨桃果浆；
49.s3.向s2.均质得到的杨桃果浆中加入50g乙醇混合均匀得到混合物，并加入盐酸调节混合物的ph为4.5，在50℃下进行振荡浸提1h，抽滤得到第一滤液和第一滤渣，第一滤液记为第一杨桃粗提产物；
50.s4.向第一滤渣中继续加入200g乙醇和100g水混合均匀，并加入氢氧化钠调节混合物的ph为7.0，在50℃下进行振荡浸提1h，抽滤得到第二滤液和第二滤渣，第二滤液记为第二杨桃粗提产物；
51.s5.向第二滤渣中继续加入200g乙醇和100g水混合均匀，并加入氢氧化钠调节混合物的ph为9.5，在50℃下进行振荡浸提1h，抽滤得到的滤液记为第三杨桃粗提产物；
52.s6.将第一杨桃粗提产物、第二杨桃粗提产物和第三杨桃粗提产物混合均匀后，在50℃下浓缩至可溶性固含量为15wt％，即得所述杨桃提取物。
53.实施例2
54.本实施例提供一种杨桃提取物，其制备方法包括如下步骤：
55.s1.杨桃果实清洗干净备用；
56.s2.将20g s1清洗干净的杨桃果实与350g水混合均匀后，在密封条件下，25℃下均质1h，得到杨桃果浆；
57.s3.向s2均质得到的杨桃果浆中加入50g乙醇混合均匀得到混合物，并加入盐酸调节混合物的ph为5.0，在60℃下进行振荡浸提1h，抽滤得到第一滤液和第一滤渣，第一滤液记为第一杨桃粗提产物；
58.s4.向第一滤渣中继续加入100g乙醇和350g水混合均匀，并加入氢氧化钠调节混合物的ph为6.5，在60℃下进行振荡浸提1h，抽滤得到第二滤液和第二滤渣，第二滤液记为第二杨桃粗提产物；
59.s5.向第二滤渣中继续加入200g乙醇和350g水混合均匀，并加入氢氧化钠调节混合物的ph为9.0，在60℃下进行振荡浸提1h，抽滤得到的滤液记为第三杨桃粗提产物；
60.s6.将第一杨桃粗提产物、第二杨桃粗提产物和第三杨桃粗提产物混合均匀后，在55℃下浓缩至可溶性固含量为15wt％，即得所述杨桃提取物。
61.实施例3
62.本实施例提供一种杨桃提取物，其制备方法包括如下步骤：
63.s1.杨桃果实清洗干净备用；
64.s2.将60g s1清洗干净的杨桃果实与100g水混合均匀后，在密封条件下，20℃下均质0.8h，得到杨桃果浆；
65.s3.向s2.均质得到的杨桃果浆中加入50g甲醇混合均匀，并加入盐酸调节混合物的ph为4.0，在60℃下进行振荡浸提0.8h，抽滤得到第一滤液和第一滤渣，第一滤液记为第一杨桃粗提产物；
66.s4.向第一滤渣中继续加入200g甲醇和100g水混合均匀，并加入氢氧化钠调节混合物的ph为7，在60℃下进行振荡浸提0.8h，抽滤得到第二滤液和第二滤渣，第二滤液记为第二杨桃粗提产物；
67.s5.向第二滤渣中继续加入100g甲醇和100g水混合均匀，并加入氢氧化钠调节混合物的ph为9.5，在60℃下进行振荡浸提0.8h，抽滤得到的滤液记为第三杨桃粗提产物；
68.s6.将第一杨桃粗提产物、第二杨桃粗提产物和第三杨桃粗提产物混合均匀后，在60℃下浓缩至可溶性固含量为15wt％，即得所述杨桃提取物。
69.实施例4
70.本实施例提供一种杨桃提取物，其制备方法包括如下步骤：
71.s1.杨桃果实清洗干净备用；
72.s2.将60g s1清洗干净的杨桃果实与350g水混合均匀后，在密封条件下，30℃下均质0.5h，得到杨桃果浆；
73.s3.向s2均质得到的杨桃果浆中加入100g丙醇混合均匀，并加入盐酸调节混合物的ph为5.0，在40℃下进行振荡浸提0.5h，抽滤得到第一滤液和第一滤渣，第一滤液记为第一杨桃粗提产物；
74.s4.向第一滤渣中继续加入50g丙醇和200g水混合均匀，并加入氢氧化钠调节混合物的ph为7.0，在40℃下进行振荡浸提0.5h，抽滤得到第二滤液和第二滤渣，第二滤液记为第二杨桃粗提产物；
75.s5.向第二滤渣中继续加入150g丙醇和200g水混合均匀，并加入氢氧化钠调节混合物的ph为9.0，在40℃下进行振荡浸提0.5h，抽滤得到的滤液记为第三杨桃粗提产物；
76.s6.将第一杨桃粗提产物、第二杨桃粗提产物和第三杨桃粗提产物混合均匀后，在50℃下浓缩至可溶性固含量为20wt％，即得所述杨桃提取物。
77.对比例1
78.本对比例提供一种杨桃提取物，与实施例1的不同之处在于，将乙醇替换为乙酸乙
酯。
79.对比例2
80.本对比例与实施例1的不同之处在于，步骤s3后，直接对杨桃粗提产物1进行浓缩。
81.对比例3
82.本对比例提供一种杨桃提取物，按照常规热回流法提取得到，包括如下步骤：
83.s1.杨桃果实清洗干净备用；
84.s2.将30g s1清洗干净的杨桃果实与200g水混合均匀后，在密封条件下，28℃下均质30min后得到杨桃果浆；
85.s3.向s3得到的杨桃果浆中，加入200g乙醇，升温至95℃，在95℃下回流3h后，过滤得到滤液；
86.s4.将s4得到的滤液在40℃下旋转蒸发浓缩至可溶性固含量为15wt％，即得杨桃提取物。
87.性能测试
88.1.杨桃提取物产物的热挥发性成分分析：选用spme
‑
gc
‑
ms法对上述实施例和对比例制备得到的杨桃提取物进行检测，具体检测条件如下：
89.gc
‑
ms分析条件采用db
‑
wax毛细管色谱柱(30m
×
0.25μm
×
0.25μm)；
90.进口温度：250℃；
91.升温程序：70℃，1min
→
70～190℃(升温速率为5℃/min)
→
190～250℃(升温速率为20℃/min)
→
250℃，20min；
92.载气：氦气(99.99％)；
93.流速：1.2ml/min；
94.进样量：1μl；
95.分流比：200:1；
96.电离方式：ei；
97.电离能量：70ev；
98.离子源温度：230℃；
99.质量扫描范围：30
‑
350amu。
100.利用wiley谱库，相似度高于85％者定性，并利用nist谱库查询保留指数。检测结果如图1～2及表1所示。
101.2.杨桃提取物在卷烟中的应用效果评价：
102.将上述实施例和对比例制备得到的杨桃提取物均匀注射到每支空白试制卷烟中，杨桃提取物的添加量为烟丝重量的2
‰
，并在恒温恒湿箱中静置48h得到卷烟样品，后经7位感官评吸专家对卷烟样品进行抽吸评价，按照1～10分对卷烟样品的香气质感(即，香气丰富度)、烟气浓度以及抽吸劲头进行打分评价，取平均分，其中，分数越高，效果越好。评价结果详见表2。
103.表1杨桃提取物热挥发性成分组成及含量
[0104][0105][0106]
表2卷烟评价结果
[0107]
性能实施例1实施例2实施例3实施例4对比例1对比例2对比例3香气质感8.58.08.58.07.57.57.5烟气浓度7.57.58.07.57.07.07.0抽吸劲头8.58.58.08.07.07.57.5。
[0108]
从图1～3以及表1～2中可以看出，选用本发明的提取方法(实施例1，实施例2～4得到的杨桃提取物的成分与实施例1类似)提取得到的香原料的热挥发性有效成分的种类和含量与对比例2和3有显著不同。实施例1～4制备得到的杨桃提取物应用到卷烟中，香气质感、烟气浓度以及抽吸劲头均有显著的提升，烟气中能够让抽吸者感受到芳香清甜的感觉；对比例1由于未选用本发明的浸提溶剂，提取得到的杨桃提取物的有效成分对香气的贡
献较小，将其应用到卷烟中，香气质感、烟气浓度以及抽吸劲头较差，烟气味道清淡；对比例2仅在酸性条件下进行提取，提取到的杨桃提取物的有效成分种类和含量均较少，将其应用到卷烟中，香气质感、烟气浓度以及抽吸劲头较差，烟气味较为酸涩；对比例3为常规热回流法提取得到的杨桃提取物，由于制备得到的成分较多，其中包含一些不利于香气清香的成分，导致其应用到卷烟中，香气质感、烟气浓度以及抽吸劲头较差，烟气中伴有较浓的苦涩以及轻微的刺激性味道。
[0109]
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。