一种用于电子雾化液的佛手柑香料的制作方法

本申请涉及电子烟领域，更具体地说，它涉及一种用于电子雾化液的佛手柑香料。

背景技术：

电子雾化液通过电子烟具的雾化器加热，形成类似于传统卷烟烟气的气溶胶。电子雾化液的主要成分一般包括丙三醇、丙二醇、烟碱以及专用香料。

目前，市场上对于电子雾化液的专用香料的开发注重其独特的风味，如专利号为cn104498186a的中国专利公开了一种电子烟用香料配方，使得使用者能够感受到焦糖香气。专利号为cn109744584a的中国专利公开了一种蓝莓提取物溶液、蓝莓电子烟油及其制备方法，使得电子烟具有独特的蓝莓芳香，同时具有抗氧化、防衰老的保健作用。

佛手柑是芸香目芸香科植物，主要含有挥发油、香豆素类、黄酮类、多糖等化学成分，风味清甜，且具有抗肿瘤、调节免疫、消炎、抗氧化等药理作用，是一种具有较大潜力的经济作物。目前电子烟行业中尚未有佛手柑风味的电子烟香料。

技术实现要素：

为了克服上述技术缺陷，丰富电子雾化液的风味，本申请提供一种用于电子雾化液的佛手柑香料，使得电子烟抽吸时口感层次丰富。

本申请提供一种用于电子雾化液的佛手柑香料，采用如下的技术方案：

一种用于电子雾化液的佛手柑香料，由包括如下重量百分比的原料制成：

佛手柑提取物一10-20％、佛手柑提取物二9-16％、佛手柑提取物三15-25％，其余为溶剂；所述佛手柑提取物一的制备方法为：将佛手柑粉碎过筛，筛分后的粉末加入至蒸馏水中，加热至80-90℃，保温回流提取2-3h，油水分离得到佛手柑提取物一；

所述佛手柑提取物二的制备方法为：将佛手柑粉碎过筛，筛分后的粉末加入至石油醚中，加热至60-70℃，保温回流提取2-4h，过滤后减压浓缩，无水乙醇洗涤后减压浓缩，得到佛手柑提取物二；

所述佛手柑提取物三的制备方法为：将佛手柑粉碎过筛，筛分后的粉末加入至乙醇中，加热至40-60℃，保温回流提取4-5h，过滤后减压浓缩，得到佛手柑提取物三。

通过采用上述技术方案，采用三种不同溶剂分别对佛手柑进行提取，使得佛手柑提取物中含有特征芳香成分的含量和组成不同。佛手柑提取物一中主要含有d-α-蒎烯和d-柠檬烯，佛手柑提取物一香气清新。佛手柑提取物二中芳樟醇的含量较高，香气更为清晰，对香料不同时段的香气起到较好的衔接作用。佛手柑提取物三中含有较多的松油醇和佛手柑内酯，使得佛手柑香料具有独特的焦香味感，香味醇厚。三种佛手柑提取物进行复配，当佛手柑香料挥发时，前段清甜后段浓郁醇厚，层次丰富，余韵悠长。

除此之外，佛手柑提取物二和佛手柑提取物三还含有活性成分，如3,5,8-三羟基-4',7-二甲氧基黄酮和橙皮苷等，这些活性成分含量较高，具备较好的抗氧化功能，可以降低佛手柑香料在200-300℃挥发时被氧化的可能性，减轻香料由于氧化酸败产生的杂味。

优选的，所述佛手柑提取物一、佛手柑提取物二和佛手柑提取物三的重量比为(15-17):(13-15):(18-24)。

通过采用上述技术方案，在此重量比范围内，三种佛手柑提取物复配而成的香料前期清甜后期香醇浓郁，香料的味感层次鲜明杂味较少且持香效果久。

优选的，所述佛手柑提取物一、佛手柑提取物二和佛手柑提取物三的重量百分比为16:14:22。

通过采用上述技术方案，在重量比下，香料挥发时各阶段的味感层次鲜明，且各阶段味感的衔接较好，香味醇厚。

优选的，所述佛手柑提取物一的制备方法中加热温度为85℃，回流时间为2.5h。

通过采用上述技术方案，在此温度和时间范围下，佛手柑提取物一中d-α-蒎烯和d-柠檬烯的含量最高，佛手柑香料的前段清甜香气的风味特征明显。

优选的，所述佛手柑提取物一还经过纤维素酶处理：将纤维素酶加入至佛手柑提取物一中加热至26-30℃，保温静置2-3h后过滤，滤得精制佛手柑提取物一。

通过采用上述技术方案，纤维素酶促进佛手柑提取物一中水溶性大分子多糖的水解，一方面降低抽吸时大分子多糖在高温下发生碳化反应的可能性，降低枯焦等杂味的产生，另一方面水解产生的葡萄糖具有清甜味感，中和佛手柑香料中的柠檬苦素的苦涩味感。

优选的，所述纤维素酶的酶活力范围为400-800u/mg，与精制佛手柑提取物一的重量比为1:10000。

通过采用上述技术方案，在此酶活力范围内，佛手柑多糖的水解效果较好，佛手柑香料的甜味感较好。高于此浓度范围，佛手柑多糖水解效率几乎不变，低于此浓度范围，佛手柑多糖水解效率低。

优选的，所述佛手柑提取物二的制备方法中加热的温度为66℃，回流时间为3h。

通过采用上述技术方案，在此加热温度和加热时间下，佛手柑提取物二中芳樟醇的含量较高，对佛手柑香料前后段香气之间起到较好的衔接作用。

优选的，所述佛手柑提取物三的制备方法中，对粉末进行分段加热回流，第一次向粉末中加入乙醇，加热至45℃，保温回流3h后抽提，得到提取液a，第二次再向粉末中加入乙醇，加热至55℃，保温回流1h后抽提，得到提取液b，将提取液a和提取液b混合后进行过滤。

通过采用上述技术方案，佛手柑进行分段加热回流提取，提高佛手柑提取物三中活性成分含量，进一步提高佛手柑香料味感的纯净度，减少杂味的产生。

优选的，所述溶剂为医用级丙二醇和/或医用级丙三醇。

通过采用上述技术方案，三种佛手柑提取物在丙二醇和丙三醇中的溶解性较好，常温放置时，佛手柑香料中的芳香物质不易挥发。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、本申请采用三种不同提取方式提取的佛手柑提取物混合复配，当佛手柑香料雾化时，香料的味感前段清甜后段浓郁，香气层次丰富，香味醇厚，余韵悠长；同时佛手柑香料中提取有较多的活性成分，如3,5,8-三羟基-4',7-二甲氧基黄酮和橙皮苷，具有较好抗氧化作用，减少香料中杂味的产生。

2、本申请中优选在佛手柑提取过程中加入纤维素酶，提高佛手柑香料中的葡萄糖的含量，中和佛手柑香料中的苦涩感，进一步改善电子雾化液的抽吸口感。

具体实施方式

以下制备例、实施例和对比例的原料来源如下表1所示。

表1.原料的来源

实施例

实施例1

一种佛手柑香料，按照如下步骤制得：

s1、佛手柑提取物一的制备：取一个20g的金佛手柑干果放入破壁研磨机中进行粉碎；粗粉进行过筛后得到细粉末(粒径≤0.3μm)；将细粉末加入至1000ml蒸馏水中，加热至80℃，保温回流提取3h；冷却至20℃进行油水分离，得到的油状液体即为佛手柑提取物一；

s2、佛手柑提取物二的制备：取一个20g的金佛手柑干果放入破壁研磨机中进行粉碎；粗粉进行过筛后得到细粉末(粒径≤0.3μm)；将细粉末加入至800ml石油醚中，加热至60℃，保温回流提取4h，冷却至20℃进行过滤，滤液在真空环境下40℃蒸发浓缩，得到粗佛手柑提取物二，向粗佛手柑提取物二中加入300ml无水乙醇搅拌溶解，在真空环境下40℃蒸发浓缩，得到膏状佛手柑提取物二；

s3、佛手柑提取物三的制备：取一个20g的金佛手柑干果放入破壁研磨机中进行粉碎；粗粉进行过筛后得到细粉末(粒径≤0.3μm)；将细粉末加入至1200ml体积分数为90％的乙醇溶液中，加热至40℃，保温回流提取5h，冷却至20℃进行过滤，滤液在真空环境下40℃蒸发浓缩，得到膏状佛手柑提取物三；

s4、佛手柑香料的制备：称取10g佛手柑提取物一、9g佛手柑提取物二和15g佛手柑提取物三，加入66g医用级丙二醇在冰水浴下搅拌直至混合液澄清均一，得到佛手柑香料。

实施例2-13

一种佛手柑香料，与实施例1的区别点在于：步骤4中三种佛手柑提取物的质量不同，具体质量如下表2所示。

表2.三种佛手柑提取物的质量

实施例14-19

一种佛手柑香料，与实施例12的区别点在于，步骤s1-s3的加工参数不同，具体加工参数如下表3所示。

表3.步骤s1-s3的加工参数

实施例20

一种佛手柑香料，与实施例18的区别点在于步骤s1的加工方式不同，具体操作如下：向16g佛手柑提取物一中加入1.6mg酶活力为400u/mg的纤维素酶，搅拌共混后加热至28℃，保温静置3h后过滤，滤液即为精制佛手柑提取物一。

实施例21

一种佛手柑香料，与实施例20的区别点在于步骤s1中使用的纤维素酶的酶活力为600u/mg。

实施例22

一种佛手柑香料，与实施例20的区别点在于步骤s1中使用的纤维素酶的酶活力为800u/mg。

实施例23

一种佛手柑香料，与实施例22的区别点在于步骤s3中加工方式不同，具体操作如下：取一个200g的新鲜金佛手柑果实洗净擦干后放入破壁研磨机中进行粉碎；粗粉进行过筛后得到细粉末(粒径≤0.3μm)；

取1200ml体积分数为90％的乙醇溶液，第一次向细粉末中加入600ml乙醇，加热至45℃，保温回流3h后冷却至20℃，过滤抽提得到提取液a；

第二次向细粉末中加入剩余的600ml乙醇，加热至55℃，保温回流1.5h后冷却至20℃，过滤抽提得到提取液b，将提取液a和提取液b混合后进行过滤，在真空环境下40℃蒸发浓缩，得到膏状佛手柑提取物三。

对比例

对比例1-6

一种佛手柑香料，与实施例1的区别点在于所述佛手柑香料的各原料重量不同：

表4.佛手柑香料的各原料的重量

性能检测试验

称取上述实施例1-23以及对比例1-6制得的佛手柑香料，分别按照如下方法制得29个检测试样：

将10g佛手柑香料、6g烟碱、58g丙二醇、10g丙三醇和12g去离子水搅拌共混，制得检测试样。

检测方法

选取20位专业的电子烟感官评价师分别对上述29个检测试样进行以下项目的评价。

1、感官评价：根据gb5606.4-2005进行感官评价。

注：杂味是指电子雾化液中的物质氧化酸败的气味以及糊焦味。

2、香味持久度：抽吸1min、2min以及3min后是否能够感受到佛手柑香气。

表5.实施例1-23以及对比例1-6的感官评价

表6.实施例1-23以及对比例1-6的香气持久度

结合实施例1和对比例1-6并结合表5-6可以看出，对比例1制得的电子雾化液在抽吸时不受烟碱的烟草味影响，前段d-α-蒎烯和d-柠檬烯表现出的清香味，但后段能够感受到明显的杂味，且口感上略有涩感和苦味，电子雾化液的抽吸口感单一且舒适感不佳。

对比例2制得的电子雾化液在抽吸时感受到若隐若现的清香。对比例3制得的电子雾化液在抽吸时前期香味寡淡，后期逐渐出现浓郁醇厚的香气，且杂味较轻，1min后仍然能感受到佛手柑的风味香气。

对比例4制得的电子雾化液在抽吸时前段清香味更突出，但香气中杂味重，香气持久度较短，1min后已经无法感受到香味。

对比例5制得的电子雾化液在抽吸时前段香气和后段香气区分明显，后段香气刺激性较强，可能原因在于后段香气中的挥发性物质短时间内大量挥发，浓度较高，对人体的口腔和鼻腔的刺激较大，人体感受不适。

对比例6制得的电子雾化液在抽吸时前段略有清香味，但后期香气逐渐浓郁，谐调性较好，且香气持久度较好。

实施例1制得的电子雾化液在抽吸时前段清香逐步过渡至浓香，各段的香气特征明显，各段之间的衔接较好，人体感受舒适，证明三种佛手柑提取物按照配比可形成前期清甜的香气以及后期醇厚的香味，口感层次丰富的同时能给使用者带来舒适的感受，同时其含有的活性成分具有较好的抗氧化作用，使得电子雾化液的杂味不明显，且1min后仍然能感受到佛手柑的香味。

结合实施例1-13并结合表5-6可以看出，三种佛手柑提取物按照配比制得的佛手柑香料加入至电子雾化液中，能够形成清香向浓郁焦香逐步过渡的香气，为使用者提供层次丰富的口感，同时电子雾化液在抽吸时的口感较好，前期能感受到略微的甜味，后期回甘，口感层次丰富，除此之外，电子烟不易氧化酸败，其含有的杂味较轻，味道纯正。

结合实施例19-22并结合表5-6可以看出，使用纤维素酶对佛手柑提取物一进行精制，能够明显提高电子雾化液抽吸时的甜度，增大其适口感，中和电子雾化液的苦味，前期无明显的涩感和苦味，促进后期回甘，使得电子雾化液的口感层次更丰富。

结合实施例22-23并结合表5-6可以看出，使用乙醇溶液对佛手柑进行分段提取能够有效地提高佛手柑的活性成分，能够进一步降低电子雾化液中杂味产生的可能性。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。