一种低耗能快速铝合金黑色微弧氧化方法与流程

本发明涉及一种表面处理方法，适用于在铝合金表面快速低能耗制备黑色氧化陶瓷膜。

背景技术：

铝元素是地壳中含量最多的金属元素，占总量的7.45%。铝材料是世界上使用量第二大的金属材料，仅次于钢铁材料，是使用量最大的有色金属材料。铝材料具有比强度高，可加工性好，导热导电性好，耐腐蚀性好等优点，广泛应用于汽车、航空、建材、电子产品等领域。铝材料表面在大气中会自然生成一种氧化膜，但是其性能不能满足工业需求，因此铝合金表面处理十分必要。

微弧氧化技术是一种新型的表面处理技术，通过高温高压电弧的作用在铝合金表面原位生长出一层氧化陶瓷膜。通过微弧氧化制备出的氧化陶瓷膜具有优良的综合性能，耐腐蚀性、耐摩擦性、硬度等都有显著提高。由于微弧氧化制备出的氧化陶瓷膜是原位生长的，其结合力较高。且相较于阳极氧化，微弧氧化所使用的电解液对环境无污染，真正做到绿色生产。

但是目前微弧氧化技术的还存在多个技术难点，首先是起弧电压过高。目前国内微弧氧化生产起弧电压基本在270v以上，终止电压在500v左右，高电压极大增高了微弧氧化的能耗，不利于控制生产成本。其次是目前微弧氧化的反应时间过长，通常在30min-120min，同样不利于生产成本的控制。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种低耗能快速铝合金黑色微弧氧化方法，降低微弧氧化电压和反应时间，实现低能耗快速生产，降低生产成本。

本发明的技术方案是：

一种低耗能快速铝合金微弧氧化方法，所述方法采用微弧氧化脉冲电源，电解液采用磷酸盐-硅酸盐体系，加入添加剂，着色剂，对铝合金进行微弧氧化处理。着色剂包括偏钒酸铵，添加剂包括乙二胺四乙酸，氟化钠，氟化钾，碳酸钠的一种或混合物。2024铝合金试样作为阳极连接电源正极，不锈钢板作为阴极连接电源负极。将电极完全浸入电解液中，使用低温恒温槽将温度控制在30℃，使用磁力搅拌控制电解液温度均匀。

所述微弧氧化脉冲电源，电流1-500a连续可调，电压0-700v连续可调，频率为50-1000hz连续可调，占空比为10%-30%连续可调。

所述磷酸盐-硅酸盐体系电解液，由六偏磷酸钠，九水硅酸钠，氢氧化钠，去离子水配置而成，配比为：

六偏磷酸钠10-20g·l^-1

九水硅酸钠5-15g·l^-1

氢氧化钠1-2g·l^-1

所述添加剂为乙二胺四乙酸，氟化钠，氟化钾，碳酸钠中的一种或混合物；

所述着色剂为偏钒酸铵5-10g·l^-1。

具体步骤如下：

1、试样采用2024铝合金板材，切割成25mm×20mm×2mm矩形，在试样边缘打孔，用于连接导线；

2、使用砂纸打磨试样表面，打磨至1200#，放入超声波清洗仪，使用无水乙醇清洗，吹干备用；

3、电解液采用磷酸盐-硅酸盐体系，加入六偏磷酸钠10-20g·l^-1，九水硅酸钠5-15g·l^-1，氢氧化钠1-2g·l^-1；着色剂偏钒酸铵5-10g·l^-1；加入添加剂2-10g·l^-1；

4、使用微弧氧化用脉冲电源，采用恒压模式，电压逐级增加，最后增加到190v，氧化时间8min，反应结束后分别使用去离子水与无水乙醇清洗，吹干，进行性能测试。

本发明的优点：

1、本发明采用电压为200v以下，相较于国内传统微弧氧化起弧电压270v以上，终止电压在500v左右，能够有效降低成本，节约能源；

2、本发明反应时间在7-10min，相较于传统微弧氧化30min-120min的反应时间，可以有效提高生产效率，节约能源；

3、本发明所制备黑色微弧氧化陶瓷膜与基体结合力较好，在实际应用中有良好的性能。

附图说明

图1为实施例1中微弧氧化陶瓷膜扫描电镜图片。

具体实施方式

以下通过实施例详述本发明。

实施例1

1、试样采用2024铝合金板材，切割成25mm×20mm×2mm矩形，在试样边缘打孔，用于连接导线；

2、使用砂纸打磨试样表面，打磨至1200#，放入超声波清洗仪，使用无水乙醇清洗，吹干备用；

3、电解液采用磷酸盐-硅酸盐体系，加入六偏磷酸钠10g·l^-1，九水硅酸钠5g·l^-1，氢氧化钠1g·l^-1；着色剂偏钒酸铵5g·l^-1；添加剂加入氟化钠5g·l^-1；

4、使用微弧氧化用脉冲电源，采用恒压模式，电压逐级增加，最后增加到190v，氧化时间10min，反应结束后分别使用去离子水与无水乙醇清洗，吹干。

实施例2

1、试样采用2024铝合金板材，切割成25mm×20mm×2mm矩形，在试样边缘打孔，用于连接导线；

2、使用砂纸打磨试样表面，打磨至1200#，放入超声波清洗仪，使用无水乙醇清洗，吹干备用；

3、电解液采用磷酸盐-硅酸盐体系，加入六偏磷酸钠15g·l^-1，九水硅酸钠10g·l^-1，氢氧化钠1.5g·l^-1；着色剂偏钒酸铵8g·l^-1；添加剂加入氟化钾10g·l^-1，乙二胺四乙酸2g·l^-1；

4、使用微弧氧化用脉冲电源，采用恒压模式，电压逐级增加，最后增加到190v，氧化时间5min，反应结束后分别使用去离子水与无水乙醇清洗，吹干。

实施例3

1.试样采用2024铝合金板材，切割成25mm×20mm×2mm矩形，在试样边缘打孔，用于连接导线；

2.使用砂纸打磨试样表面，打磨至1200#，放入超声波清洗仪，使用无水乙醇清洗，吹干备用；

3.电解液采用磷酸盐-硅酸盐体系，加入六偏磷酸钠20g·l^-1，九水硅酸钠8g·l^-1，氢氧化钠2g·l^-1；着色剂偏钒酸铵6g·l^-1；添加剂加入碳酸钠10g·l^-1；

4.使用微弧氧化用脉冲电源，采用恒压模式，电压逐级增加，最后增加到190v，氧化时间8min，反应结束后分别使用去离子水与无水乙醇清洗，吹干。

技术特征：

1.一种低耗能快速铝合金微弧氧化方法，其特征在于，所述方法采用微弧氧化脉冲电源，电解液采用磷酸盐-硅酸盐体系，加入添加剂，着色剂，对铝合金进行微弧氧化处理；添加剂为乙二胺四乙酸edta，氟化钠naf，氟化钾kf，碳酸钠na2co3着色剂偏钒酸铵nh4vo3。

2.如权利要求1所述的低耗能快速铝合金微弧氧化方法，其特征在于，所述微弧氧化脉冲电源，电流1-500a连续可调，电压0-700v连续可调，频率为50-1000hz连续可调，占空比为10%-30%连续可调。

3.如权利要求1所述的低耗能快速铝合金微弧氧化方法，其特征在于，所述磷酸盐-硅酸盐体系电解液，由六偏磷酸钠(napo3)6，九水硅酸钠na2sio3·9h2o，氢氧化钠naoh，去离子水配制而成，配比为：

六偏磷酸钠10-20g·l^-1

九水硅酸钠5-15g·l^-1

氢氧化钠1-2g·l^-1。

4.如权利要求1所述的低耗能铝合金微弧氧化方法，其特征在于，所述添加剂为乙二胺四乙酸edta，氟化钠naf，氟化钾kf，碳酸钠na2co3中的一种或混合物，浓度为2-10g·l^-1。

5.如权利要求1所述的低耗能铝合金微弧氧化方法，其特征在于，所述着色剂为偏钒酸铵nh4vo3，配比为：5-10g·l^-1。

技术总结
本发明涉及一种表面处理方法，具体为一种低耗能快速铝合金黑色微弧氧化方法，适用于在铝合金表面快速低能耗制备黑色氧化陶瓷膜。电解液采用磷酸盐‑硅酸盐体系，加入添加剂，着色剂，对铝合金进行微弧氧化处理。着色剂包括偏钒酸铵NH4VO3，添加剂包括乙二胺四乙酸EDTA，氟化钠NaF，氟化钾KF，碳酸钠Na2CO3。对铝合金进行微弧氧化处理。采用微弧氧化脉冲电源，电流1‑500A连续可调，电压0‑700V连续可调，频率为50‑1000Hz连续可调，占空比为10%‑30%连续可调。相较于国内传统微弧氧化起弧电压和反应时间均有效降低，电解液通过科学配比可以实现循环利用，该方法可以提高生产效率，节约能源，实现绿色低能耗可持续发展。

技术研发人员：马国峰;刘志扬;张鸿龄
受保护的技术使用者：沈阳大学
技术研发日：2021.03.05
技术公布日：2021.06.18