一种树苔浸膏中大分子缩酚酸类的分离提纯方法与流程

技术特征：

1.一种树苔浸膏中大分子缩酚酸类的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

s1、分别称取一定量的树苔浸膏液体和有机溶剂备用；

s2、将上述步骤准备的有机溶剂倒入开口容器中，使用搅拌装置搅拌，然后将树苔浸膏液体加入到开口容器中得混合溶液，继续搅拌，然后将混合溶液倒入带有真空抽吸瓶的布氏漏斗中抽吸过滤，过滤后向滤饼中加入上述步骤准备的有机溶剂进行洗涤过滤，得到缩酚酸固体粗品；

s3、取一定量极性大于6.0的有机溶剂倒入烧瓶中，将上述步骤得到的缩酚酸固体粗品加入到烧瓶中进行搅拌，然后在烧瓶上搭上冷凝回流装置，升温后继续搅拌一段时间；

s4、将上述步骤中搅拌完后的烧瓶放入室温环境冷却一晚，待树苔固体结晶析出完毕后，将溶液倒入到带有真空抽吸瓶的布氏漏斗中抽吸过滤，过滤后使用洗涤剂对滤饼进行洗涤，然后将滤饼冷冻干燥得到纯净的大分子缩酚酸类固体。

2.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏中大分子缩酚酸类的分离提纯方法，其特征在于，所述步骤s1中的有机溶剂为不含羟基、羰基、酯基、羧基基团的极性非质子性溶剂。

3.根据权利要求2所述的一种树苔浸膏中大分子缩酚酸类的分离提纯方法，其特征在于，所述步骤s1中的有机溶剂包括乙腈、二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏中大分子缩酚酸类的分离提纯方法，其特征在于，所述步骤s2中的树苔浸膏液体与有机溶剂的质量比为1:10~40，树苔浸膏液体加入到开口容器中的方式为逐滴加入或每隔一段时间分批加入。

5.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏中大分子缩酚酸类的分离提纯方法，其特征在于，所述步骤s2中搅拌装置为磁力搅拌装置或机械搅拌装置，搅拌速率为400~1200r/min，树苔浸膏液体添加完毕后，继续搅拌10~40min，布氏漏斗真空抽吸过滤的真空度为5~30kpa。

6.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏中大分子缩酚酸类的分离提纯方法，其特征在于，所述步骤s3中在烧瓶上搭上冷凝回流装置后升温至60~120℃后搅拌20~40min。

7.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏中大分子缩酚酸类的分离提纯方法，其特征在于，所述步骤s3中的有机溶剂沸点高于110℃。

8.根据权利要求7所述的一种树苔浸膏中大分子缩酚酸类的分离提纯方法，其特征在于，所述步骤s3中有机溶剂包括乙酸、二甲基甲酰胺、乙二醇、二甲亚砜中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的一种树苔浸膏中大分子缩酚酸类的分离提纯方法，其特征在于，所述步骤s4中洗涤剂为水或易挥发的中等极性有机溶剂，布氏漏斗真空抽吸过滤的真空度为10~60kpa。

10.根据权利要求9所述的一种树苔浸膏中大分子缩酚酸类的分离提纯方法，其特征在于，所述步骤s4中洗涤用的易挥发的中等极性有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、乙醚中的至少一种。

技术总结
本发明公开了一种树苔浸膏中大分子缩酚酸类的分离提纯方法，根据树苔浸膏缩酚酸类化合物的分子结构中官能团的理化特性，选择特定分子结构的非质子性极性有机溶剂，将树苔浸膏中易溶解的小分子致香物质全部溶解萃取，同时使得缩酚酸类大分子物质在溶剂中由于溶解能力差而析出，达到树苔浸膏中小分子物质和大分子缩酚酸类物质分离完全的效果。分离得到的缩酚酸类固体，经合适的有机溶剂重结晶提纯，可得到色泽较浅且纯度较高的缩酚酸固体。本发明提供的分离方法能提升树苔浸膏的使用价值，扩展其应用领域。提纯后的缩酚酸固体呈颗粒状，具有松散、干燥、不粘稠、使用添加方便等特点，在传统卷烟和新型烟草中都具有较好的应用前景。

技术研发人员：朱龙杰;张媛;曹毅;刘梦梦;吴洋;张华;朱怀远;王珂清;秦艳华;李炜
受保护的技术使用者：江苏中烟工业有限责任公司
技术研发日：2021.04.28
技术公布日：2021.07.30