一种中性镀锡稳定剂及其制备方法与流程

1.本发明涉电子电镀领域，具体涉及一种中性镀锡稳定剂及其制备方法。


背景技术：

2.目前电子产品在微型化趨勢下及保持可靠功能性前題下，仍然需要以电化学方式将产品镀上金属锡层以保持可焊性以便后工序焊上线路板上，然而微型化电子产品如片式电阻(chip
‑
resistor)，积层电容(multi
‑
layer ceramic capacitor及片式电感(chip
‑
inductor)等微型化产品必须使用中性镀锡体系电镀化学品才能避免电镀时产品粘在一起，而稳定剂在体系当中肩负着)稳定酸碱度和减少二价锡氧化等重要作用,然而目前市场上使用的稳定剂多为葡萄糖酸钠，虽然葡萄糖酸钠能减少二价锡氧化,但未能稳定体系酸碱度,造成频繁调控酸碱度而导致整个体系不稳定性.研发新型中性镀锡稳定剂将具有重要的意义。


技术实现要素：

3.为此，本发明提供一种中性镀锡稳定剂及其制备方法，以解决现有技术只能单纯的减少二价锡氧化而不能稳定体系酸碱度的问题。
4.为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
5.根据本发明的一方面提供的一种中性镀锡稳定剂，所述稳定剂包括葡萄糖酸钠、氨基三乙酸、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸四钠、硼酸、氢氧化钠和纯水。
6.进一步的，所述稳定剂由以下份数的原料制备而成：葡萄糖酸钠1
‑
5份、氨基三乙酸2
‑
8份、酒石酸钾钠2
‑
10份、乙二胺四乙酸四钠1
‑
10份、硼酸2
‑
8份、氢氧化钠3
‑
10份和纯水49
‑
89份。
7.根据本发明的另一方面提供的一种上述中性镀锡稳定剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
8.步骤一，将纯水加入搅拌槽并启动搅拌；
9.步骤二，边搅拌边向步骤一的纯水中加入氢氧化钠，搅拌溶解，得氢氧化钠溶液；
10.步骤三，向氢氧化钠溶液中加入硼酸，继续搅拌，得硼酸溶液；
11.步骤四，向硼酸溶液中依次加入葡萄糖酸钠、氨基三乙酸、酒石酸钾钠和乙二胺四乙酸四钠，继续搅拌得中性镀锡稳定剂。
12.进一步的，所述步骤一的搅拌速度为40
‑
60r/min。
13.进一步的，所述步骤三中，所述搅拌的时间为1h。
14.进一步的，所述步骤三的搅拌速度为40
‑
60r/min。
15.进一步的，所述步骤四中，所述搅拌时间为6h。
16.进一步的，所述步骤四的搅拌速度为40
‑
60r/min。
17.本发明具有如下优点：
18.由本发明方法制备的中性镀锡稳定剂,一方面可以稳定酸碱度；另一方面可以大
大减少二价锡氧化，效果卓越。本发明的制备中性镀锡稳定剂的方法简单，易于工业化大生产。
具体实施方式
19.以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
20.实施例1一种中性镀锡稳定剂及其制备方法
21.本实施例提供一种中性镀锡稳定剂的制备方法包括以下步骤：
22.步骤1)、分别称取葡萄糖酸钠2份、氨基三乙酸3份、酒石酸钾钠5份、乙二胺四乙酸四钠2份、氢氧化钠5份、硼酸4份、纯水78份；
23.步骤2)、将78份纯水加入到搅拌槽中并启动搅拌，搅拌速度为40
‑
60r/min；
24.步骤3)、缓慢加入氢氧化钠5份，得氢氧化钠溶液；
25.步骤4)、向氢氧化钠溶液中缓慢加入硼酸4份；缓慢搅拌1h，搅拌速度为40
‑
60r/min，得硼酸溶液；
26.步骤5)、向硼酸溶液中依次加入葡萄糖酸钠2份、氨基三乙酸3份、酒石酸钾钠5份、乙二胺四乙酸四钠2份；加入后并持续搅拌6h,搅拌速度为40
‑
60r/min，得中性镀锡稳定剂。
27.实施例2一种中性镀锡稳定剂及其制备方法
28.本实施例提供一种中性镀锡稳定剂的制备方法包括以下步骤：
29.步骤1)、分别称取葡萄糖酸钠3份、氨基三乙酸3份、酒石酸钾钠4份、乙二胺四乙酸四钠3份、氢氧化钠5份、硼酸4份、纯水78份；
30.步骤2)、将78份纯水加入到搅拌槽中并启动搅拌，搅拌速度为40
‑
60r/min；
31.步骤3)、缓慢加入氢氧化钠5份，得氢氧化钠溶液；
32.步骤4)、向氢氧化钠溶液中缓慢加入硼酸4份；缓慢搅拌1h，搅拌速度为40
‑
60r/min，得硼酸溶液；
33.步骤5)、向硼酸溶液中依次加入葡萄糖酸钠3份、氨基三乙酸3份、酒石酸钾钠4份、乙二胺四乙酸四钠3份；加入后并持续搅拌6h,搅拌速度为40
‑
60r/min，得中性镀锡稳定剂。
34.实施例3一种中性镀锡稳定剂及其制备方法
35.本实施例提供一种中性镀锡稳定剂的制备方法包括以下步骤：
36.步骤1)、分别称取葡萄糖酸钠3份、氨基三乙酸4份、酒石酸钾钠4份、乙二胺四乙酸四钠4份、氢氧化钠5份、硼酸2份、纯水78份；
37.步骤2)、将78份纯水加入到搅拌槽中并启动搅拌，搅拌速度为40
‑
60r/min；
38.步骤3)、缓慢加入氢氧化钠5份，得氢氧化钠溶液；
39.步骤4)、向氢氧化钠溶液中缓慢加入硼酸2份；缓慢搅拌1h，搅拌速度为40
‑
60r/min，得硼酸溶液；
40.步骤5)、向硼酸溶液中依次加入葡萄糖酸钠3份、氨基三乙酸4份、酒石酸钾钠4份、乙二胺四乙酸四钠4份；加入后并持续搅拌6h,搅拌速度为40
‑
60r/min，得中性镀锡稳定剂。
41.实施例4一种中性镀锡稳定剂及其制备方法
42.本实施例提供一种中性镀锡稳定剂的制备方法包括以下步骤：
43.步骤1)、分别称葡萄糖酸钠1份、氨基三乙酸2份、酒石酸钾钠5份、乙二胺四乙酸四钠4份、氢氧化钠5份、硼酸5份、纯水78份；
44.步骤2)、将78份纯水加入到搅拌槽中并启动搅拌，搅拌速度为40
‑
60r/min；
45.步骤3)、缓慢加入氢氧化钠5份，得氢氧化钠溶液；
46.步骤4)、向氢氧化钠溶液中缓慢加入硼酸5份；缓慢搅拌1h，搅拌速度为40
‑
60r/min，得硼酸溶液；
47.步骤5)、向硼酸溶液中依次加入葡萄糖酸钠1份、氨基三乙酸2份、酒石酸钾钠5份、乙二胺四乙酸四钠4份；加入后并持续搅拌6h,搅拌速度为40
‑
60r/min，得中性镀锡稳定剂。
48.实施例5一种中性镀锡稳定剂及其制备方法
49.本实施例提供一种中性镀锡稳定剂的制备方法包括以下步骤：
50.步骤1)、分别称葡萄糖酸钠1份、氨基三乙酸2份、酒石酸钾钠10份、乙二胺四乙酸四钠10份、氢氧化钠3份、硼酸2份、纯水72份；
51.步骤2)、将72份纯水加入到搅拌槽中并启动搅拌，搅拌速度为40
‑
60r/min；
52.步骤3)、缓慢加入氢氧化钠3份，得氢氧化钠溶液；
53.步骤4)、向氢氧化钠溶液中缓慢加入硼酸2份；缓慢搅拌1h，搅拌速度为40
‑
60r/min，得硼酸溶液；
54.步骤5)、向硼酸溶液中依次加入葡萄糖酸钠1份、氨基三乙酸2份、酒石酸钾钠10份、乙二胺四乙酸四钠10份；加入后并持续搅拌6h,搅拌速度为40
‑
60r/min，得中性镀锡稳定剂。
55.实施例6一种中性镀锡稳定剂及其制备方法
56.本实施例提供一种中性镀锡稳定剂的制备方法包括以下步骤：
57.步骤1)、分别葡萄糖酸钠5份、氨基三乙酸8份、酒石酸钾钠2份、乙二胺四乙酸四钠1份、氢氧化钠10份、硼酸8份、纯水66份；
58.步骤2)、将66份纯水加入到搅拌槽中并启动搅拌，搅拌速度为40
‑
60r/min；
59.步骤3)、缓慢加入氢氧化钠10份，得氢氧化钠溶液；
60.步骤4)、向氢氧化钠溶液中缓慢加入硼酸8份；缓慢搅拌1h，搅拌速度为40
‑
60r/min，得硼酸溶液；
61.步骤5)、向硼酸溶液中依次加入葡萄糖酸钠5份、氨基三乙酸8份、酒石酸钾钠2份、乙二胺四乙酸四钠1份；加入后并持续搅拌6h,搅拌速度为40
‑
60r/min，得中性镀锡稳定剂。
62.实验例
63.测试方法如下：配置相同浓度的甲基磺酸锡(sn
2
＝12g/l)和镀锡添加剂，将体积4％的甲基磺酸锡和体积5％的镀锡添加剂分别与10％的本发明实施例1
‑
4得到的中性镀锡新型稳定剂配制电镀溶液，并以市售普通的导电溶液以相同的方法配制得到的电镀溶液作为对比例，将酸碱度调节至3.5(ph＝3.5),将一定量的三种主流微型化被动式元器件：0402规格片式电阻、0402规格积层电容及0402规格片式电感，分别在配制的电镀溶液中以0.5asd(安培/平方分米)滚镀200小时，并检查酸碱度变化,二价锡(sn
2
)变化及四价锡(sn
4
)变化。结果见表1所示。
64.表1实施例1
‑
4和对比例中酸碱度、二价锡和四价锡的变化表
65.测试例酸碱度(ph)变化二价锡(sn
2
)g/l四价锡(sn
4
)g/l实施例1 0.1
‑
0.1 0.1实施例2 0.1
‑
0.1 0.1实施例3 0.2
‑
0.0 0.1实施例4 0.1
‑
0.1 0.1实施例5 0.1
‑
0.05 0.05实施例6 0.05
‑
0.1 0.1对比例 0.7
‑
0.8 1.0
66.由表1可见，本发明提供的一种中性镀锡新型稳定剂组合物,能够稳定酸碱度并大大减少二价锡氧化，效果卓越。
67.虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。