一种同步辐射XAS与质谱联用的流动电化学测试装置与方法与流程

技术特征：
1.一种同步辐射xas与质谱联用的流动电化学测试装置，其特征在于：包括法兰基体、法兰盖、工作电极、光学窗口和气液分隔组件；所述法兰基体与法兰盖相对设置，所述法兰基体开有沿其轴向贯穿的质谱进样通道，所述法兰基体靠近法兰盖的一侧面开有反应腔，所述反应腔内开有与质谱进样通道连通的分隔槽，所述气液分隔组件安装于分隔槽，所述法兰基体还开有与反应腔连通的参比电极安装通道、对电极安装通道、进液通道和出液通道，所述法兰盖开有贯穿的透光窗，所述光学窗口覆盖于透光窗，所述工作电极位于光学窗口与反应腔之间，并将反应腔靠近法兰盖的一侧面封闭，所述工作电极的至少部分与法兰盖接触。2.根据权利要求1所述的同步辐射xas与质谱联用的流动电化学测试装置，其特征在于：所述法兰基体包括基座和呈圆台形的凸起座；所述凸起座与基座的一侧面连接，所述凸起座开有沿其轴向贯通的质谱进样通道，所述参比电极安装通道、对电极安装通道、进液通道和出液通道均开设于凸起座的圆台斜面，且参比电极安装通道与对电极安装通道对称设置，进液通道与出液通道对称设置，所述基座的另一侧面开有反应腔，所述参比电极安装通道、对电极安装通道、进液通道和出液通道均与反应腔连通。3.根据权利要求1所述的同步辐射xas与质谱联用的流动电化学测试装置，其特征在于：所述法兰基体包括基座和呈圆台形的凸起座；所述凸起座与基座的一侧面连接，所述凸起座开有沿其轴向贯通的质谱进样通道，所述参比电极安装通道和对电极安装通道对称开设于凸起座的圆台斜面，所述进液通道和出液通道对称开设于基座，所述基座的另一侧面开有反应腔，所述参比电极安装通道、对电极安装通道、进液通道和出液通道均与反应腔连通。4.根据权利要求1所述的同步辐射xas与质谱联用的流动电化学测试装置，其特征在于：所述气液分隔组件包括支撑盖、气液分隔膜和多孔金属支撑片；所述分隔槽包括相连通的柱状槽和环状槽，所述环状槽环绕于柱状槽的外侧，所述多孔金属支撑片位于柱状槽中，所述环状槽内开有螺纹，所述支撑盖螺纹安装于环状槽中，用于挤压支撑多孔金属支撑片，所述气液分隔膜位于支撑盖的内腔中。5.根据权利要求1所述的同步辐射xas与质谱联用的流动电化学测试装置，其特征在于：所述支撑盖包括外周壁和底盖，所述底盖开有贯穿孔，所述外周壁与底盖的一侧面连接，所述外周壁的内侧具有螺纹。6.根据权利要求1所述的同步辐射xas与质谱联用的流动电化学测试装置，其特征在于：所述工作电极为金属薄片，其两端连接有接触脚，所述法兰盖开有与接触脚相对应的限位槽，以使工作电极的至少部分与法兰盖接触。7.根据权利要求1所述的同步辐射xas与质谱联用的流动电化学测试装置，其特征在于：所述工作电极为镀于光学窗口表面的金属薄层，金属薄层的边缘与法兰盖接触。8.根据权利要求1所述的同步辐射xas与质谱联用的流动电化学测试装置，其特征在于：还包括密封圈，所述法兰基体靠近法兰盖的一侧开有与反应腔同轴心的环状凹槽，所述环状凹槽位于反应腔的外侧，所述密封圈嵌入环状凹槽中，以实现质谱进样通道在连接质谱仪时处于真空状态。9.根据权利要求1所述的同步辐射xas与质谱联用的流动电化学测试装置，其特征在于：所述法兰盖靠近法兰基体的一侧面开有光学窗口安装槽，以嵌入并固定光学窗口。
10.一种基于权利要求1
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9中任一项所述的同步辐射xas与质谱联用的流动电化学测试装置的试验方法，其特征在于，包括如下步骤：将法兰基体开有反应腔的一侧面朝上，在柱状槽中依次置入多孔金属支撑片和气液分隔膜，在环状槽处旋入支撑盖并旋紧，在环状凹槽中放置密封圈；将法兰盖开有光学窗口安装槽的一侧面朝上放置，将光学窗口嵌入光学窗口安装槽中；将催化材料沉积于工作电极未与光学窗口接触的表面，并将工作电极放置在光学窗口之上，使工作电极的至少部分与法兰盖接触；采用螺栓、螺母将法兰基体和法兰盖紧固；将五个内部螺丝和密封垫分别放入法兰基体上表面及斜面的五个通道内，并在对应通道插入参比电极、对电极、质谱进样管和载液管，拧紧内部螺丝；将电化学工作站对应的电极夹夹在参比电极和对电极上，将工作电极对应的电极夹夹在法兰盖上；将质谱进样管连接质谱分析仪；将装置安装在同步辐射线站上，使法兰盖与入射x射线成45
°
；先用质谱分析仪测试背景信号并启动同步辐射线站的荧光模式，随后启动电化学工作站，采用动电位、恒电位或恒电流的工作模式，同时得到质谱测试信号、x射线吸收光谱和电化学反应信号。

技术总结
本发明涉及X射线吸收光谱表征技术领域，公开了一种同步辐射XAS与质谱联用的流动电化学测试装置，包括法兰基体、法兰盖、工作电极、光学窗口和气液分隔组件；所述法兰基体开有沿其轴向贯穿的质谱进样通道，所述法兰基体靠近法兰盖的一侧面开有反应腔，所述法兰基体还开有与反应腔连通的参比电极安装通道、对电极安装通道、进液通道和出液通道，所述法兰盖开有贯穿的透光窗，所述光学窗口覆盖于透光窗，所述工作电极位于光学窗口与反应腔之间。本发明还公开了一种同步辐射XAS与质谱联用的流动电化学测试装置的试验方法。其有益效果在于：本电化学池能实现X射线光谱与质谱联用，能同时捕捉X射线荧光信号、质谱信号以及电化学信号。捕捉X射线荧光信号、质谱信号以及电化学信号。捕捉X射线荧光信号、质谱信号以及电化学信号。


技术研发人员：杨纯臻 赖悦诚 曾衍铨 邓力庭 李毅涵 漆俊
受保护的技术使用者：中山大学
技术研发日：2021.08.26
技术公布日：2021/10/23