一种基于萃取结晶技术的危废减量工艺的制作方法

1.本发明涉及高浓度含盐废水蒸发结晶及萃取分离技术领域，尤其涉及一种基于萃取结晶技术的危废减量工艺。


背景技术：

2.在化学工程领域，混合液的分离提纯一直是一个重要的课题，历来为广大研究者所关注。在石油化工、医药化工、精细化工生产中，采用的分离手段几都是蒸发、精馏、吸附、萃取等，往往能耗较高，产品纯度不理想，操作复杂。在高含盐废水的蒸发结晶过程中会产生大量的蒸发母液。因为这部分母液中含有杂盐和有机物，只能作为危废处理，处理成本高。通过对蒸发母液进一步萃取结晶并回收萃取剂，可以从母液中得到更多的合格盐并减少危废处理量。本发明开发了基于萃取结晶技术的危废减量工艺。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种基于萃取结晶技术的危废减量工艺，解决了现有技术中蒸发、精馏等分离手段，能耗高，产品纯度不理想，操作复杂的问题。
4.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
5.一种基于萃取结晶技术的危废减量工艺，包括三个单元操作，三个单元操作分别为预处理单元、萃取结晶单元、萃取剂回收单元。
6.优选的，三个单元的操作步骤为:
7.第一步：在预处理系统中含盐废水用氢氧化钠调节ph，然后加入混凝剂pac和pam进行混凝沉淀，混凝沉淀后进行静置、抽滤。抽滤液进行蒸发浓缩，蒸发母液进入下一个萃取结晶操作单元；
8.第二步：通过向蒸发母液中加入不同质量的乙醇对母液中的盐分进行萃取，使母液中的盐分结晶析出。静置、抽滤得到盐分和滤液；
9.第三步：滤液进行精馏，回收其中的萃取剂乙醇，回收的萃取剂套用于萃取结晶处理单元。
10.优选的，预处理单元调节ph＝8，加入混凝剂，静置、抽滤。
11.优选的，第二步中经过抽滤的滤液通过蒸发浓缩使滤液达到饱和。
12.优选的，第二步中向饱和的滤液中加入不同质量的乙醇，使饱和滤液中的乙醇含量达到10％
‑
90％的浓度梯度。搅拌、静置、抽滤。对不同乙醇浓度所结晶析出的盐分进行对比。
13.优选的，第三步中抽滤后得到的萃取液，通过精馏回收其中的萃取剂。
14.本发明至少具备以下有益效果：
15.废水经过絮凝过滤预处理后进三效蒸发，蒸发冷凝液去生化处置单元，母液饱和结晶后过滤得到结晶盐，蒸发母液去萃取除盐单元。冷凝液经过调节后，进入水解酸化，后经过a/o工艺处理达标后排放。母液萃取除盐单元：用90％的乙醇与三效蒸发母液按照4.5:
1(质量比)混合搅拌，盐结晶过滤，盐收集和前段盐进行混合后可进入生产套用，萃取结晶后滤液进行精馏回收乙醇，回收的乙醇配置成90％乙醇用于前段萃取结晶，精馏釜残收集后统一处置。萃取结晶是代替溶液蒸发从盐水溶液中回收盐分的新方法，即向饱和盐水溶液中加入一种有机萃取剂，利用萃取剂与水的互溶性以及盐分在不同溶剂中溶解度的差异使盐分结晶析出。相比较现有技术中蒸发、精馏等分离手段，能耗高，产品纯度不理想，操作复杂的问题，本发明具有能耗低，产品纯度高，操作简单等优点
附图说明
16.为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
17.图1为萃取结晶工艺流程图。
具体实施方式
18.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
19.实施例一
20.参照图1，一种基于萃取结晶技术的危废减量工艺，包括三个单元操作，三个单元操作分别为预处理单元、萃取结晶单元、萃取剂回收单元。
21.三个单元的操作步骤为:
22.第一步：在预处理系统中含盐废水用氢氧化钠调节ph，然后加入混凝剂pac和pam进行混凝沉淀，混凝沉淀后进行静置、抽滤。抽滤液进行蒸发浓缩，蒸发母液进入下一个萃取结晶操作单元；
23.第二步：通过向蒸发母液中加入不同质量的乙醇对母液中的盐分进行萃取，使母液中的盐分结晶析出。静置、抽滤得到盐分和滤液；
24.第三步：滤液进行精馏，回收其中的萃取剂乙醇，回收的萃取剂套用于萃取结晶处理单元。
25.预处理单元调节ph＝8，加入混凝剂，静置、抽滤。
26.第二步中经过抽滤的滤液通过蒸发浓缩使滤液达到饱和。
27.第二步中向饱和的滤液中加入不同质量的乙醇，使饱和滤液中的乙醇含量达到10％
‑
90％的浓度梯度。搅拌、静置、抽滤。对不同乙醇浓度所结晶析出的盐分进行对比。
28.第三步中抽滤后得到的萃取液，通过精馏回收其中的萃取剂。
29.(1)絮凝
30.称取原水重量1991.9g，滴加30％naoh调至ph至8，naoh用量1.55g，加入5％pac7.84g，3
‰
pam2.94g，缓慢搅拌15分钟，静置，抽滤得滤液重量1965.05g。
31.(2)浓缩
32.称取抽滤得到滤液1579.24g至2000ml四口烧瓶中，加热，搅拌，当蒸发冷凝液的重量为940.62g时，停止实验，得含盐母液624.16g，抽滤，得母液重量494.86g，固体重量
125.92g(烘干后固体重113.63g)，母液及烘干后的固体去检测。
33.(3)萃取
34.称取浓缩后的母液80g，向其中加入320g乙醇，搅拌，抽滤，得到的固体氯化钠(烘干后17g)，检测达到工业二级干盐质量要求。
35.(4)精馏
36.萃取结晶的母液通过精馏回收萃取剂乙醇(90％)，回收的乙醇套用于前萃取精馏单元
37.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。


技术特征：
1.一种基于萃取结晶技术的危废减量工艺，包括三个单元操作，其特征在于，三个所述单元操作分别为预处理单元、萃取结晶单元、萃取剂回收单元。2.根据权利要求1所述的一种基于萃取结晶技术的危废减量工艺，其特征在于，所述三个单元的操作步骤为:第一步：在预处理系统中含盐废水用氢氧化钠调节ph，然后加入混凝剂pac和pam进行混凝沉淀，混凝沉淀后进行静置、抽滤。抽滤液进行蒸发浓缩，蒸发母液进入下一个萃取结晶操作单元；第二步：通过向蒸发母液中加入不同质量的乙醇对母液中的盐分进行萃取，使母液中的盐分结晶析出。静置、抽滤得到盐分和滤液；第三步：滤液进行精馏，回收其中的萃取剂乙醇，回收的萃取剂套用于萃取结晶处理单元。3.根据权利要求2所述的一种基于萃取结晶技术的危废减量工艺，其特征在于，所述预处理单元调节ph＝8，加入混凝剂，静置、抽滤。4.根据权利要求2所述的一种基于萃取结晶技术的危废减量工艺，其特征在于，所述第二步中经过抽滤的滤液通过蒸发浓缩使滤液达到饱和。5.根据权利要求2所述的一种基于萃取结晶技术的危废减量工艺，其特征在于，所述第二步中向饱和的滤液中加入不同质量的乙醇，使饱和滤液中的乙醇含量达到10％
‑
90％的浓度梯度。搅拌、静置、抽滤。对不同乙醇浓度所结晶析出的盐分进行对比。6.根据权利要求2所述的一种基于萃取结晶技术的危废减量工艺，其特征在于，所述第三步中抽滤后得到的萃取液，通过精馏回收其中的萃取剂。

技术总结
本发明涉及高浓度含盐废水蒸发结晶及萃取分离技术领域，尤其涉及一种基于萃取结晶技术的危废减量工艺，解决了现有技术中蒸发、精馏等分离手段，能耗高，产品纯度不理想，操作复杂的问题。一种基于萃取结晶技术的危废减量工艺，包括三个单元操作，三个单元操作分别为预处理单元、萃取结晶单元、萃取剂回收单元。三个单元的操作步骤为:第一步：在预处理系统中含盐废水用氢氧化钠调节pH；第二步：通过向蒸发母液中加入不同质量的乙醇对母液中的盐分进行萃取，静置、抽滤得到盐分和滤液；第三步：滤液进行精馏，回收其中的萃取剂乙醇，回收的萃取剂套用于萃取结晶处理单元。本发明具有能耗低，产品纯度高，操作简单等优点。操作简单等优点。操作简单等优点。


技术研发人员：马晨皓 周乔 郗静 朱良 赵炯 钟庆 李鹏程 代罡
受保护的技术使用者：江苏瑞达环保科技有限公司
技术研发日：2021.07.08
技术公布日：2021/10/15