一种改性植物油基础油及其制备方法与流程

1.本发明涉及润滑油领域，具体涉及一种改性植物油基础油及其制备方法。


背景技术：

2.植物油是人类使用最早的一类绿色润滑油，早在公元前1650年人们就开始使用植物油作为润滑油。植物油的润滑效果好，较高的粘度指数：循环可再生：植物油是植物经过光合作用将太阳能转化为生物质能的一种清洁可再生能源，而且其产量丰富，在绿色润滑油行业中具有非常大的应用潜力。
3.但是目前为止其仍然占据润滑油市场较小的份额，主要是由于对其本身存在一定问题。植物油具有低温流变性差即倾点高，不利于在低温条件下使用；氧化安定性差，植物油分子中含有大量的不饱和键(油酸，亚油酸，亚麻酸)，在润滑的过程中，会发生比较严重的氧化反应，产生大量的油泥和酸性物质，不但不能起到润滑的效果还会对摩擦表面产生腐蚀破坏。
4.目前对植物油的改性主要从酯交换，双键的选择性氢化和双键的环氧化方面入手。虽然这些方法在一定程度上改变了植物油的氧化安定性但是其低温流动性依然没有很好改善。目前改性后的植物油的抗摩性没有得到明显改变。
5.基于此本发明开发一种多种改性手段为一体的改性方法，制备了一种抗氧化能力强，抗摩性优异，低倾点的可生物降解的基础油。


技术实现要素：

6.为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供了一种改性植物油基础油及其制备方法：先对植物油进行酯交换反应然后环氧化反应，采用异氰酸酯与其作用，生成噁唑烷酮结构，主要降低植物油的倾点和提高植物油抗摩性，解决了当前植物油基础油氧化安定性差，抗摩性低差，倾点高的问题。
7.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
8.一种改性植物油基础油，包括以下重量份组分：
9.植物油100份、醇类50
‑
100份、催化剂一0.5
‑
3份、浓硫酸0.5
‑
5份、过氧化氢溶液30
‑
60份、冰醋酸10
‑
30份、异氰酸酯0.5
‑
5份以及催化剂二0.05
‑
2份；
10.该改性植物油基础油由以下步骤制备得到：
11.步骤一：向植物油改性反应釜内加入植物油、醇类以及催化剂一，在温度为50
‑
100℃的条件下反应1
‑
6小时，之后蒸馏除去多余的醇类，将蒸馏产物经水洗、分层、干燥后得到改性植物油i；
12.步骤二：将改性植物油i加入植物油改性反应釜中，加入浓硫酸、过氧化氢溶液以及冰醋酸在温度为40
‑
80℃的条件下反应2
‑
10小时，反应结束后将反应产物进行碱洗、分层、干燥后得到改性植物油ii；
13.步骤三：将改性植物油ii、异氰酸酯以及催化剂加入植物油改性反应釜中，在温度
为150
‑
210℃的条件下反应1
‑
12小时，反应结束后将反应产物经水洗、过滤、干燥后得到该改性植物油基础油。
14.作为本发明进一步的方案：所述改性植物油i的具体制备过程如下：
15.s21：启动升降气缸，升降气缸的活动杆收缩，通过拉伸盘、连接轴带动密封盖上升，将植物油、醇类以及催化剂一投入至反应罐的内腔中，通过升降气缸的活动杆延伸使得密封盖放置于卡接槽中将反应罐密封；
16.s22：启动螺旋加热管，螺旋加热管释放热量将植物油、醇类以及催化剂一加热至50
‑
100℃，启动驱动电机，驱动电机运转通过皮带轮带动主动蜗杆转动，由于主动蜗杆、从动蜗杆之间啮合连接，从而通过主动齿轮、从动齿轮带动转动主轴转动，从而带动搅拌桨转动对原料进行搅拌反应1
‑
6小时；
17.s23：当反应结束，继续加热使得醇类汽化经过导气管进入回收仓中，醇类气体被冷凝仓中的冷凝水降温液化至回收仓中储存，当醇类完全去除，通过升降气缸带动密封盖上升，向反应罐中加入水，密封反应罐，继续搅拌，用水洗涤反应产物，之后启动放液气缸，放液气缸工作通过联轴器、连接耳带动转动套转动，直至固定排液通道与调节排水通道连通，水经过过滤网过滤后依次经过固定排液通道、调节排水通道、聚水腔、连接软管后最终从排液管排出；
18.s24：将反应产物继续搅拌并加热，直至烘干，得到该改性植物油i。
19.作为本发明进一步的方案：所述植物油为菜籽油、大豆油、蓖麻油、橄榄油、花生油中的一种。
20.作为本发明进一步的方案：所述醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、苯丙醇、三羟甲基丙烷中的一种。
21.作为本发明进一步的方案：所述催化剂一为氢氧化钠、氢氧化钾、浓硫酸、碳酸钠中的一种。
22.作为本发明进一步的方案：所述过氧化氢溶液的质量分数为30％。
23.作为本发明进一步的方案：所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯六亚甲基二异氰酸酯、正丁基异氰酸酯、叔丁基异氰酸酯中的一种。
24.作为本发明进一步的方案：所述催化剂二为氯化锂、氯化铁、氯化铝、四甲基碘化氨、2，4，6
‑
三(二甲胺基甲基)苯酚中的一种。
25.作为本发明进一步的方案：一种改性植物油基础油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
26.步骤一：向植物油改性反应釜内加入植物油、醇类以及催化剂一，在温度为50
‑
100℃的条件下反应1
‑
6小时，之后蒸馏除去多余的醇类，将蒸馏产物经水洗、分层、干燥后得到改性植物油i；
27.步骤二：将改性植物油i加入植物油改性反应釜中，加入浓硫酸、过氧化氢溶液以及冰醋酸在温度为40
‑
80℃的条件下反应2
‑
10小时，反应结束后将反应产物进行碱洗、分层、干燥后得到改性植物油ii；
28.步骤三：将改性植物油ii、异氰酸酯以及催化剂加入植物油改性反应釜中，在温度为150
‑
210℃的条件下反应1
‑
12小时，反应结束后将反应产物经水洗、过滤、干燥后得到该改性植物油基础油。
29.作为本发明进一步的方案：所述植物油改性反应釜包括安装箱、反应罐、支撑桁架、升降气缸、拉伸盘、连接轴、密封盖、导气管、回收箱、排液管，所述安装箱的内腔中部安装有安装板，所述安装板的顶部架设安装有支撑桁架，所述支撑桁架的顶部安装有升降气缸，所述升降气缸贯穿安装箱的顶部，所述安装板上嵌入安装有反应罐，所述反应罐位于升降气缸的正上方，所述升降气缸的活动杆贯穿支撑桁架并连接至拉伸盘的顶部轴心处，所述拉伸盘的底部边缘位置等弧度安装有若干个连接轴，若干个所述连接轴的底端分别连接至密封盖的顶部边缘位置，所述密封盖活动嵌入于反应罐的顶部，所述密封盖连接导气管的一端，所述导气管与反应罐的内腔连通，所述导气管的另一端连接至回收箱，所述回收箱安装在安装箱的一侧上。
30.作为本发明进一步的方案：所述安装箱的内腔底部安装有支撑底板，所述支撑底板的顶部安装有安装架，所述安装架的内腔底部设置有驱动电机，所述驱动电机安装在支撑底板的顶部上，所述安装架的内腔顶部安装有传动箱，所述安装架的顶部安装有安装座，所述安装座上通过轴承转动安装有转动套，所述转动套顶部抵接固定套，所述固定套固定安装在反应罐的底部。
31.作为本发明进一步的方案：所述反应罐的内壁中安装有螺旋加热管，所述反应罐的内腔顶部开设有卡接槽，所述卡接槽与密封盖为配合构件，所述反应罐的内腔底部设置有搅拌桨，所述搅拌桨套接在转动主轴的顶端上，所述转动主轴通过轴承转动安装在转动套、固定套的内腔中，所述转动主轴的底端贯穿安装座并延伸至安装架的内腔顶部。
32.作为本发明进一步的方案：所述固定套上等弧度贯穿开设有若干个固定排液通道，所述固定排液通道顶端连通至反应罐的内腔中，所述固定排液通道的内腔中安装有过滤网，所述转动套上等弧度开设有若干个调节排水通道，若干个所述调节排水通道与若干个固定排液通道一一对应，所述转动套的内壁中开设有聚水腔，若干个所述调节排水通道的底端均与聚水腔连通，所述聚水腔的一侧连通有连接软管，所述连接软管的一端安装有排液管，所述排液管安装在安装箱的一侧上。
33.作为本发明进一步的方案：所述转动套的外壁上安装有连接耳，所述连接耳与联轴器转动连接，所述联轴器安装在放液气缸的活动杆上，所述放液气缸安装在安装架的顶部上。
34.作为本发明进一步的方案：所述回收箱的内腔中设置有回收仓、冷凝仓，所述回收仓位于冷凝仓的内腔中，所述导气管连通回收仓，所述回收仓的底部安装有回收管，所述冷凝仓的顶部安装有进水管，所述冷凝仓的底部安装有排水管。
35.作为本发明进一步的方案：所述传动箱上纵向贯穿安装有主动蜗杆，所述传动箱竖向贯穿安装有从动蜗杆，所述主动蜗杆与从动蜗杆啮合连接，所述主动蜗杆的一端与驱动电机的输出轴上均套接有皮带轮，两个所述皮带轮之间通过皮带连接，所述从动蜗杆的顶端套接有主动齿轮，所述主动齿轮啮合连接从动齿轮，所述从动齿轮套接在转动主轴的底端上。
36.本发明的有益效果：
37.本发明的一种改性植物油基础油及其制备方法，通过多种改性方法为一体思路，其特征在于所述改性方法通过三步：酯交换，环氧化和噁唑烷化。酯交换是在催化剂的作用下与醇发生交换反应，经简单水洗和干燥得到粘度倾点更小的改性植物油i；通过加入乙
酸，过氧化氢和浓硫酸与改性植物油i反应，通过减压除去过量乙酸和水分，得到环氧化改性植物油ii；在改性植物油ii中添加异氰酸酯，得到最终改性产品，可以控制改性植物油ii的类型改变最终产物的性能，也可以改变异氰酸酯的种类，调控产物的结构进而达到控制改性植物油抗磨和抗氧化的目的；该制备方法先对植物油进行酯交换反应然后环氧化反应，采用异氰酸酯与其作用，生成噁唑烷酮结构，主要降低植物油的倾点和提高植物油抗摩性，有效解决植物润滑油润滑油基础油氧化安定性差，抗磨性差，倾点高的缺点。
38.该制备方法中通过使用植物油改性反应釜生产该改性植物油基础油，通过启动升降气缸，升降气缸的活动杆收缩，通过拉伸盘、连接轴带动密封盖上升，将原料投入至反应罐的内腔中，通过升降气缸的活动杆延伸使得密封盖放置于卡接槽中将反应罐密封，启动螺旋加热管，螺旋加热管释放热量对原料进行加热，启动驱动电机，驱动电机运转通过皮带轮带动主动蜗杆转动，由于主动蜗杆、从动蜗杆之间啮合连接，从而通过主动齿轮、从动齿轮带动转动主轴转动，从而带动搅拌桨转动对原料进行搅拌混合，当反应结束，通过升降气缸带动密封盖上升，向反应罐中加入洗涤液，密封反应罐，继续搅拌，之后启动放液气缸，放液气缸工作通过联轴器、连接耳带动转动套转动，直至固定排液通道与调节排水通道连通，洗涤液经过过滤网过滤后依次经过固定排液通道、调节排水通道、聚水腔、连接软管后最终从排液管排出，继续搅拌并加热，直至滤饼烘干，得到该改性植物油基础油；该植物油改性反应釜通过升降气缸实现反应罐的密封与开启，通过驱动电机运转实现搅拌桨的转动使得原料之间的反应更加充分，也是的反应产物能够快速干燥，通过升降气缸调节转动套，从而实现固定排液通道、调节排水通道之间是否连通，从而控制洗涤液的自动排放，该植物油改性反应釜的自动化程度高，有利于提高了该改性植物油基础油的生产效率。
附图说明
39.下面结合附图对本发明作进一步的说明。
40.图1是本发明中植物油改性反应釜的结构示意图；
41.图2是本发明中安装箱的内部结构示意图；
42.图3是本发明中图2中a处的放大示意图；
43.图4是本发明中反应罐、转动套、固定套的内部结构示意图；
44.图5是本发明中固定套的俯视图；
45.图6是本发明中转动套的结构示意图；
46.图7是本发明中聚水腔的结构示意图；
47.图8是本发明中回收箱的内部结构示意图；
48.图9是本发明中传动箱的内部结构示意图。
49.图中：101、安装箱；102、反应罐；103、支撑桁架；104、升降气缸；105、拉伸盘；106、连接轴；107、密封盖；108、导气管；109、回收箱；110、排液管；111、连接软管；112、支撑底板；113、安装架；114、驱动电机；115、传动箱；116、皮带轮；117、主动齿轮；118、从动齿轮；119、转动主轴；120、安装座；121、转动套；122、固定套；123、联轴器；124、放液气缸；125、卡接槽；126、螺旋加热管；127、搅拌桨；128、固定排液通道；129、连接耳；130、调节排水通道；131、聚水腔；132、回收仓；133、冷凝仓；134、回收管；135、进水管；136、排水管；137、主动蜗杆；138、从动蜗杆。
具体实施方式
50.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
51.实施例1：
52.本实施例为一种改性植物油基础油的制备方法，包括以下步骤：
53.步骤一：称取1000g的大豆油加入到2l的圆底烧瓶内，加入甲醇的氢氧化钠溶液，其中甲醇的氢氧化钠溶液由500ml甲醇与5g氢氧化钠配置而成，搅拌并加热，温度控制60℃，反应5h，反应结束后加入酸液以中和氢氧化钠，分层取有机相并干燥得到改性植物油i；
54.步骤二：将900g改性植物油i加入反应烧瓶中，并加入醋酸130g和浓硫酸15g搅拌均匀，逐滴滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液300g，控制反应温度60℃，进行6小时反应结束，对反应液进行静置分层，取有机相并用碱液洗涤，再用水洗涤直至成中性，最后干燥得到改性植物油ii；
55.步骤三：将2g二苯基甲烷二异氰酸酯逐滴滴加入改性植物油ii中，2g加入四甲基碘化氨，在氮气氛围下逐步加热，温度控制180℃反应5小时，反应结束，水洗干燥得到该改性植物油基础油。
56.实施例2：
57.本实施例为一种改性植物油基础油的制备方法，包括以下步骤：
58.步骤一：称取1000g的大豆油加入到2l的圆底烧瓶内，加入乙醇的氢氧化钠溶液，其中乙醇的氢氧化钠溶液由500ml乙醇与4g氢氧化钠配置而成，搅拌并加热，温度控制70℃，反应7h，反应结束后加入酸液以中和氢氧化钠，分层取有机相并干燥得到改性植物油i；
59.步骤二：将900g改性植物油i加入反应烧瓶中，并加入醋酸130g和浓硫酸15g搅拌均匀，逐滴滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液300g，控制反应温度60℃，进行6小时反应结束，对反应液进行静置分层，取有机相并用碱液洗涤，再用水清洗直至水相呈中性并干燥得到改性植物油ii；
60.步骤三：将800g改性植物油ii和2g四甲基碘化氨加热混合，然后逐滴滴加3g正丁基异氰酸酯，整个反应在氮气氛围下进行，温度控制180℃反应5小时，反应结束，水洗干燥得到该改性植物油基础油。
61.实施例3：
62.本实施例为一种改性植物油基础油的制备方法，包括以下步骤：
63.步骤一：称取1000g的菜籽油加入到2l的圆底烧瓶内，加入甲醇的氢氧化钠溶液，其中甲醇的氢氧化钠溶液由500ml甲醇与5g氢氧化钠配置而成，搅拌并加热，温度控制60℃，反应5h，反应结束后加入酸液以中和氢氧化钠，分层取有机相并干燥得到得到改性植物油i；
64.步骤二：将900g改性植物油i加入反应烧瓶中，并加入醋酸130g和浓硫酸15g搅拌均匀，逐滴滴加质量分数为30％的过氧化氢溶液300g，控制反应温度65℃，进行5小时反应结束，对反应液进行静置分层，取有机相并用碱液洗涤，再用水清洗直至水相呈中性并干燥得到改性植物油ii；
65.步骤三：将800g改性植物油ii和2g四甲基碘化氨加热混合，然后逐滴滴加3g叔丁基异氰酸酯，整个反应在氮气氛围下进行，温度控制170℃反应5小时，反应结束，水洗干燥得到该改性植物油基础油。
66.对实施例1
‑
3的改性植物油基础油的性能进行检测，检测结果如下表所示：
[0067][0068]
实施例4：
[0069]
请参阅图1
‑
9所示，本实施例中的植物油改性反应釜，包括安装箱101、反应罐102、支撑桁架103、升降气缸104、拉伸盘105、连接轴106、密封盖107、导气管108、回收箱109、排液管110，所述安装箱101的内腔中部安装有安装板，所述安装板的顶部架设安装有支撑桁架103，所述支撑桁架103的顶部安装有升降气缸104，所述升降气缸104贯穿安装箱101的顶部，所述安装板上嵌入安装有反应罐102，所述反应罐102位于升降气缸104的正上方，所述升降气缸104的活动杆贯穿支撑桁架103并连接至拉伸盘105的顶部轴心处，所述拉伸盘105的底部边缘位置等弧度安装有若干个连接轴106，若干个所述连接轴106的底端分别连接至密封盖107的顶部边缘位置，所述密封盖107活动嵌入于反应罐102的顶部，所述密封盖107连接导气管108的一端，所述导气管108与反应罐102的内腔连通，所述导气管108的另一端连接至回收箱109，所述回收箱109安装在安装箱101的一侧上；
[0070]
所述安装箱101的内腔底部安装有支撑底板112，所述支撑底板112的顶部安装有安装架113，所述安装架113的内腔底部设置有驱动电机114，所述驱动电机114安装在支撑底板112的顶部上，所述安装架113的内腔顶部安装有传动箱115，所述安装架113的顶部安装有安装座120，所述安装座120上通过轴承转动安装有转动套121，所述转动套121顶部抵接固定套122，所述固定套122固定安装在反应罐102的底部；
[0071]
所述反应罐102的内壁中安装有螺旋加热管126，所述反应罐102的内腔顶部开设有卡接槽125，所述卡接槽125与密封盖107为配合构件，所述反应罐102的内腔底部设置有搅拌桨127，所述搅拌桨127套接在转动主轴119的顶端上，所述转动主轴119通过轴承转动安装在转动套121、固定套122的内腔中，所述转动主轴119的底端贯穿安装座120并延伸至安装架113的内腔顶部；
[0072]
所述固定套122上等弧度贯穿开设有若干个固定排液通道128，所述固定排液通道128顶端连通至反应罐102的内腔中，所述固定排液通道128的内腔中安装有过滤网，所述转
动套121上等弧度开设有若干个调节排水通道130，若干个所述调节排水通道130与若干个固定排液通道128一一对应，所述转动套121的内壁中开设有聚水腔131，若干个所述调节排水通道130的底端均与聚水腔131连通，所述聚水腔131的一侧连通有连接软管111，所述连接软管111的一端安装有排液管110，所述排液管110安装在安装箱101的一侧上；
[0073]
所述转动套121的外壁上安装有连接耳129，所述连接耳129与联轴器123转动连接，所述联轴器123安装在放液气缸124的活动杆上，所述放液气缸124安装在安装架113的顶部上；
[0074]
所述回收箱109的内腔中设置有回收仓132、冷凝仓133，所述回收仓132位于冷凝仓133的内腔中，所述导气管108连通回收仓132，所述回收仓132的底部安装有回收管134，所述冷凝仓133的顶部安装有进水管135，所述冷凝仓133的底部安装有排水管136；
[0075]
所述传动箱115上纵向贯穿安装有主动蜗杆137，所述传动箱115竖向贯穿安装有从动蜗杆138，所述主动蜗杆137与从动蜗杆138啮合连接，所述主动蜗杆137的一端与驱动电机114的输出轴上均套接有皮带轮116，两个所述皮带轮116之间通过皮带连接，所述从动蜗杆138的顶端套接有主动齿轮117，所述主动齿轮117啮合连接从动齿轮118，所述从动齿轮118套接在转动主轴119的底端上。
[0076]
请参阅图1
‑
9所示，本实施例中的植物油改性反应釜的工作过程如下：
[0077]
步骤一：启动升降气缸104，升降气缸104的活动杆收缩，通过拉伸盘105、连接轴106带动密封盖107上升，将原料投入至反应罐102的内腔中，通过升降气缸104的活动杆延伸使得密封盖107放置于卡接槽125中将反应罐102密封；
[0078]
步骤二：启动螺旋加热管126，螺旋加热管126释放热量对原料进行加热，启动驱动电机114，驱动电机114运转通过皮带轮116带动主动蜗杆137转动，由于主动蜗杆137、从动蜗杆138之间啮合连接，从而通过主动齿轮117、从动齿轮118带动转动主轴119转动，从而带动搅拌桨127转动对原料进行搅拌混合；
[0079]
步骤三：当反应结束，通过升降气缸104带动密封盖107上升，向反应罐102中加入洗涤液，密封反应罐102，继续搅拌，之后启动放液气缸124，放液气缸124工作通过联轴器123、连接耳129带动转动套121转动，直至固定排液通道128与调节排水通道130连通，洗涤液经过过滤网过滤后依次经过固定排液通道128、调节排水通道130、聚水腔131、连接软管111后最终从排液管110排出；
[0080]
步骤四：继续搅拌并加热，直至滤饼烘干，得到该改性植物油基础油。
[0081]
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0082]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。