一种半间歇半连续生产纳米硅溶胶的反应器的制作方法

1.本实用新型涉及硅溶胶生产设备技术领域，特别涉及一种半间歇半连续生产纳米硅溶胶的反应器。


背景技术：

2.硅溶胶是纳米二氧化硅的颗粒均匀分散于水中的胶体溶液，又名硅酸溶胶，或二氧化硅水溶胶，是用途十分广泛的无机硅材料。目前硅溶胶生产技术主要有离子交换法和硅粉水解法。其中，世界上大部分工厂采用离子交换树脂法生产的硅溶胶，粒径分布窄，应用广，但是废树脂，树脂再生产生的大量含氨废水，环保问题严重，而且产能严重过剩。而在硅粉水解法的生产工艺中，反应是在带机械搅拌的反应器中进行的。这种制备工艺大多采用间歇式一锅煮的设备，硅溶胶生产过程中产生的氢气需要集中排放，存在严重的生产安全风险；以高纯度单质硅(硅粉或废硅粉)为原料来生产的硅溶胶，虽然能制备出高纯度的硅溶胶，但是在制备过程中，溶液的ph值随着硅的消耗而下降，导致粒径分布宽，从而导致目前用硅粉只能生产多分散性的硅溶胶，粒径的调节较难。


技术实现要素：

3.本实用新型目的在于提供一种半间歇半连续生产纳米硅溶胶的反应器，以解决上述技术问题。
4.为了解决上述技术问题，本实用新型的技术方案为：
5.一种半间歇半连续生产纳米硅溶胶的反应器包括反应釜，所述反应釜包括釜体及釜盖，所述釜体为内部中空且上端开口的结构，所述釜盖可拆卸安装在所述釜体的上端开口处；所述釜体内设置有蒸汽分配器，所述釜盖上设置有固体进料口、水汽进口、排气口及液体进料口，所述固体进料口连接有固体送料机，所述水汽进口内插设有连通管，所述连通管的下端与所述蒸汽分配器连接，所述连通管的上端穿过所述水汽进口后连接有蒸汽输送管和输水管，所述排气口通过排气管连接有排风机，所述液体进料口通过加料管连接有液体加料泵，所述釜盖上还设置有至少一个通气孔。
6.作为本实用新型的优选方案，所述釜体及所述釜盖均为玻璃钢材质、不锈钢材质中的任意一种。
7.作为本实用新型的优选方案，所述反应釜的釜底为平底结构。
8.作为本实用新型的优选方案，所述蒸汽分配器为环形盘结构。
9.作为本实用新型的优选方案，所述蒸汽分配器上分布有至少三个蒸汽孔，所述蒸汽孔均匀分布于所述蒸汽分配器的上表面。
10.作为本实用新型的优选方案，所述固体送料机为螺旋式送料机。
11.进一步的，所述螺旋式送料机包括电机、送料管及螺旋送料杆，所述螺旋送料杆通过轴承和轴承安装座安装于所述送料管内，所述螺旋送料杆的一端穿过所述送料管与所述电机连接；所述送料管的一端上设有进料斗，所述送料管的另一端下方设置有出料管，所述
出料管与所述固体进料口连接。
12.作为本实用新型的优选方案，所述通气孔的数量为2～4个。
13.作为本实用新型的优选方案，所述液体加料泵为计量泵。
14.作为本实用新型的优选方案，所述连通管、排气管及加料管上均设置有控制阀。
15.与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：
16.本实用新型通过在反应釜内设置蒸汽分配器，通过连通管和蒸汽分配器将外部的高热蒸汽通入反应釜内，既能对反应釜内的物料进行加热，又有利于鼓动反应釜内各物料的对流，从而产生搅拌效应；本实用新型通过液体加料泵和加料管对反应釜持续加入碱液，使反应釜内的物料ph值稳定，避免因ph值减小而导致硅溶胶粒径分布宽；本实用新型还通过在釜盖上设置通气孔及排气口，外部新鲜空气可通过通气孔进入反应釜内，排气口通过排气管与排风机连通，可将反应釜内的气体排出，从而实现空气交换，有利于稀释硅溶胶制备过程中所产生的氢气，并将部分氢气排出反应釜，避免氢气集中排放而产生安全问题。
附图说明
17.下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，附图说明用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本实用新型的具体实施方式一起用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的限制。
18.图1为本实用新型提供的半间歇半连续生产纳米硅溶胶的反应器的结构示意图；
19.图2为本实用新型提供的反应釜的纵剖图；
20.图3为本实用新型提供的蒸汽分配器的结构示意图；
21.图4为应用实施例1提供的硅溶胶电镜图；
22.图5为应用实施例2提供的硅溶胶电镜图。
23.图中，1
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反应釜，11
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釜体，12
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釜盖，121
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固体进料口，122
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通气孔，123
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排气口，124
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液体进料口，13
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蒸汽分配器，131
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蒸汽孔，132
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连接口，14
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釜底，2
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固体送料机，21
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电机，22
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送料管，23
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进料斗，24
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出料管，3
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输水管，4
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蒸汽输送管，5
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连通管，6
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排风机，7
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排气管，8
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液体加料泵，9
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加料管。
具体实施方式
24.下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本实用新型，但并不构成对本实用新型的限定。此外，下面所描述的本实用新型各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
25.如图1～3所示，本实用新型提供的半间歇半连续生产纳米硅溶胶的反应器包括反应釜1，反应釜1包括釜体11及釜盖12，釜体11为内部中空且上端开口的结构，釜盖12可拆卸安装在釜体11的上端开口处；釜体11内设置有蒸汽分配器13，釜盖12上设置有固体进料口121、水汽进口、排气口123及液体进料口124，固体进料口121连接有固体送料机2，水汽进口内插设有连通管5，连通管5的下端与蒸汽分配器13连接，连通管5的上端穿过水汽进口后连接有蒸汽输送管4和输水管3，排气口123通过排气管7连接有排风机6，液体进料口124通过加料管9连接有液体加料泵8，液体加料泵8为计量泵。
26.具体的，釜体11及釜盖12均为玻璃钢材质、不锈钢材质中的任意一种。
27.具体的，反应釜1的釜底14为平底结构。
28.可以理解的是，本实用新型对釜体11的容积和形状没有特别限制，可以根据实际需要进行设计。
29.具体的，蒸汽分配器13为环形盘结构，蒸汽分配器13上分布有至少三个蒸汽孔131，蒸汽孔131均匀分布于蒸汽分配器13的上表面。蒸汽分配器13设置与釜体11内靠近釜底部14的一端，蒸汽孔131呈圆形，相邻蒸汽孔131之间的间距为2～5cm，有利于蒸汽平均分配。蒸汽分配器13与釜体11的内壁固定连接。连通管5的下端与蒸汽分配器13上的连接口132连接。
30.具体的，连通管5通过固定环与釜体11的内壁固定连接。
31.具体的，固体送料机2为螺旋式送料机。螺旋式送料机包括电机21、送料管22及螺旋送料杆，螺旋送料杆通过轴承和轴承安装座安装于送料管22内，螺旋送料杆的一端穿过送料管21与电机22连接；送料管22的一端上设有进料斗，送料管22的另一端下方设置有出料管24。
32.具体的，连通管5、排气管7及加料管9上均设置有控制阀。
33.具体的，釜盖12上还设置有至少一个通气孔122，通气孔122的数量优选为2～4个，允许外部空气通过通气孔122进入反应釜1内，排风机6将反应釜1内的气体排出，从而实现反应釜1内的空气交换，有利于稀释硅溶胶制备过程中所产生的氢气，并将部分氢气排出反应釜1。可以理解的是，本实用新型对通气孔122的尺寸和形状没有特别限制，可以根据实际需要进行设计，通气孔122的形状包括但不限于圆形、方形、半圆形、椭圆形、长方形、正方形、六边形中的任意一种，通气孔122的形状优选为半圆形，开度为5～10cm。
34.应用实施例1
35.搭建一个容积为50l的反应釜1，底部为平底结构，材质为不锈钢，釜体11的直径为40cm，釜盖12为半球形，釜盖12上设置有两个半球形的通气孔122，通气孔122的开度为10cm，在底部设立蒸汽分配器13，蒸汽分配器13的入口通过连通管5与蒸汽输送管4连通，135℃的蒸汽(2kg的压力)，蒸汽分配器13的直径为30cm，蒸汽分配器13上分布有40个蒸汽孔131，蒸汽孔131的直径为3mm；将釜盖12的中部排气口通过排气管7连接有排风机6。
36.通过输水管3和连通管5向反应釜1内加入15kg去离子水，然后打开蒸汽输送管4上的控制阀，通过蒸汽输送管4和连通管5及蒸汽分配器13向反应釜1内通入蒸汽，使反应釜1内的物料开始加热，当反应釜1内的物料加热至90℃时，先启动液体加料泵8，向反应釜1内加入质量浓度为5％的氢氧化钠溶液，当反应釜1内的料液的ph值达到11时，排风机6，通过空气流动将鼓泡带离反应釜1；再启动固体送料机2向反应釜1内加入硅粉，硅粉预先用磨机磨到直径为1.5μm；反应开始后，氢气产生，鼓泡剧烈的话，减少碱液加料速度或减少硅粉加料速度，连续反应2小时后，先停止碱液，允许反应继续，待反应釜1内的料液的ph值到10，再关闭固体送料机2和蒸汽输送管4上的控制阀，反应完成。反应釜1内的物料经固液分离出湿饼和透明的液体，透明的液体为硅溶胶，湿饼为未反应的硅粉，未反应的硅粉可以和新鲜硅粉混合，回收再用。硅溶胶经化学和物理分析，结果如下：
[0037][0038][0039]
电子显微镜照片显示如图4所示，经测试，制得的硅溶胶颗粒的平均粒径为45nm，粒径分布窄。
[0040]
应用实施例2
[0041]
搭建容积为50l的反应釜1，底部为平底结构，材质为不锈钢，釜体11的直径为40cm，釜盖12为半球形，釜盖12上设置有两个半球形的通气孔122，通气孔122的开度为10cm，在底部设立蒸汽分配器13，蒸汽分配器13的入口通过连通管5与蒸汽输送管4连通，135℃的蒸汽(2kg的压力)，蒸汽分配器13的直径为30cm，蒸汽分配器13上分布有40个蒸汽孔131，蒸汽孔131的直径为3mm；将釜盖12的中部排气口通过排气管7连接有排风机6。
[0042]
通过输水管3和连通管5向反应釜1内加入15kg去离子水，然后打开蒸汽输送管4上的控制阀，通过蒸汽输送管4和连通管5及蒸汽分配器13向反应釜1内通入蒸汽，使反应釜1内的物料开始加热，当反应釜1内的物料加热至100℃时，先启动液体加料泵8，向反应釜1内加入质量浓度为1％的四乙基氢氧化铵水溶液，当反应釜1内的料液的ph值达到11时，排风机6，通过空气流动将鼓泡带离反应釜1；再启动固体送料机2向反应釜1内加入硅粉，硅粉预先用磨机磨到直径为0.5μm；反应开始后，氢气产生，鼓泡剧烈的话，减少碱液加料速度或减少硅粉加料速度，连续反应1小时后，先停止碱液，允许反应继续，待反应釜1内的料液的ph值到10，再关闭固体送料机2和蒸汽输送管4上的控制阀，反应完成。反应釜1内的物料经固液分离出湿饼和透明的液体，透明的液体为硅溶胶，湿饼为未反应的硅粉，未反应的硅粉可以和新鲜硅粉混合，回收再用。硅溶胶经化学和物理分析，结果如下：
[0043]
分析项目分析结果ph10比重@25度1.3固含量35比表面积240不溶物<100ppm钠含量<0.1％
其他金属氧化物含量<0.01％粘度@25度4cp外形和色泽几乎无色的透明液体
[0044]
图5为透射电镜图，经测试，制得的硅溶胶的平均粒径为8nm，粒径分布均匀。
[0045]
综上所述，本实用新型设计的反应釜大小可以为中试，也可以为放大到工业规模；反应釜的设计和制造简单，材料适用宽，从玻璃到普通钢钢材；半连续加料工艺，去离子水间歇加，硅粉、蒸汽和催化碱液为连续加料，生产效率高，生产成本低；适用单质硅粉或废硅粉，制造硅溶胶纯度高；连续法同时加入催化碱液和硅粉，加料速度和两物料间的加入比列，可以调节ph值，控制反应速度和进而决定氢气的释放速度；连续加料稳定ph值，可以生产单分散粒径的硅溶胶；调节两个加料比列，可以生产不同粒径的硅溶胶，2～200nm；使用强制空气流动，用新鲜空气来稀释氢气，生产安全保障高；控制蒸汽的加入速度，调节反应温度，来反应平稳；蒸汽鼓动物料对流，产生搅拌效应；反应时间短，一般1到5小时完成一釜；制备的硅溶胶固含量为5到40％。
[0046]
在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
[0047]
在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定相连、设置，也可以是可拆卸连接、设置，或一体地连接、设置。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0048]
以上结合附图对本实用新型的实施方式作了详细说明，但本实用新型不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本实用新型原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本实用新型的保护范围内。