一种阻燃环氧树脂胶粘剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及一种阻燃环氧树脂胶粘剂及其制备方法。


背景技术：

2.环氧树脂胶粘剂具有粘结能力强、绝缘性和耐介质性好、稳定性好等优点，因此逐渐成为当前应用最广泛的胶粘剂。然而普通环氧树脂的氧指数较低(约为19.8)，其易燃性及离火后的持续自燃容易引发火灾，难以满足那些需要高耐热和阻燃的应用领域。因此，对环氧树脂进行改性并以此来提高其阻燃性就及其有必要。


技术实现要素：

3.基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种阻燃环氧树脂胶粘剂及其制备方法，其具有良好的绝缘性能、阻燃和粘接强度，可适用于耐热和阻燃领域结构件的粘结。
4.本发明提出的一种阻燃环氧树脂胶粘剂，由组分a和组分b按照1：0.4
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0.6的重量比组成；其中，组分a的原料按重量份包括：环氧树脂100份、硅烷包覆聚磷酸铵7
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18份、云母粉7
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15份、偶联剂0.1
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0.5份、玄武岩纤维3
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7份、丙二醇甲醚15
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25份；组分b的原料按重量份包括：低分子聚酰胺树脂70
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80份、甲基六氢苯酐16
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22份、固化促进剂0.2
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2份、丙二醇甲醚10
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20份、邻苯二甲酸二辛脂0.2
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2份。
5.优选地，所述硅烷包覆聚磷酸铵的制备如下：将聚磷酸铵加入无水乙醇中，超声分散，然后加入去离子水，超声分散，再加入正硅酸乙酯，升温至30
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40℃，用氨水调节体系ph至7.5
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8.0，搅拌反应2
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3h，抽滤，洗涤，干燥，即得。
6.优选地，聚磷酸铵和正硅酸乙酯的重量比为2.5
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3.5：1，体系中正硅酸乙酯、水和无水乙醇的重量比为7.0
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7.6：1：1.5
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1.8。
7.优选地，所述环氧树脂为双酚a型环氧树脂，为环氧树脂e
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44、e
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51中的一种或组合。
8.优选地，所述低分子聚酰胺树脂为聚酰胺600、650、651中的一种或多种。
9.优选地，所述固化促进剂为dmp
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30、三氟化硼胺络合物中的一种。
10.本发明还提出了上述阻燃环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
11.s1、组分a制备：将硅烷包覆聚磷酸铵加入到环氧树脂中，搅拌，然后加入云母粉、玄武岩纤维、偶联剂，搅拌，最后加入丙二醇甲醚，搅拌，得组分a；
12.s2、组分b制备：将低分子聚酰胺树脂、甲基六氢苯酐、固化促进剂混合，搅拌，加入邻苯二甲酸二辛脂，再加入丙二醇甲醚，即得；
13.s3、将组分a和组分b按重量比混合均匀即可使用。
14.有益效果：本发明针对环氧树脂体系，选择低分子聚酰胺树脂和甲基六氢苯酐配合作为固化剂，得到的固化物具有良好的强度、耐热和耐大气性能；玄武岩纤维和云母粉的添加提高了材料的机械强度和耐热性；硅烷包覆聚磷酸铵作为阻燃剂赋予材料优异的阻燃性能，其制备是通过正硅酸乙酯的水解缩合包覆在高聚合度的聚磷酸铵微粒的表面，改善
聚磷酸铵在环氧树脂体系中的分散性，且在聚磷酸铵表面引入硅元素，两者协同作用进一步提高材料的阻燃性能。本发明制得的胶粘剂具有良好的绝缘性能、阻燃和粘接强度，可适用于耐热和阻燃领域结构件的粘结。
具体实施方式
15.下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
16.实施例1
17.硅烷包覆聚磷酸铵的制备如下：将聚磷酸铵加入无水乙醇中，超声分散，然后加入去离子水，超声分散，再加入正硅酸乙酯，升温至35℃，用氨水调节体系ph至7.5，搅拌反应2.5h，抽滤，洗涤，干燥，即得；上述制备中，聚磷酸铵和正硅酸乙酯的重量比为3.2：1，体系中正硅酸乙酯、水和无水乙醇的重量比为7.4：1：1.6。
18.实施例2
19.硅烷包覆聚磷酸铵的制备如下：将聚磷酸铵加入无水乙醇中，超声分散，然后加入去离子水，超声分散，再加入正硅酸乙酯，升温至30℃，用氨水调节体系ph至8.0，搅拌反应2h，抽滤，洗涤，干燥，即得；上述制备中，聚磷酸铵和正硅酸乙酯的重量比为2.5：1，体系中正硅酸乙酯、水和无水乙醇的重量比为7.6：1：1.5。
20.实施例3
21.硅烷包覆聚磷酸铵的制备如下：将聚磷酸铵加入无水乙醇中，超声分散，然后加入去离子水，超声分散，再加入正硅酸乙酯，升温至40℃，用氨水调节体系ph至7.5，搅拌反应3h，抽滤，洗涤，干燥，即得；上述制备中，聚磷酸铵和正硅酸乙酯的重量比为3.5：1，体系中正硅酸乙酯、水和无水乙醇的重量比为7.0：1：1.8。
22.实施例4
23.本发明提出的一种阻燃环氧树脂胶粘剂，由组分a和组分b按照1：0.4的重量比组成；
24.其中，组分a的制备如下：将实施例1制备的硅烷包覆聚磷酸铵7份加入到环氧树脂e
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44 100份中，搅拌，然后加入云母粉15份、偶联剂0.3份、玄武岩纤维3份，搅拌，最后加入丙二醇甲醚15份，搅拌，得组分a；
25.组分b的制备如下：将低分子聚酰胺树脂650 70份、甲基六氢苯酐22份、固化促进剂dmp
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30 0.5份混合，搅拌，加入邻苯二甲酸二辛脂1份，再加入丙二醇甲醚20份，即得。
26.使用时，将组分a和组分b按重量比混合均匀即可使用。
27.实施例5
28.本发明提出的一种阻燃环氧树脂胶粘剂，由组分a和组分b按照1：0.5的重量比组成；
29.其中，组分a的制备如下：将实施例1制备的硅烷包覆聚磷酸铵10份加入到环氧树脂e
‑
44 100份中，搅拌，然后加入云母粉12份、偶联剂0.3份、玄武岩纤维4份，搅拌，最后加入丙二醇甲醚20份，搅拌，得组分a；
30.组分b的制备如下：将低分子聚酰胺树脂651 75份、甲基六氢苯酐20份、固化促进剂三氟化硼胺络合物0.5份混合，搅拌，加入邻苯二甲酸二辛脂0.2份，再加入丙二醇甲醚15份，即得。
31.使用时，将组分a和组分b按重量比混合均匀即可使用。
32.实施例6
33.本发明提出的一种阻燃环氧树脂胶粘剂，由组分a和组分b按照1：0.55的重量比组成；
34.其中，组分a的制备如下：将实施例2制备的硅烷包覆聚磷酸铵15份加入到环氧树脂e
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44 100份中，搅拌，然后加入云母粉10份、偶联剂0.5份、玄武岩纤维5份，搅拌，最后加入丙二醇甲醚25份，搅拌，得组分a；
35.组分b的制备如下：将低分子聚酰胺树脂650 75份、甲基六氢苯酐22份、固化促进剂三氟化硼胺络合物1份混合，搅拌，加入邻苯二甲酸二辛脂0.5份，再加入丙二醇甲醚10份，即得。
36.使用时，将组分a和组分b按重量比混合均匀即可使用。
37.实施例7
38.本发明提出的一种阻燃环氧树脂胶粘剂，由组分a和组分b按照1：0.6的重量比组成；
39.其中，组分a的制备如下：将实施例3制备的硅烷包覆聚磷酸铵18份加入到环氧树脂e
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51 100份中，搅拌，然后加入云母粉7份、偶联剂0.5份、玄武岩纤维7份，搅拌，最后加入丙二醇甲醚22份，搅拌，得组分a；
40.组分b的制备如下：将低分子聚酰胺树脂650 80份、甲基六氢苯酐18份、固化促进剂dmp
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30 0.2份混合，搅拌，加入邻苯二甲酸二辛脂0.2份，再加入丙二醇甲醚13份，即得。
41.使用时，将组分a和组分b按重量比混合均匀即可使用。
42.对本发明实施例制备的阻燃环氧树脂胶粘剂的性能进行测试。
43.1.拉伸强度：按照gb/t 1040
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2006的要求进行试验；
44.2.阻燃性能测试：根据gb/t2406
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93，采用氧指数测定仪进行垂直燃烧测试。
45.测试结果见表1。
46.表1阻燃环氧树脂胶粘剂的性能检测数据
[0047] 实施例4实施例5实施例6实施例7拉伸强度/mpa47.847.649.548.8氧指数/％27.829.729.628.7
[0048]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。