一种用于防腐蚀涂层的定向排列Mxene/Co导电填料及其制备方法与流程

一种用于防腐蚀涂层的定向排列mxene/co导电填料及其制备方法
技术领域
1.本发明属于防腐涂层材料技术领域，具体涉及一种用于防腐蚀涂层的定向排列mxene/co导电填料及其制备方法。


背景技术：

2.火力发电厂锅炉管、给水系统、汽轮机金属部件易受腐蚀影响，严重时会导致部件失效造成安全事故及人身安全事件。涂覆防腐蚀涂层是解决上述部件腐蚀问题的重要措施之一。
3.目前，热镀锌是主流的的防腐蚀技术之一，核心是利用电化学机制、通过镀件水洗、酸洗、浸助镀液、热镀、冷却等系列工艺提供防腐镀层。zn通过电化学机制保护金属部件，锌的电极电位比铁的低，腐蚀过程中电流由锌流向铁，牺牲锌阳极，达到了保护阴极金属的作用。但其工艺环节复杂、升温冷却等环节耗能高且酸洗废弃物带来的严重的环境污染，除此之外，防腐镀层中锌粉含量一般不低于干膜质量的77％，在贮存过程中容易产生严重的沉底现象，在应力过大时会导致钢结构表面涂层开裂，引起水的渗入腐蚀钢结构，性能上仍存在局限。
4.mxene是一种新型的二维过渡金属碳化物或碳氮化物，来源于其母相max相选择性剥离a层，得到二维层主纳结构材料mxene。mxene作为一种类石墨烯结构的新型二维层状材料，兼具金属和陶瓷特性，mxene的电子被限制在二维平面内，呈现优异的导电性。且其优异的抗渗透性可以有效的阻隔腐蚀介质，是理想的防腐材料添填料。此外，将高导电性的金属颗粒与mxene交错排列可以形成更加密集的导电通路。电化腐蚀时，金属失去的电子会通过mxene传递到涂层表面，隔开阴极和阳极反应场所，从而抑制腐蚀；而其层间的作用力弱，易于滑移，提供了涂料的韧性，解决了传统镀锌层局部受应力过大会开裂的问题，避免了水的渗入。
5.鉴于上述问题及背景，本发明受三明治结构的启发，在mxene层间插入定向排列的导电磁性金属co，将mxene和co组装成导电网状，制备出一种高性能的防腐蚀涂层材料用定向排列mxene/co导电填料。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种用于防腐蚀涂层的定向排列mxene/co导电填料及其制备方法，该导电填料呈明显的三明治层状结构，co颗粒之间能形成导电网络，具有优异的导电性能。
7.本发明采用如下技术方案来实现的：
8.一种用于防腐蚀涂层的定向排列mxene/co导电填料，由mxene和在其层间呈定向排列的金属co颗粒复合而成，且所述mxene的质量分数为80％～95％，所述金属co的质量分数为5％～20％。
9.一种用于防腐蚀涂层的定向排列mxene/co导电填料的制备方法，包括以下步骤：
10.步骤1，制备mxene粉体；
11.步骤2，mxene粉体的预处理：对mxene粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理后的mxene粉末；
12.步骤3，利用co(no3)2·
6h2o、氯化铵、柠檬酸钠和氟化锂配置出钴镀液；
13.步骤4，在强磁场环境中，利用步骤3得到的钴镀液和水合肼对经步骤2预处理后的mxene粉体进行还原处理，得到混合渡液a；
14.步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次～3次，之后放入真空干燥箱中干燥，得到定向排列的三明治结构mxene/co导电填料。
15.本发明进一步的改进在于，所述步骤1中，制备mxene粉体，具体步骤如下：
16.步骤1.1，将纯度大于95％的ti3alc2粉体浸入质量浓度为40％的hf溶液中，密封后在60℃～90℃条件下腐蚀处理16h～24h，得到反应液；
17.其中，ti3alc2粉体的平均粒度为5μm～20μm；ti3alc2粉体与hf的摩尔比为1：3～5；
18.步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，之后将得到的滤渣用去离子水清洗2次～3次，之后放入烘箱中进行干燥，得到mxene粉体；
19.其中，干燥温度为100℃～120℃，干燥时间为24h～48h。
20.本发明进一步的改进在于，所述步骤2中，mxene粉体的预处理，具体步骤如下：
21.步骤2.1，将经步骤1后得到的mxene粉体倒入乙醇水溶液中，并使mxene粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对mxene粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；
22.步骤2.2，将经步骤2.1后得到的mxene粉体倒入硝酸水溶液中，并使mxene粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对mxene粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；
23.硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；
24.步骤2.3，按体积比为1～4：1将盐酸和sncl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的mxene粉体倒入敏化处理液中，并使mxene粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对mxene粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；
25.步骤2.4，按质量比为1：1：1将pdcl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的mxene粉体倒入活化液中，并使mxene粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对mxene粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h；
26.其中，步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的mxene粉体清洗2次～4次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的mxene粉体；
27.干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为24h～36h。
28.本发明进一步的改进在于，步骤2.1中，乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1～3混合均匀后得到的。
29.本发明进一步的改进在于，步骤2.3中，sncl2水溶液的浓度为0.1g/l～0.2g/l，盐酸的浓度为100ml/l～200ml/l。
30.本发明进一步的改进在于，步骤2.4中，pdcl2水溶液的浓度为0.1g/l～0.2g/l，硼酸水溶液的浓度为10g/l～20g/l，盐酸的浓度为100ml/l～200ml/l。
31.本发明进一步的改进在于，所述步骤3中，利用co(no3)2·
6h2o、氯化铵、柠檬酸钠
和氟化锂配置出钴镀液，具体方法如下：
32.于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出钴镀液：
[0033][0034]
溶解并搅拌均匀后，通过添加naoh将溶液ph调至10～11。
[0035]
本发明进一步的改进在于，所述步骤4按照以下步骤实施：
[0036]
步骤4.1，放置两组磁场强度为1t的氦母赫兹线圈，使其处于强磁场环境中，将经步骤2预处理后的mxene粉体浸入到经步骤3配置的钴镀液中，进行机械搅拌，并加热至60℃～80℃，得到混合渡液；
[0037]
mxene粉体与钴镀液中钴的质量比为4～19：1；
[0038]
步骤4.2，将水合肼缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待水合肼滴加完毕后，继续搅拌30min～60min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；
[0039]
水合肼的浓度为：20g/l～30g/l；水合肼与钴镀液中钴的摩尔比为2～3：1。
[0040]
本发明进一步的改进在于，所述步骤5中，干燥温度为80℃～120℃，干燥时间为12h～24h。
[0041]
本发明至少具有如下有益的技术效果：
[0042]
本发明通过在强磁场作用下制备定向排列的mxene/co粉体，相比于混乱排列的co颗粒，能通过磁性导电颗粒间的有效连接，更容易形成导电网络，从而提高粉体的导电性和防腐蚀性能。
附图说明
[0043]
图1是本发明一种定向排列的mxene/co导电填料的xrd图；
[0044]
图2是本发明一种定向排列的mxene/co导电填料的sem图；
[0045]
图3是本发明一种定向排列的mxene/co的电导率图。
具体实施方式
[0046]
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
[0047]
本发明一种定向排列的mxene/co导电填料，由mxene和co复合而成，且mxene的纯度为80％～95％，co的质量分数为5％～20％。
[0048]
本发明一种定向排列的mxene/co导电填料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0049]
步骤1，制备mxene粉体，具体步骤如下；
[0050]
步骤1.1，将纯度大于95％的ti3alc2粉体浸入质量浓度为40％的hf溶液中，密封后在60℃～90℃条件下腐蚀处理16h～24h，得到反应液；
[0051]
其中，ti3alc2粉体的平均粒度为5μm～20μm；ti3alc2粉体与hf的摩尔比为1:3～5；
[0052]
步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，之后将得到的滤渣用去离子水清洗2次～3次，之后放入烘箱中进行干燥，得到mxene粉体；
[0053]
干燥温度为100℃～120℃，干燥时间为24h～48h；
[0054]
步骤2，mxene粉体的预处理：对mxene粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到mxene粉末，具体步骤如下：
[0055]
步骤2.1，将经步骤1后得到的mxene粉体倒入乙醇水溶液中，并使mxene粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对mxene粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；
[0056]
乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1～3混合均匀后得到的；
[0057]
步骤2.2，将经步骤2.1后得到的mxene粉体倒入硝酸水溶液中，并使mxene粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对mxene粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；
[0058]
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；
[0059]
步骤2.3，按体积比为1～4：1将盐酸和sncl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的mxene粉体倒入敏化处理液中，并使mxene粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对mxene粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；
[0060]
sncl2水溶液的浓度为0.1g/l～0.2g/l，盐酸的浓度为100ml/l～200ml/l；
[0061]
步骤2.4，按质量比为1：1：1将pdcl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的mxene粉体倒入活化液中，并使mxene粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对mxene粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h；
[0062]
其中，pdcl2水溶液的浓度为0.1g/l～0.2g/l，硼酸水溶液的浓度为10g/l～20g/l，盐酸的浓度为100ml/l～200ml/l；
[0063]
步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的mxene粉体清洗2次～4次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的mxene粉体；
[0064]
干燥温度为100℃～120℃，干燥时间为24h～48h。
[0065]
步骤3，利用co(no3)2·
6h2o、氯化铵和柠檬酸钠配置出钴镀液，具体方法如下：
[0066]
于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出钴镀液：
[0067][0068][0069]
溶解并搅拌均匀后，通过添加naoh将溶液ph调至10～11；
[0070]
步骤4，在烧杯两侧分别放置两组磁场强度为1t的氦母赫兹线圈，使其处于强磁场环境中，然后利用步骤3得到的钴镀液和水合肼对经步骤2预处理后的mxene粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：
[0071]
步骤4.1，在烧杯两侧分别放置两组磁场强度为1t的氦母赫兹线圈，使其处于强磁场环境中，将经步骤2预处理后的mxene粉体浸入到经步骤3配置的钴镀液中，进行机械搅拌，并加热至60℃～80℃，得到混合渡液；
[0072]
mxene粉体与钴镀液中co的质量比为1～19：1；
[0073]
步骤4.2，将水合肼缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待水合肼滴加完毕后，继续搅拌30min～60min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；
[0074]
水合肼的浓度为5g/l～15g/l；
[0075]
水合肼与钴镀液中钴的摩尔比为2～3：1；
[0076]
步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次～3次，之后放入真空干燥箱中于80℃～120℃条件下干燥16h～24h，得到定向排列的mxene/co复合导电填料。
[0077]
实施例1
[0078]
本发明一种定向排列的mxene/co导电填料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0079]
步骤1，制备mxene粉体，具体步骤如下；
[0080]
步骤1.1，取平均粒度为5μm、质量分数大于95％的ti3alc2粉体；将ti3alc2粉体浸入质量浓度为40％的hf溶液中，密封后在60℃进行腐蚀处理24h，得到反应液；
[0081]
步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，并用去离子水清洗2次，将清洗后的粉体在烘箱中在100℃条件下干燥30h；
[0082]
步骤2，mxene粉体的预处理，具体步骤如下：
[0083]
步骤2.1，将经步骤1后得到的mxene粉体倒入乙醇水溶液中，并使mxene粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对mxene粉体进行醇洗，醇洗时间为10min；
[0084]
乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1混合均匀后得到的；
[0085]
步骤2.2，将经步骤2.1后得到的mxene粉体倒入硝酸水溶液中，并使mxene粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对mxene粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min；
[0086]
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1:1混合均匀后得到的；
[0087]
步骤2.3，按体积比为1：1将盐酸和sncl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的mxene粉体倒入敏化处理液中，并使mxene粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对mxene粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min；
[0088]
sncl2水溶液的浓度为0.1g/l，盐酸的浓度为100ml/l；
[0089]
步骤2.4，按质量比为1：1：1将pdcl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的mxene粉体倒入活化液中，并使mxene粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对mxene粉体进行活化处理1h；
[0090]
步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的mxene粉体清洗2次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的mxene粉体；
[0091]
步骤3，利用co(no3)2·
6h2o、氯化铵和柠檬酸钠配置出钴镀液，具体方法如下：
[0092]
于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出ni镀液：
[0093][0094]
溶解并搅拌均匀后，通过添加naoh将溶液ph调至10；
[0095]
步骤4，在烧杯两侧分别放置两组磁场强度为1t的氦母赫兹线圈，使其处于强磁场环境中，利用步骤3得到的钴镀液和水合肼对经步骤2预处理后的mxene粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：
[0096]
步骤4.1，在烧杯两侧分别放置两组磁场强度为1t的氦母赫兹线圈，使其处于强磁场环境中，将经步骤2预处理后的mxene粉体浸入到经步骤3配置的钴镀液中，进行机械搅拌，并加热至60℃，得到混合渡液；
[0097]
mxene粉体与钴镀液中镍的质量比为4：1；
[0098]
步骤4.2，将浓度为5g/l的水合肼缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待水合肼滴加完毕后，继续搅拌30min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；
[0099]
水合肼与钴镀液中钴的摩尔比为2：1；
[0100]
步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗2次，之后放入真空干燥箱中于80℃条件下干燥24h，得到定向排列的mxene/co复合导电填料。
[0101]
实施例2
[0102]
本发明一种定向排列的mxene/co复合导电填料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0103]
步骤1，制备mxene粉体，具体步骤如下；
[0104]
步骤1.1，取平均粒度为5μm、质量分数大于95％的ti3alc2粉体；将ti3alc2粉体浸入质量浓度为40％的hf溶液中，密封后在80℃进行腐蚀处理20h，得到反应液；
[0105]
步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，并用去离子水清洗2次，将清洗后的粉体在烘箱中在100℃条件下干燥30h；
[0106]
步骤2，mxene粉体的预处理，具体步骤如下：
[0107]
步骤2.1，将经步骤1后得到的mxene粉体倒入乙醇水溶液中，并使mxene粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对mxene粉体进行醇洗，醇洗时间为30min；
[0108]
乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1混合均匀后得到的；
[0109]
步骤2.2，将经步骤2.1后得到的mxene粉体倒入硝酸水溶液中，并使mxene粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对mxene粉体进行粗化处理，粗化处理时间为60min；
[0110]
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：4混合均匀后得到的；
[0111]
步骤2.3，按体积比为4：1将盐酸和sncl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的mxene粉体倒入敏化处理液中，并使mxene粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对mxene粉体进行敏化处理，敏化处理时间为60min；
[0112]
sncl2水溶液的浓度为0.1g/l，盐酸的浓度为100ml/l；
[0113]
步骤2.4，按质量比为1：1：1将pdcl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的mxene粉体倒入活化液中，并使mxene粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对mxene粉体进行活化处理2h；
[0114]
步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的mxene粉体清洗3次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的mxene粉体；
[0115]
步骤3，利用co(no3)2·
6h2o、氯化铵和柠檬酸钠配置出钴镀液，具体方法如下：
[0116]
于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出ni镀液：
[0117][0118]
溶解并搅拌均匀后，通过添加naoh将溶液ph调至11；
[0119]
步骤4，利用步骤3得到的钴镀液和水合肼对经步骤2预处理后的ti3sic2粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：
[0120]
步骤4.1，将经步骤2预处理后的mxene粉体浸入到经步骤3配置的钴镀液中，进行机械搅拌，并加热至80℃，得到混合渡液；
[0121]
mxene粉体与钴镀液中钴的质量比为19：1；
[0122]
步骤4.2，将10g/l的水合肼缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待水合肼滴加完毕后，继续搅拌60min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；
[0123]
水合肼与钴镀液中镍的摩尔比为3：1；
[0124]
步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗3次，之后放入真空干燥箱中于120℃条件下干燥12h，得到定向排列的mxene/co复合导电填料。
[0125]
实施例3
[0126]
本发明一种定向排列的mxene/co复合导电填料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0127]
步骤1，制备mxene粉体，具体步骤如下；
[0128]
步骤1.1，取平均粒度为10μm、质量分数大于95％的ti3alc2粉体；将ti3alc2粉体浸入质量浓度为40％的hf溶液中，密封后在70℃进行腐蚀处理22h，得到反应液；
[0129]
步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，并用去离子水清洗2次，将清洗后的粉体在烘箱中在110℃条件下干燥24h；
[0130]
步骤2，mxene粉体的预处理，具体步骤如下：
[0131]
步骤2.1，将经步骤1后得到的mxene粉体倒入乙醇水溶液中，并使mxene粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对mxene粉体进行醇洗，醇洗时间为20min；
[0132]
乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1混合均匀后得到的；
[0133]
步骤2.2，将经步骤2.1后得到的mxene粉体倒入硝酸水溶液中，并使mxene粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对mxene粉体进行粗化处理，粗化处理时间为40min；
[0134]
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为1：3混合均匀后得到的；
[0135]
步骤2.3，按体积比为4：1将盐酸和sncl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤2.2后得到的mxene粉体倒入敏化处理液中，并使mxene粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对mxene粉体进行敏化处理，敏化处理时间为40min；
[0136]
sncl2水溶液的浓度为0.1g/l，盐酸的浓度为100ml/l；
[0137]
步骤2.4，按质量比为1：1：1将pdcl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的mxene粉体倒入活化液中，并使mxene粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对mxene粉体进行活化处理1.5h；
[0138]
步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的mxene粉体清洗3次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的mxene粉体；
[0139]
步骤3，利用co(no3)2·
6h2o、氯化铵和柠檬酸钠配置出钴镀液，具体方法如下：
[0140]
于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出ni镀液：
[0141][0142]
溶解并搅拌均匀后，通过添加naoh将溶液ph调至11；
[0143]
步骤4，在烧杯两侧分别放置两组磁场强度为1t的氦母赫兹线圈，使其处于强磁场环境中，利用步骤3得到的钴镀液和水合肼对经步骤2预处理后的mxene粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：
[0144]
步骤4.1，在烧杯两侧分别放置两组磁场强度为1t的氦母赫兹线圈，使其处于强磁场环境中,将经步骤2预处理后的mxene粉体浸入到经步骤3配置的钴镀液中，进行机械搅拌，并加热至70℃，得到混合渡液；
[0145]
mxene粉体与钴镀液中镍的质量比为10：1；
[0146]
步骤4.2，将15g/l的水合肼缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待水合肼滴加完毕后，继续搅拌40min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；
[0147]
水合肼与钴镀液中钴的摩尔比为2：1；
[0148]
步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗3次，之后放入真空干燥箱中于100℃条件下干燥20h，得到定向排列的mxene/co复合导电填料。
[0149]
实施例4
[0150]
本发明一种定向排列的mxene/co复合导电填料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
[0151]
步骤1，制备mxene粉体，具体步骤如下；
[0152]
步骤1.1，取平均粒度为20μm、质量分数大于95％的ti3alc2粉体；将ti3alc2粉体浸入质量浓度为40％的hf溶液中，密封后在80℃进行腐蚀处理20h，得到反应液；
[0153]
步骤1.2，经步骤1.1后，将反应液进行过滤，并用去离子水清洗2次，将清洗后的粉体在烘箱中在100℃条件下干燥24h；
[0154]
步骤2，mxene粉体的预处理，具体步骤如下：
[0155]
步骤2.1，将经步骤1后得到的mxene粉体倒入乙醇水溶液中，并使mxene粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对mxene粉体进行醇洗，醇洗时间为20min；
[0156]
乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：2混合均匀后得到的；
[0157]
步骤2.2，将经步骤2.1后得到的mxene粉体倒入硝酸水溶液中，并使mxene粉体完全浸没于硝酸水溶液，利用硝酸水溶液对mxene粉体进行粗化处理，粗化处理时间为50min；
[0158]
硝酸水溶液是由硝酸和水按体积比为(1:2)混合均匀后得到的；
[0159]
步骤2.3，按体积比为4：1将盐酸和sncl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤
2.2后得到的mxene粉体倒入敏化处理液中，并使mxene粉体完全浸没于敏化处理液中，利用敏化处理液对mxene粉体进行敏化处理，敏化处理时间为50min；
[0160]
sncl2水溶液的浓度为0.1g/l，盐酸的浓度为100ml/l；
[0161]
步骤2.4，按质量比为1：1：1将pdcl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤2.3后得到的mxene粉体倒入活化液中，并使mxene粉体完全浸没于活化液中，利用活化液对mxene粉体进行活化处理2h；
[0162]
步骤2.5，采用去离子水对经步骤2.4活化处理后的mxene粉体清洗3次，再依次经离心、过滤处理，之后放入烘箱中进行干燥，得到预处理后的mxene粉体；
[0163]
步骤3，利用co(no3)2·
6h2o、氯化铵和柠檬酸钠配置出钴镀液，具体方法如下：
[0164]
于常温条件下，按如下顺序及配比将各原料混合，配制出ni镀液：
[0165][0166]
溶解并搅拌均匀后，通过添加naoh将溶液ph调至11；
[0167]
步骤4，在烧杯两侧分别放置两组磁场强度为1t的氦母赫兹线圈，使其处于强磁场环境中，利用步骤3得到的钴镀液和水合肼对经步骤2预处理后的ti3sic2粉体进行还原处理，具体按照以下步骤实施：
[0168]
步骤4.1，在烧杯两侧分别放置两组磁场强度为1t的氦母赫兹线圈，使其处于强磁场环境中，将经步骤2预处理后的mxene粉体浸入到经步骤3配置的钴镀液中，进行机械搅拌，并加热至80℃，得到混合渡液；
[0169]
mxene粉体与镀液中镍的质量比为3：1。
[0170]
步骤4.2，将10g/l的水合肼缓慢滴加到经步骤4.1后得到的混合渡液中进行还原反应，待水合肼滴加完毕后，继续搅拌40min，使还原反应充分进行，得到混合渡液a；
[0171]
水合肼与钴镀液中钴的摩尔比为3：1。
[0172]
步骤5，采用去离子水将经步骤4后得到的混合渡液a清洗3次，之后放入真空干燥箱中于120℃条件下干燥20h，得到定向排列的mxene/co复合导电填料。
[0173]
利用本发明方法制备的一种定向排列的三明治结构mxene/co复合导电填料的xrd图，如图1所示，由图可知，除了的mxene衍射峰外，还能明显观察到co的衍射峰，说明成功制备了mxene/co复合导电填料。
[0174]
本发明一种mxene/co复合导电填料的制备方法，通过在强磁场作用下制备定向排列的mxene/co粉体，相比于混乱排列的co颗粒，能通过磁性导电颗粒间的有效连接，更容易形成导电网络，提高粉体的导电性和防腐蚀性能。
[0175]
利用本发明的方法得到的mxene/co复合导电填料的sem和电导率，如图2及图3所示，从图中可以看出，mxene/co复合导电填料中co很明显的进行了定向排列在mxene层间，且其电导率明显高于混乱排列的复合粉体，是一种具有应用前景的用于防腐蚀涂层的定向排列mxene/co导电填料。