一种高强度改性环氧树脂材料及其制备方法与流程

1.本发明涉及涂料技术领域，具体是一种高强度改性环氧树脂材料及其制备方法。


背景技术：

2.环氧树脂是一种热固性树脂，分子中含有两个以上环氧基团的聚合物，可以使用含有活泼氢的化合物与环氧树脂进行开环反应固化交联，环氧树脂具有优异的化学稳定性、防腐性能和绝缘性能等，产品主要有结构胶、应变胶、特种胶、潜伏性固化胶等，在土木建筑、电子电器、汽车机械等领域应用广泛。
3.而现有的环氧树脂材料其强度不能够满足要求，因此现提供一种高强度改性环氧树脂材料及其制备方法来解决该技术问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种高强度改性环氧树脂材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种高强度改性环氧树脂材料，该高强度改性环氧树脂材料包括下列重量份的原料组成：5
‑
10份纳米二维石墨、3
‑
8份白云石、0.3
‑
0.6份引发剂、4
‑
8份甲基硅酸钾、5
‑
9份木质素、余量为环氧树脂。
7.作为本发明进一步的方案：该高强度改性环氧树脂材料包括下列重量份的原料组成：6
‑
9份纳米二维石墨、4
‑
7份白云石、0.4
‑
0.5份引发剂、5
‑
7份甲基硅酸钾、6
‑
8份木质素、余量为环氧树脂。
8.作为本发明再进一步的方案：该高强度改性环氧树脂材料包括下列重量份的原料组成：7.5份纳米二维石墨、5.5份白云石、0.45份引发剂、6份甲基硅酸钾、7份木质素、余量为环氧树脂。
9.作为本发明再进一步的方案：所述引发剂为一种或几种含有双键的不饱和单体。
10.本发明另一目的是提供主体的制备方法，包括如下步骤：
11.取鳞状石墨作为原料，采用微波工艺进行剥离，直到剥离出纳米二维石墨；
12.按照重量份数，准备所述原料组分，将纳米二维石墨、白云石加入到混料机中混合均匀，得到混料a；
13.将环氧树脂加入到加热釜中，预热至50
‑
58℃，并保温处理0.6
‑
0.8h，将木质素和甲基硅酸钾充分混合后加入到加热釜中，预热至70
‑
80℃并保温处理0.3
‑
0.7h，得到混料b；
14.将混料b和混料a预先混合，然后加入引发剂充分搅拌均匀后，注入到预热至60
‑
70℃的模具中；
15.将模具中的浇注料升温至80
‑
100℃，保温处理0.4
‑
1.2h，且向保温箱中通入惰性气体，然后继续升温至130
‑
140℃，保温处理3
‑
4h，最后升温至150
‑
160℃，保温处理6
‑
8h；将模具中的浇注料自然冷却至室温后，脱模得到所需环氧树脂材料。
16.作为本发明进一步的方案：包括如下步骤：
17.取鳞状石墨作为原料，采用微波工艺进行剥离，直到剥离出纳米二维石墨；
18.按照重量份数，准备所述原料组分，将纳米二维石墨、白云石加入到混料机中混合均匀，得到混料a；
19.将环氧树脂加入到加热釜中，预热至52
‑
56℃，并保温处理0.65
‑
0.75h，将木质素和甲基硅酸钾充分混合后加入到加热釜中，预热至73
‑
77℃并保温处理0.4
‑
0.6h，得到混料b；
20.将混料b和混料a预先混合，然后加入引发剂充分搅拌均匀后，注入到预热至63
‑
67℃的模具中；
21.将模具中的浇注料升温至85
‑
95℃，保温处理0.6
‑
1.0h，且向保温箱中通入惰性气体，然后继续升温至133
‑
137℃，保温处理3.3
‑
3.7h，最后升温至153
‑
157℃，保温处理6.5
‑
7.5h；将模具中的浇注料自然冷却至室温后，脱模得到所需环氧树脂材料。
22.作为本发明再进一步的方案：包括如下步骤：
23.取鳞状石墨作为原料，采用微波工艺进行剥离，直到剥离出纳米二维石墨；
24.按照重量份数，准备所述原料组分，将纳米二维石墨、白云石加入到混料机中混合均匀，得到混料a；
25.将环氧树脂加入到加热釜中，预热至54℃，并保温处理0.7h，将木质素和甲基硅酸钾充分混合后加入到加热釜中，预热至75℃并保温处理0.5h，得到混料b；
26.将混料b和混料a预先混合，然后加入引发剂充分搅拌均匀后，注入到预热至65℃的模具中；
27.将模具中的浇注料升温至90℃，保温处理0.8h，且向保温箱中通入惰性气体，然后继续升温至135℃，保温处理3.5h，最后升温至155℃，保温处理7h；将模具中的浇注料自然冷却至室温后，脱模得到所需环氧树脂材料。
28.与现有技术相比，本发明的有益效果是：甲基硅酸钾和木质素能够与本技术中的其他组分相互作用能够显著提高环氧树脂的强度；本发明制得的环氧树脂材料具有高抗拉强度和高抗压强度。
具体实施方式
29.下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
30.实施例1
31.一种高强度改性环氧树脂材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，10份纳米二维石墨、8份白云石、0.6份引发剂、8份甲基硅酸钾、9份木质素、余量为环氧树脂。
32.所述的高强度改性环氧树脂材料的制备方法包括以下步骤：
33.(1)取鳞状石墨作为原料，采用微波工艺进行剥离，直到剥离出纳米二维石墨；
34.(2)按照重量份数，准备所述原料组分，将纳米二维石墨、白云石加入到混料机中混合均匀，得到混料a；
35.(3)将环氧树脂加入到加热釜中，预热至58℃，并保温处理0.8h，将木质素和甲基硅酸钾充分混合后加入到加热釜中，预热至80℃并保温处理0.7h，得到混料b；
36.(4)将混料b和混料a预先混合，然后加入引发剂充分搅拌均匀后，注入到预热至70
℃的模具中；
37.(5)将模具中的浇注料升温至100℃，保温处理1.2h，且向保温箱中通入惰性气体，然后继续升温至140℃，保温处理4h，最后升温至160℃，保温处理8h；将模具中的浇注料自然冷却至室温后，脱模得到所需环氧树脂材料。
38.原料在惰性气体保护下进行热熔避免其他外在气体环境的干扰，保证了处理质量。
39.所述引发剂为一种或几种含有双键的不饱和单体。具体的，所述引发剂为可以为苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸缩水甘油酯等其中一种或者任意组合。
40.实施例2
41.一种高强度改性环氧树脂材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，5份纳米二维石墨、3份白云石、0.3份引发剂、4份甲基硅酸钾、5份木质素、余量为环氧树脂。
42.所述的高强度改性环氧树脂材料的制备方法包括以下步骤：
43.(1)取鳞状石墨作为原料，采用微波工艺进行剥离，直到剥离出纳米二维石墨；
44.(2)按照重量份数，准备所述原料组分，将纳米二维石墨、白云石加入到混料机中混合均匀，得到混料a；
45.(3)将环氧树脂加入到加热釜中，预热至50℃，并保温处理0.6h，将木质素和甲基硅酸钾充分混合后加入到加热釜中，预热至70℃并保温处理0.3h，得到混料b；
46.(4)将混料b和混料a预先混合，然后加入引发剂充分搅拌均匀后，注入到预热至60
‑
70℃的模具中；
47.(5)将模具中的浇注料升温至80℃，保温处理0.4h，且向保温箱中通入惰性气体，然后继续升温至130℃，保温处理3h，最后升温至150℃，保温处理6h；将模具中的浇注料自然冷却至室温后，脱模得到所需环氧树脂材料。
48.原料在惰性气体保护下进行热熔避免其他外在气体环境的干扰，保证了处理质量。防火。
49.所述引发剂为一种或几种含有双键的不饱和单体。具体的，所述引发剂为可以为苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸缩水甘油酯等其中一种或者任意组合。
50.实施例3
51.一种高强度改性环氧树脂材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，9份纳米二维石墨、7份白云石、0.5份引发剂、7份甲基硅酸钾、8份木质素、余量为环氧树脂。
52.所述的高强度改性环氧树脂材料的制备方法包括以下步骤：
53.(1)取鳞状石墨作为原料，采用微波工艺进行剥离，直到剥离出纳米二维石墨；
54.(2)按照重量份数，准备所述原料组分，将纳米二维石墨、白云石加入到混料机中混合均匀，得到混料a；
55.(3)将环氧树脂加入到加热釜中，预热至56℃，并保温处理0.75h，将木质素和甲基硅酸钾充分混合后加入到加热釜中，预热至77℃并保温处理0.6h，得到混料b；
56.(4)将混料b和混料a预先混合，然后加入引发剂充分搅拌均匀后，注入到预热至67℃的模具中；
57.(5)将模具中的浇注料升温至95℃，保温处理1.0h，且向保温箱中通入惰性气体，然后继续升温至137℃，保温处理3.7h，最后升温至157℃，保温处理7.5h；将模具中的浇注料自然冷却至室温后，脱模得到所需环氧树脂材料。
58.原料在惰性气体保护下进行热熔避免其他外在气体环境的干扰，保证了处理质量。
59.所述引发剂为一种或几种含有双键的不饱和单体。具体的，所述引发剂为可以为苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸缩水甘油酯等其中一种或者任意组合。
60.实施例4
61.一种高强度改性环氧树脂材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，6份纳米二维石墨、4份白云石、0.4份引发剂、5份甲基硅酸钾、6份木质素、余量为环氧树脂。
62.所述的高强度改性环氧树脂材料的制备方法包括以下步骤：
63.(1)取鳞状石墨作为原料，采用微波工艺进行剥离，直到剥离出纳米二维石墨；
64.(2)按照重量份数，准备所述原料组分，将纳米二维石墨、白云石加入到混料机中混合均匀，得到混料a；
65.(3)将环氧树脂加入到加热釜中，预热至52℃，并保温处理0.65h，将木质素和甲基硅酸钾充分混合后加入到加热釜中，预热至73℃并保温处理0.4h，得到混料b；
66.(4)将混料b和混料a预先混合，然后加入引发剂充分搅拌均匀后，注入到预热至63℃的模具中；
67.(5)将模具中的浇注料升温至85℃，保温处理0.6h，且向保温箱中通入惰性气体，然后继续升温至133℃，保温处理3.3h，最后升温至153℃，保温处理6.5h；将模具中的浇注料自然冷却至室温后，脱模得到所需环氧树脂材料。
68.所述引发剂为一种或几种含有双键的不饱和单体。具体的，所述引发剂为可以为苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸缩水甘油酯等其中一种或者任意组合。
69.实施例5
70.一种高强度改性环氧树脂材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分：7.5份纳米二维石墨、5.5份白云石、0.45份引发剂、6份甲基硅酸钾、7份木质素、余量为环氧树脂。
71.所述的高强度改性环氧树脂材料的制备方法包括以下步骤：
72.(1)取鳞状石墨作为原料，采用微波工艺进行剥离，直到剥离出纳米二维石墨；
73.(2)按照重量份数，准备所述原料组分，将纳米二维石墨、白云石加入到混料机中混合均匀，得到混料a；
74.(3)将环氧树脂加入到加热釜中，预热至54℃，并保温处理0.7h，将木质素和甲基硅酸钾充分混合后加入到加热釜中，预热至75℃并保温处理0.5h，得到混料b；
75.(4)将混料b和混料a预先混合，然后加入引发剂充分搅拌均匀后，注入到预热至65℃的模具中；
76.(5)将模具中的浇注料升温至90℃，保温处理0.8h，且向保温箱中通入惰性气体，然后继续升温至135℃，保温处理3.5h，最后升温至155℃，保温处理7h；将模具中的浇注料自然冷却至室温后，脱模得到所需环氧树脂材料。
77.原料在惰性气体保护下进行热熔避免其他外在气体环境的干扰，保证了处理质量。
78.所述引发剂为一种或几种含有双键的不饱和单体。具体的，所述引发剂为可以为苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸缩水甘油酯等其中一种或者任意组合。
79.对比例1
80.一种高强度改性环氧树脂材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，7.5份纳米二维石墨、5.5份白云石、0.45份引发剂、7份木质素、余量为环氧树脂。
81.所述的高强度改性环氧树脂材料的制备方法包括以下步骤：
82.(1)取鳞状石墨作为原料，采用微波工艺进行剥离，直到剥离出纳米二维石墨；
83.(2)按照重量份数，准备所述原料组分，将纳米二维石墨、白云石加入到混料机中混合均匀，得到混料a；
84.(3)将环氧树脂加入到加热釜中，预热至54℃，并保温处理0.7h，将木质素充分混合后加入到加热釜中，预热至75℃并保温处理0.5h，得到混料b；
85.(4)将混料b和混料a预先混合，然后加入引发剂充分搅拌均匀后，注入到预热至65℃的模具中；
86.(5)将模具中的浇注料升温至90℃，保温处理0.8h，且向保温箱中通入惰性气体，然后继续升温至135℃，保温处理3.5h，最后升温至155℃，保温处理7h；将模具中的浇注料自然冷却至室温后，脱模得到所需环氧树脂材料。
87.对比例1中采用的引发剂与实施例5使用的完全相同。
88.对比例2
89.一种高强度改性环氧树脂材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，7.5份纳米二维石墨、5.5份白云石、0.45份引发剂、6份甲基硅酸钾、余量为环氧树脂。
90.所述的高强度改性环氧树脂材料的制备方法包括以下步骤：
91.(1)取鳞状石墨作为原料，采用微波工艺进行剥离，直到剥离出纳米二维石墨；
92.(2)按照重量份数，准备所述原料组分，将纳米二维石墨、白云石加入到混料机中混合均匀，得到混料a；
93.(3)将环氧树脂加入到加热釜中，预热至54℃，并保温处理0.7h，将甲基硅酸钾充分混合后加入到加热釜中，预热至75℃并保温处理0.5h，得到混料b；
94.(4)将混料b和混料a预先混合，然后加入引发剂充分搅拌均匀后，注入到预热至65℃的模具中；
95.(5)将模具中的浇注料升温至90℃，保温处理0.8h，且向保温箱中通入惰性气体，然后继续升温至135℃，保温处理3.5h，最后升温至155℃，保温处理7h；将模具中的浇注料自然冷却至室温后，脱模得到所需环氧树脂材料。
96.对比例2中采用的引发剂与实施例5使用的完全相同。
97.对比例3
98.一种高强度改性环氧树脂材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，7.5份纳米二维石墨、5.5份白云石、0.45份引发剂、余量为环氧树脂、余量为环氧树脂。
99.所述的高强度改性环氧树脂材料的制备方法包括以下步骤：
100.(1)取鳞状石墨作为原料，采用微波工艺进行剥离，直到剥离出纳米二维石墨；
101.(2)按照重量份数，准备所述原料组分，将纳米二维石墨、白云石加入到混料机中混合均匀，得到混料a；
102.(3)将环氧树脂加入到加热釜中，预热至54℃，并保温处理0.7h，再升温至75℃并保温处理0.5h，得到混料b；
103.(4)将混料b和混料a预先混合，然后加入引发剂充分搅拌均匀后，注入到预热至65℃的模具中；
104.(5)将模具中的浇注料升温至90℃，保温处理0.8h，且向保温箱中通入惰性气体，然后继续升温至135℃，保温处理3.5h，最后升温至155℃，保温处理7h；将模具中的浇注料自然冷却至室温后，脱模得到所需环氧树脂材料。
105.对比例3中采用的引发剂与实施例5使用的完全相同。
106.性能检测试验
107.拉伸强度测试：依据astm d638
‑
82a进行测试；
108.表一单位：mpa
[0109][0110]
性能测试
[0111]
抗压强度测试：依据astm d695
‑
1996进行测试；
[0112]
抗拉强度测试：依据astm d638
‑
82a进行测试。
[0113]
表1各实施例、对比例的性能测试结果
[0114]
综上所述，通过对比对比例1
‑
3与实施例5可知，实施例5制得的环氧树脂材料的抗压强度和抗拉强度，要明显优于对比例1
‑
3，而对比例1与实施例5的区别在于不含有甲基硅酸钾，而对比例2与实施例5的区别在于不含有木质素，而对比例3与实施例5的区别在于不含有甲基硅酸钾和木质素；而甲基硅酸钾本身是用来做防火材料的，但是在缺少它时环氧树脂抗拉强度和抗压强度显著下降，进而说明甲基硅酸钾和木质素能够与本技术中的其他组分相互作用能够显著提高环氧树脂的强度。
[0115]
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。