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一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜及其制备方法与流程

2021-09-25 02:39:00 来源:中国专利 TAG:保护膜 达因 聚氨酯 过程中 制程


1.本发明属于层状产品及其制备,涉及一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜及其制备方法。本发明高达因值抗静电聚氨酯保护膜适用作电子产品中所用的铜箔胶带制程过程中的保护膜,也可以用于各类玻璃、金属、塑料面板制程过程中的保护膜。


背景技术:

2.近年来,随着电子产品的快速发展,触控显示面板的技术要求也逐渐革新,在平板显示、电子电器、触摸屏、显示屏制程中,以及各类玻璃、金属、塑料面板制程过程中,均需要使用保护膜,不同的显示屏玻璃板后面的触控模组还要求保护膜具有抗静电的性能。
3.目前,铜箔胶带被广泛应用于手机、电脑和其他数码产品的制程过程中,一方面由于铜箔胶带(例如:四川欣富瑞科技发展有限公司提供的牌号为xphoeco2

3515的铜箔胶带)在运输、储存过程中容易被氧化、刮伤、潮解等,需要在铜箔表面用保护膜将其进行保护,另一方面在对铜箔胶带进行前期处理时,需要经过温度80℃条件下7天、10天、15天后剥离保护膜时,铜箔表面具有高达因值,用达因笔进行测试,达因值在36及以上,不影响铜箔在后续制程过程中的点胶制程生产,以及出现保护膜掉胶、残胶和胶转移的现象。现有技术中,保护膜主要有硅胶、亚克力保护膜、聚氨酯保护膜等,例如:cn106010329a公开的“一种抗静电硅胶保护膜”,系电子产品保护膜,该发明包括pet薄膜和硅胶压敏胶,硅胶压敏胶采用涂布的方式涂布于pet薄膜;抗静电效果好,满足生产使用的需要。等等。现有技术还未见到聚氨酯保护膜贴合铜箔后,暨具有抗静电性能,又在贴合铜箔后在温度80℃条件下7天、10天、15天后具有高达因值的抗静电聚氨酯保护膜的相关文献报道。


技术实现要素:

4.本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足,提供一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜及其制备方法。从而提供一种在温度80℃下7天、10天、15天剥离保护膜后,铜箔表面具有高达因值,且剥离后没有掉胶、残胶和胶转移现象,保护膜表面和内部均具有抗静电性能的高达因值抗静电聚氨酯保护膜及其制备方法。
5.本发明的内容是:一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜,其特征是:该高达因值抗静电聚氨酯保护膜依次由(透明)pet薄膜层(1)、抗静电层(2)、离型层(3),聚氨酯胶粘剂层(4)、(透明)pet薄膜层(5)和抗静电层(6)复合组成;所述(透明)pet薄膜层[即(透明)pet薄膜]是聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜层的简称,(透明)pet薄膜层厚度可以为25~125微米;所述聚氨酯胶粘剂层(4)由烘干(即加热处理,去除溶剂)的聚氨酯胶粘剂组成,聚氨酯胶粘剂由固含量50~70%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂1~10质量份、抗静电剂0.5~5质量份和稀释溶剂50~200质量份混合组成;所述固化剂(为异氰酸酯类)为甲基二异氰酸酯(简称tdi)、异佛尔酮二异氰酸酯(简称ipdi)、二苯基甲烷二异氰酸酯(简称mdi)、六亚甲基二异氰酸酯(简称hdi)中的一种
或两种以上的混合物(产品提供企业有:科思创、巴斯夫、日本npu、赢创、vencorex、万华);所述稀释溶剂为甲苯、乙酸乙酯、丁酮、环己酮中的一种或两种。
[0006]
本发明的内容中:所述抗静电剂是南京搏克思新材料有限公司提供的牌号为bas

f的抗静电剂、苏州特普乐新材料有限公司提供的牌号为抗静电液tpl

25、抗静电液fl

40中的任一种。
[0007]
本发明的内容中:所述(透明)pet薄膜层(1)和抗静电层(2)构成单面抗静电聚酯薄膜,所述(透明)pet薄膜层(5)和抗静电层(6)构成单面抗静电聚酯薄膜;单面抗静电聚酯薄膜的制备方法是:将(透明)pet薄膜的一面(即单面)涂布抗静电剂后再通过温度75℃~110℃的烘道烘干(即加热处理,去除溶剂)后制得。
[0008]
本发明的内容中:所述(透明)pet薄膜层(1)、抗静电层(2)和离型层(3)构成单面抗静电离型聚酯薄膜;单面抗静电离型聚酯薄膜的制备方法是:将单面抗静电聚酯薄膜的抗静电面涂布离型剂后再通过温度75℃~110℃的烘道烘干(即加热处理,去除溶剂)后制得;单面抗静电离型聚酯薄膜可以由四川东材科技集团股份有限公司自制,单面抗静电离型聚酯薄膜厚度可以为25~75微米。
[0009]
本发明的内容中:所述单面抗静电聚酯薄膜的具体制备方法是:在涂布机上,采用微凹涂布方式,将抗静电剂均匀地涂布在(透明)pet薄膜的一面(即单面)上,涂布厚度为0.3~1μm,得涂布后的单面抗静电聚酯薄膜;将涂布后的单面抗静电聚酯薄膜以30m/min的线速度运行,通过总长度42m的烘道、顺次通过烘道的第ⅰ段温度为75℃、第ⅱ段温度为90℃、第ⅲ段温度为100℃、第ⅳ段温度为110℃、第

段温度为110℃、第

段温度为100℃,制得单面抗静电聚酯薄膜;单面抗静电聚酯薄膜可以由四川东材科技集团股份有限公司自制;单面抗静电聚酯薄膜厚度可以为25~125微米;所述单面抗静电离型聚酯薄膜的具体制备方法是:在涂布机上,采用微凹涂布方式,在(上述)单面抗静电聚酯薄膜的抗静电面涂布一层含硅离型剂,涂布厚度为0.3~1μm,得涂布后的单面抗静电离型聚酯薄膜;将涂布后的单面抗静电离型聚酯薄膜以35m/min的线速度运行,通过总长度42m的烘道、顺次通过烘道的第ⅰ段温度为75℃、第ⅱ段温度为90℃、第ⅲ段温度为100℃、第ⅳ段温度为110℃、第

段温度为110℃、第

段温度为100℃,制得单面抗静电离型聚酯薄膜;单面抗静电离型聚酯薄膜可以由四川东材科技集团股份有限公司自制,单面抗静电离型聚酯薄膜厚度可以为25~75微米。
[0010]
所述含硅离型剂为市售普通含硅离型剂,产品提供企业有:道康宁、深圳市楚鹰新材料有限公司、佛山市易得赛新材料有限公司。
[0011]
本发明的另一内容是:一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜的制备方法,其特征是步骤为:a、制备聚氨酯预聚树脂:室温下,将30~50质量份聚醚多元醇、10~20质量份聚酯多元醇、3~10质量份1,6

己二醇二丙烯酸酯、10~30质量份异氰酸酯类、3~10质量份丙烯酸月桂酯、30~50质量份溶剂ⅰ置入带有冷凝回流装置的反应釜中,(较好的是以转数200~1000rpm)搅拌混合均匀;在氮气保护下(逐渐)升温至50~70℃,进行聚合反应4~6h,然后将温度升至70~85℃继续反应3h,停止加热,即制得聚氨酯预聚树脂;再加入(适量)溶剂ⅱ混合均匀、并使固含量达到50~70%,冷却至室温,制得固含量50~70%的聚氨酯预聚树脂,备用;
所述聚醚多元醇的产品提供企业有:烟台万华化学、佳华化学有限公司、江苏钟山化工有限公司、聚源化学工业股份有限公司;所述聚酯多元醇的产品提供企业有:烟台万华化学、华大 青岛瑞诺化工、青岛华元聚合物、青岛宇田化工;所述异氰酸酯类为甲基二异氰酸酯(简称tdi)、异佛尔酮二异氰酸酯(简称ipdi)、二苯基甲烷二异氰酸酯(简称mdi)、六亚甲基二异氰酸酯(简称hdi)中的一种或两种以上的混合物(产品提供企业有:科思创、巴斯夫、日本npu、赢创、vencorex、万华);所述溶剂ⅰ、溶剂ⅱ可以均为甲苯、乙酸乙酯、丁酮、环己酮中的一种或两种;所述固含量是在温度为90~150℃的条件下将聚氨酯预聚树脂烘干至恒重后,所剩固体物的质量占聚氨酯预聚树脂总量的质量百分比;所述固含量50~70%的聚氨酯预聚树脂即是在90~150℃的温度下、将聚氨酯预聚树脂烘干至恒重后,得到的固体物的质量为聚氨酯预聚树脂质量的50~70%;b、配制聚氨酯胶粘剂:按步骤a制得固含量50~70%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂1~10质量份、抗静电剂0.5~5质量份、稀释溶剂50~200质量份的配比取各组分原料;将聚氨酯预聚树脂加入混合釜中,较好的是以转速100~300rpm搅拌,室温下(逐渐)加入固化剂、抗静电剂和稀释溶剂,再搅拌0.5h,出料,即制得聚氨酯胶粘剂;所述固化剂(为异氰酸酯类)为甲基二异氰酸酯(简称tdi)、异佛尔酮二异氰酸酯(简称ipdi)、二苯基甲烷二异氰酸酯(简称mdi)、六亚甲基二异氰酸酯(简称hdi)中的一种或两种以上的混合物(产品提供企业有:科思创、巴斯夫、日本npu、赢创、vencorex、万华);所述稀释溶剂为甲苯、乙酸乙酯、丁酮、环己酮中的一种或两种;c、制备高达因值抗静电聚氨酯保护膜:在涂布机上,将步骤b制得聚氨酯胶粘剂(用逗号刮刀或狭缝)均匀地涂布在单面抗静电聚酯薄膜上,涂胶厚度为5~30μm,涂胶后(即涂布聚氨酯胶粘剂后)的单面抗静电聚酯薄膜以10~25m/min的线速度运行,通过总长度20~45m的烘道、顺次通过的第ⅰ段温度为65~85℃、第ⅱ段温度为95~110℃、第ⅲ段温度为100~130℃、第ⅳ段温度为110~130℃、第

段温度为110~130℃、第

段温度为100~110℃的烘道,进行进一步聚合并除去聚氨酯胶粘剂中的溶剂,制得保护膜半成品;然后再将单面抗静电离型聚酯薄膜与保护膜半成品在压辊的压力为0.4~0.5mpa、温度为室温下进行复合,最后放入40~60℃烘房再熟化24~72小时,即制得高达因值抗静电聚氨酯保护膜;所述单面抗静电聚酯薄膜是将(透明)pet薄膜的一面(即单面)涂布抗静电剂后再通过温度75℃~110℃的烘道烘干(即加热处理,去除溶剂)后制得的单面抗静电聚酯薄膜,单面抗静电聚酯薄膜可以由四川东材科技集团股份有限公司自制,单面抗静电聚酯薄膜厚度可以为25~75微米;所述(透明)pet薄膜是聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜的简称;所述单面抗静电离型聚酯薄膜是将单面抗静电聚酯薄膜的抗静电面涂布离型剂后再通过温度75℃~110℃的烘道烘干(即加热处理,去除溶剂)后制得的单面抗静电离型聚酯薄膜,单面抗静电离型聚酯薄膜可以由四川东材科技集团股份有限公司自制。
[0012]
本发明的另一内容中:步骤c所述抗静电剂是南京搏克思新材料有限公司提供的
牌号为bas

f的抗静电剂、苏州特普乐新材料有限公司提供的牌号为抗静电液tpl

25、抗静电液fl

40中的任一种。
[0013]
本发明的另一内容中:步骤c所述单面抗静电聚酯薄膜的具体制备方法是:在涂布机上,采用微凹涂布方式,将抗静电剂均匀地涂布在(透明)pet薄膜的一面(即单面)上,涂布厚度为0.3~1μm,得涂布后的单面抗静电聚酯薄膜;将涂布后的单面抗静电聚酯薄膜以30m/min的线速度运行,通过总长度42m的烘道、顺次通过烘道的第ⅰ段温度为75℃、第ⅱ段温度为90℃、第ⅲ段温度为100℃、第ⅳ段温度为110℃、第

段温度为110℃、第

段温度为100℃,制得单面抗静电聚酯薄膜。
[0014]
本发明的另一内容中:步骤c所述单面抗静电离型聚酯薄膜的具体制备方法是:在涂布机上,采用微凹涂布方式,在(上述)单面抗静电聚酯薄膜的抗静电面涂布一层含硅离型剂,涂布厚度为0.3~1μm,得涂布后的单面抗静电离型聚酯薄膜;将涂布后的单面抗静电离型聚酯薄膜以35m/min的线速度运行,通过总长度42m的烘道、顺次通过烘道的第ⅰ段温度为75℃、第ⅱ段温度为90℃、第ⅲ段温度为100℃、第ⅳ段温度为110℃、第

段温度为110℃、第

段温度为100℃,制得单面抗静电离型聚酯薄膜。
[0015]
本发明的另一内容中:步骤c所述单面抗静电离型聚酯薄膜厚度可以为25~75微米。
[0016]
与现有技术相比,本发明具有下列特点和有益效果:(1)采用本发明,通过将聚醚多元醇、聚酯多元醇、1,6

己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸月桂酯和异氰酸酯类混合升温进行聚合反应后,添加固化剂、抗静电剂,有机稀释溶剂混合制备出聚氨酯胶粘剂,再用涂覆工艺将聚氨酯胶粘剂均匀涂覆在单面抗静电聚酯薄膜表面,在65℃~130℃的温度条件下烘干聚氨酯胶粘剂中的有机溶剂,形成一层致密的聚氨酯胶层,制得保护膜半成品;然后再将单面抗静电离型聚酯薄膜与保护膜半成品进行复合,放入40~60℃烘房熟化24~72小时,从而获得高达因值抗静电聚氨酯保护膜,制备工艺简单,工序简便,容易操作;(2)本发明采用内添加的方式将抗静电剂添加到聚氨酯胶粘剂中,使用抗静电剂(例如南京搏克思新材料有限公司提供的牌号为bas

f的抗静电剂)与树脂的相容性好,抗静电效果稳定、持久,在树脂中分子链的运动能力强,分子间质子易于移动,能够有效的传导和释放产生的静电荷,所以对该聚氨酯胶粘剂起到良好的抗静电效果;添加抗静电剂后,其静电作用力从>2000v降低到<500v,在剥离保护膜时减少静电的产生,保护膜铜箔不被静电击穿、造成损伤,本发明(制备的)高达因值抗静电聚氨酯保护膜不仅在保护膜表面具有抗静电效果,还在胶层内部具有抗静电性能,抗静电效果优良;(3)采用本发明,聚氨酯胶粘剂具有良好的固化收缩率、为0.05~0.3%,制得的高达因值抗静电聚氨酯保护膜具有良好排气性,同时保护膜在贴合铜箔(铜箔可以为四川欣富瑞科技发展有限公司提供的牌号为xphoeco2

3515的铜箔),制程工艺在温度80℃条件下7天、10天、15天后剥离保护膜时,铜箔表面具有高达因值,用达因笔进行测试,达因值在36及以上,不影响铜箔在后续制程过程中的点胶制程生产,不会出现保护膜掉胶、残胶和胶转移的现象,在恒温恒湿(温度25℃,湿度50%)条件下,采用美国trek 520非接触式静电压测试仪进行测试,在剥离时的撕膜电压<500v;(4)本发明(制备的)高达因值抗静电聚氨酯保护膜用于电子产品中所用的铜箔胶
带,对铜箔胶带在制程过程中的铜箔表面进行保护,防止铜箔表面被氧化、刮伤、潮解等,同时不影响铜箔胶带在手机、笔记本电脑和其他数码电子产品中的后续制程过程中的使用,具有良好的吸附性、排气性、稳定性等特点,保护膜剥离后没有掉胶、残胶和胶转移现象,实用性强。
附图说明
[0017]
图1是本发明及实施例(制备的)高达因值抗静电聚氨酯保护膜的断面结构示意图;图中:1、5

聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜层(简称pet薄膜层,即pet薄膜),2

抗静电层,3

离型层,4

聚氨酯胶粘剂层,6

抗静电层。
具体实施方式
[0018]
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明,但不能理解为是对本发明保护范围的限制,该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
[0019]
实施例1:参见附图。
[0020]
一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜的制备方法,步骤为:a、制备聚氨酯预聚树脂:室温下将39质量份聚醚多元醇、10质量份聚酯多元醇、5质量份1,6

己二醇二丙烯酸酯、12质量份异氰酸酯类[甲基二异氰酸酯(简称tdi)]、4质量份丙烯酸月桂酯、30质量份溶剂ⅰ(甲苯:乙酸乙酯为1:3)置入带有冷凝回流装置的反应釜中,以转数400rpm搅拌混合均匀;在氮气保护下(逐渐)升温至60℃,进行聚合反应5h,然后将温度升至70℃继续反应3h,停止加热,即制得聚氨酯预聚树脂;再加入适量溶剂ⅱ(甲苯)混合均匀、并使固含量达到70%,冷却至室温,制得固含量70%的聚氨酯预聚树脂,备用;所述固含量是在温度为120℃的条件下将聚氨酯预聚树脂烘干至恒重后,所剩固体物的质量占聚氨酯预聚树脂总量的质量百分比;所述固含量70%的聚氨酯预聚树脂即是在120℃的温度下、将聚氨酯预聚树脂烘干至恒重后,得到的固体物的质量为聚氨酯预聚树脂质量的70%;b、配制聚氨酯胶粘剂:按制取的固含量70%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂[六亚甲基二异氰酸酯(hdi)]5质量份,2质量份抗静电剂,150质量份稀释溶剂的配比取各组分原料;将聚氨酯预聚树脂加入混合釜中,以转速150rpm搅拌,室温下逐渐加入固化剂、抗静电剂和稀释溶剂,再搅拌0.5h,出料,制得聚氨酯胶粘剂;c、制备高达因值抗静电聚氨酯保护膜:在涂布机上,将聚氨酯胶粘剂用逗号刮刀或狭缝均匀地涂布在单面抗静电聚酯薄膜上,涂胶厚度为10μm,涂胶后的单面抗静电聚酯薄膜以20m/min的线速度运行,通过总长度42m的烘道、顺次通过的第ⅰ段温度为70℃、第ⅱ段温度为100℃、第ⅲ段温度为115℃、第ⅳ段温度为130℃、第

段温度为120℃、第

段温度为110℃,进行进一步聚合并除去聚氨酯胶粘剂中的溶剂,制得保护膜半成品;然后再将单面抗静电离型聚酯薄膜与保护膜半成
品在压辊的压力为0.4mpa、温度为室温下进行复合,最后放入60℃烘房再熟化24小时,即制得高达因值抗静电聚氨酯保护膜。
[0021]
该实施例制得的高达因值抗静电聚氨酯保护膜(以下简称保护膜)用作oled柔性面板保护膜,经检测:所述聚氨酯胶粘剂具有良好的固化收缩率为0.1%,保护膜在恒温恒湿(温度25℃,湿度50%)条件下,撕膜电压388v,贴合铜箔(铜箔为四川欣富瑞科技发展有限公司提供的牌号为xphoeco2

3515的铜箔),在温度80℃条件下7天、10天、15天后剥离保护膜用达因笔进行测试,铜箔表面达因值为38。
[0022]
实施例2:一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜的制备方法,步骤为:a、制备聚氨酯预聚树脂:室温下将39质量份聚醚多元醇、10质量份聚酯多元醇、5质量份1,6

己二醇二丙烯酸酯、12质量份异氰酸酯类[甲基二异氰酸酯(简称tdi)]、4质量份丙烯酸月桂酯、30质量份溶剂ⅰ(甲苯:乙酸乙酯为1:3)置入带有冷凝回流装置的反应釜中,以转数400rpm搅拌混合均匀;在氮气保护下(逐渐)升温至60℃,进行聚合反应5h,然后将温度升至70℃继续反应3h,停止加热,即制得聚氨酯预聚树脂;再加入适量溶剂ⅱ(甲苯)混合均匀、并使固含量达到70%,冷却至室温,制得固含量70%的聚氨酯预聚树脂,备用;所述固含量是在温度为120℃的条件下将聚氨酯预聚树脂烘干至恒重后,所剩固体物的质量占聚氨酯预聚树脂总量的质量百分比;所述固含量70%的聚氨酯预聚树脂即是在120℃的温度下、将聚氨酯预聚树脂烘干至恒重后,得到的固体物的质量为聚氨酯预聚树脂质量的70%;b、配制聚氨酯胶粘剂:按制取的固含量70%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂(六亚甲基二异氰酸酯(简称hdi))5质量份,2质量份抗静电剂,150质量份稀释溶剂的配比取各组分原料;将聚氨酯预聚树脂加入混合釜中,以转速150rpm搅拌,室温下逐渐加入固化剂、抗静电剂和稀释溶剂,再搅拌0.5h,出料,制得聚氨酯胶粘剂;c、制备高达因值抗静电聚氨酯保护膜:在涂布机上,将聚氨酯胶粘剂用逗号刮刀或狭缝均匀地涂布在单面抗静电聚酯薄膜上,涂胶厚度为20μm,涂胶后的单面抗静电聚酯薄膜以15m/min的线速度运行,通过总长度42m的烘道、顺次通过的第ⅰ段温度为70℃、第ⅱ段温度为100℃、第ⅲ段温度为115℃、第ⅳ段温度为130℃、第

段温度为120℃、第

段温度为110℃,进行进一步聚合并除去聚氨酯胶粘剂中的溶剂,制得保护膜半成品;然后再将单面抗静电离型聚酯薄膜与保护膜半成品在压辊的压力为0.4mpa、温度为室温下进行复合,最后放入60℃烘房再熟化24小时,即制得高达因值抗静电聚氨酯保护膜。
[0023]
该实施例制得的高达因值抗静电聚氨酯保护膜(以下简称保护膜)用作oled柔性面板保护膜,经检测:所述聚氨酯胶粘剂具有良好的固化收缩率为0.1%,保护膜在恒温恒湿(温度25℃,湿度50%)条件下,撕膜电压354v,贴合铜箔(铜箔为四川欣富瑞科技发展有限公司提供的牌号为xphoeco2

3515的铜箔),在温度80℃条件下7天、10天、15天后剥离保护膜用达因笔进行测试,铜箔表面达因值为38。
[0024]
实施例3:
一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜的制备方法,步骤为:a、制备聚氨酯预聚树脂:室温下将35质量份聚醚多元醇、10质量份聚酯多元醇、5质量份1,6

己二醇二丙烯酸酯、16质量份异氰酸酯类[六亚甲基二异氰酸酯(简称hdi)]、4质量份丙烯酸月桂酯、30质量份溶剂ⅰ(甲苯:乙酸乙酯为1:4)置入带有冷凝回流装置的反应釜中,以转数400rpm搅拌混合均匀;在氮气保护下(逐渐)升温至60℃,进行聚合反应5h,然后将温度升至70

85℃继续反应3h,停止加热,即制得聚氨酯预聚树脂;再加入适量溶剂ⅱ(甲苯)混合均匀、并使固含量达到70%,冷却至室温,制得固含量70%的聚氨酯预聚树脂,备用;所述固含量是在温度为120℃的条件下将聚氨酯预聚树脂烘干至恒重后,所剩固体物的质量占聚氨酯预聚树脂总量的质量百分比;所述固含量70%的聚氨酯预聚树脂即是在120℃的温度下、将聚氨酯预聚树脂烘干至恒重后,得到的固体物的质量为聚氨酯预聚树脂质量的70%;b、配制聚氨酯胶粘剂:按制取的固含量70%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂(六亚甲基二异氰酸酯(简称hdi))6质量份,1质量份抗静电剂,150质量份稀释溶剂的配比取各组分原料;将聚氨酯预聚树脂加入混合釜中,以转速150rpm搅拌,逐渐加入固化剂、抗静电剂和稀释溶剂,再搅拌0.5h,出料,制得聚氨酯胶粘剂;c、制备高达因值抗静电聚氨酯保护膜:在涂布机上,将聚氨酯胶粘剂用逗号刮刀或狭缝均匀地涂布在单面抗静电聚酯薄膜上,涂胶厚度为10μm,涂胶后的单面抗静电聚酯薄膜以20m/min的线速度运行,通过总长度42m的烘道、顺次通过的第ⅰ段温度为70℃、第ⅱ段温度为100℃、第ⅲ段温度为115℃、第ⅳ段温度为130℃、第

段温度为120℃、第

段温度为110℃,进行进一步聚合并除去聚氨酯胶粘剂中的溶剂,制得保护膜半成品;然后再将单面抗静电离型聚酯薄膜与保护膜半成品在压辊的压力为0.4mpa、温度为室温下进行复合,最后放入60℃烘房再熟化24小时,即制得高达因值抗静电聚氨酯保护膜。
[0025]
该实施例制得的高达因值抗静电聚氨酯保护膜(以下简称保护膜)用作oled柔性面板保护膜,经检测:所述聚氨酯胶粘剂具有良好的固化收缩率为0.1%,保护膜在恒温恒湿(温度25℃,湿度50%)条件下,撕膜电压370v,贴合铜箔(铜箔为四川欣富瑞科技发展有限公司提供的牌号为xphoeco2

3515的铜箔),在温度80℃条件下7天、10天、15天后剥离保护膜用达因笔进行测试,铜箔表面达因值为36。
[0026]
实施例4:一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜的制备方法,步骤为:a、制备聚氨酯预聚树脂:室温下将35质量份聚醚多元醇、10质量份聚酯多元醇、5质量份1,6

己二醇二丙烯酸酯、16质量份异氰酸酯类[六亚甲基二异氰酸酯(简称hdi)]、4质量份丙烯酸月桂酯、30质量份溶剂ⅰ(甲苯:乙酸乙酯为1:4)置入带有冷凝回流装置的反应釜中,以转数400rpm搅拌混合均匀;在氮气保护下(逐渐)升温至60℃,进行聚合反应5h,然后将温度升至70℃继续反应3h,停止加热,即制得聚氨酯预聚树脂;再加入适量溶剂ⅱ(甲苯)混合均匀、并使固含量达到70%,冷却至室温,制得固含量70%的聚氨酯预聚树脂,备用;
所述固含量是在温度为120℃的条件下将聚氨酯预聚树脂烘干至恒重后,所剩固体物的质量占聚氨酯预聚树脂总量的质量百分比;所述固含量70%的聚氨酯预聚树脂即是在120℃的温度下、将聚氨酯预聚树脂烘干至恒重后,得到的固体物的质量为聚氨酯预聚树脂质量的70%;b、配制聚氨酯胶粘剂:按制取的固含量70%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂(六亚甲基二异氰酸酯(简称hdi))8质量份,4质量份抗静电剂,150质量份稀释溶剂的配比取各组分原料;将聚氨酯预聚树脂加入混合釜中,以转速150rpm搅拌,逐渐加入固化剂、抗静电剂和稀释溶剂,再搅拌0.5h,出料,制得聚氨酯胶粘剂;c、制备高达因值抗静电聚氨酯保护膜:在涂布机上,将聚氨酯胶粘剂用逗号刮刀或狭缝均匀地涂布在单面抗静电聚酯薄膜上,涂胶厚度为10μm,涂胶后的单面抗静电聚酯薄膜以20m/min的线速度运行,通过总长度42m的烘道、顺次通过的第ⅰ段温度为70℃、第ⅱ段温度为100℃、第ⅲ段温度为115℃、第ⅳ段温度为130℃、第

段温度为120℃、第

段温度为110℃,进行进一步聚合并除去聚氨酯胶粘剂中的溶剂,制得保护膜半成品;然后再将单面抗静电离型聚酯薄膜与保护膜半成品在压辊的压力为0.4mpa、温度为室温下进行复合,最后放入60℃烘房再熟化24小时,即制得高达因值抗静电聚氨酯保护膜。
[0027]
该实施例制得的高达因值抗静电聚氨酯保护膜(以下简称保护膜)用作oled柔性面板保护膜,经检测:所述聚氨酯胶粘剂具有良好的固化收缩率为0.1%,保护膜在恒温恒湿(温度25℃,湿度50%)条件下,撕膜电压291v,贴合铜箔(铜箔为四川欣富瑞科技发展有限公司提供的牌号为xphoeco2

3515的铜箔),在温度80℃条件下7天、10天、15天后剥离保护膜用达因笔进行测试,铜箔表面达因值为40。
[0028]
实施例5:一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜的制备方法,步骤为:a、制备聚氨酯预聚树脂:室温下将30质量份聚醚多元醇、12质量份聚酯多元醇、5质量份1,6

己二醇二丙烯酸酯、17质量份异氰酸酯类[六亚甲基二异氰酸酯(简称hdi)]、6质量份丙烯酸月桂酯、30质量份溶剂ⅰ(甲苯:乙酸乙酯为1:2)置入带有冷凝回流装置的反应釜中,以转数400rpm搅拌混合均匀;在氮气保护下(逐渐)升温至60℃,进行聚合反应6h,然后将温度升至70℃继续反应3h,停止加热,即制得聚氨酯预聚树脂;再加入适量溶剂ⅱ(甲苯)混合均匀、并使固含量达到70%,冷却至室温,制得固含量70%的聚氨酯预聚树脂,备用;所述固含量是在温度为120℃的条件下将聚氨酯预聚树脂烘干至恒重后,所剩固体物的质量占聚氨酯预聚树脂总量的质量百分比;所述固含量70%的聚氨酯预聚树脂即是在120℃的温度下、将聚氨酯预聚树脂烘干至恒重后,得到的固体物的质量为聚氨酯预聚树脂质量的70%;b、配制聚氨酯胶粘剂:按制取的固含量70%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂(六亚甲基二异氰酸酯(hdi))8质量份,2质量份抗静电剂,150质量份稀释溶剂的配比取各组分原料;将聚氨酯预聚树脂加入混合釜中,以转速150rpm搅拌,逐渐加入固化剂、抗静电剂
和稀释溶剂,再搅拌0.5h,出料,制得聚氨酯胶粘剂;c、制备高达因值抗静电聚氨酯保护膜:在涂布机上,将聚氨酯胶粘剂用逗号刮刀或狭缝均匀地涂布在单面抗静电聚酯薄膜上,涂胶厚度为10μm,涂胶后的单面抗静电聚酯薄膜以20m/min的线速度运行,通过总长度42m的烘道、顺次通过的第ⅰ段温度为70℃、第ⅱ段温度为100℃、第ⅲ段温度为115℃、第ⅳ段温度为130℃、第

段温度为120℃、第

段温度为110℃,进行进一步聚合并除去聚氨酯胶粘剂中的溶剂,制得保护膜半成品;然后再将单面抗静电离型聚酯薄膜与保护膜半成品在压辊的压力为0.4mpa、温度为室温下进行复合,最后放入60℃烘房再熟化24小时,即制得高达因值抗静电聚氨酯保护膜。
[0029]
该实施例制得的高达因值抗静电聚氨酯保护膜(以下简称保护膜)用作oled柔性面板保护膜,经检测:所述聚氨酯胶粘剂具有良好的固化收缩率为0.1%,保护膜在恒温恒湿(温度25℃,湿度50%)条件下,撕膜电压370v,贴合铜箔(铜箔为四川欣富瑞科技发展有限公司提供的牌号为xphoeco2

3515的铜箔),在温度80℃条件下7天、10天、15天后剥离保护膜用达因笔进行测试,铜箔表面达因值为38。
[0030]
实施例6:参见附图。
[0031]
一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜,该高达因值抗静电聚氨酯保护膜依次由(透明)pet薄膜层1、抗静电层2、离型层3,聚氨酯胶粘剂层4、(透明)pet薄膜层5和抗静电层6复合组成;所述聚氨酯胶粘剂层4由烘干的聚氨酯胶粘剂组成,聚氨酯胶粘剂由固含量50%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂1质量份、抗静电剂0.5质量份和稀释溶剂50质量份混合组成。
[0032]
实施例7:参见附图。
[0033]
一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜,该高达因值抗静电聚氨酯保护膜依次由(透明)pet薄膜层1、抗静电层2、离型层3,聚氨酯胶粘剂层4、(透明)pet薄膜层5和抗静电层6复合组成;所述聚氨酯胶粘剂层4由烘干的聚氨酯胶粘剂组成,聚氨酯胶粘剂由固含量50%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂10质量份、抗静电剂5质量份和稀释溶剂200质量份混合组成。
[0034]
实施例8:参见附图。
[0035]
一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜,该高达因值抗静电聚氨酯保护膜依次由(透明)pet薄膜层1、抗静电层2、离型层3,聚氨酯胶粘剂层4、(透明)pet薄膜层5和抗静电层6复合组成;所述聚氨酯胶粘剂层4由烘干的聚氨酯胶粘剂组成,聚氨酯胶粘剂由固含量50%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂5质量份、抗静电剂2.5质量份和稀释溶剂125质量份混合组成。
[0036]
实施例9:参见附图。
[0037]
一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜,该高达因值抗静电聚氨酯保护膜依次由(透明)pet薄膜层1、抗静电层2、离型层3,聚氨酯胶粘剂层4、(透明)pet薄膜层5和抗静电层6复合组成;
所述聚氨酯胶粘剂层4由烘干的聚氨酯胶粘剂组成,聚氨酯胶粘剂由固含量70%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂1质量份、抗静电剂0.5质量份和稀释溶剂50质量份混合组成。
[0038]
实施例10:参见附图。
[0039]
一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜,该高达因值抗静电聚氨酯保护膜依次由(透明)pet薄膜层1、抗静电层2、离型层3,聚氨酯胶粘剂层4、(透明)pet薄膜层5和抗静电层6复合组成;所述聚氨酯胶粘剂层4由烘干的聚氨酯胶粘剂组成,聚氨酯胶粘剂由固含量70%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂10质量份、抗静电剂5质量份和稀释溶剂200质量份混合组成。
[0040]
实施例11:参见附图。
[0041]
一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜,该高达因值抗静电聚氨酯保护膜依次由(透明)pet薄膜层1、抗静电层2、离型层3,聚氨酯胶粘剂层4、(透明)pet薄膜层5和抗静电层6复合组成;所述聚氨酯胶粘剂层4由烘干的聚氨酯胶粘剂组成,聚氨酯胶粘剂由固含量70%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂6质量份、抗静电剂2.7质量份和稀释溶剂130质量份混合组成。
[0042]
实施例12:参见附图。
[0043]
一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜,该高达因值抗静电聚氨酯保护膜依次由(透明)pet薄膜层1、抗静电层2、离型层3,聚氨酯胶粘剂层4、(透明)pet薄膜层5和抗静电层6复合组成;所述聚氨酯胶粘剂层4由烘干的聚氨酯胶粘剂组成,聚氨酯胶粘剂由固含量60%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂1质量份、抗静电剂0.5质量份和稀释溶剂50质量份混合组成。
[0044]
实施例13:参见附图。
[0045]
一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜,该高达因值抗静电聚氨酯保护膜依次由(透明)pet薄膜层1、抗静电层2、离型层3,聚氨酯胶粘剂层4、(透明)pet薄膜层5和抗静电层6复合组成;所述聚氨酯胶粘剂层4由烘干的聚氨酯胶粘剂组成,聚氨酯胶粘剂由固含量60%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂10质量份、抗静电剂5质量份和稀释溶剂200质量份混合组成。
[0046]
实施例14:参见附图。
[0047]
一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜,该高达因值抗静电聚氨酯保护膜依次由(透明)pet薄膜层1、抗静电层2、离型层3,聚氨酯胶粘剂层4、(透明)pet薄膜层5和抗静电层6复合组成;所述聚氨酯胶粘剂层4由烘干的聚氨酯胶粘剂组成,聚氨酯胶粘剂由固含量60%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂6质量份、抗静电剂2.8质量份和稀释溶剂126质量份混合组成。
[0048]
上述实施例6

14中:
所述固化剂(为异氰酸酯类)为甲基二异氰酸酯(简称tdi)、异佛尔酮二异氰酸酯(简称ipdi)、二苯基甲烷二异氰酸酯(简称mdi)、六亚甲基二异氰酸酯(简称hdi)中的一种或两种以上的混合物(产品提供企业有:科思创、巴斯夫、日本npu、赢创、vencorex、万华);所述稀释溶剂为甲苯、乙酸乙酯、丁酮、环己酮中的一种或两种;所述抗静电剂是南京搏克思新材料有限公司提供的牌号为bas

f的抗静电剂、苏州特普乐新材料有限公司提供的牌号为抗静电液tpl

25、抗静电液fl

40中的任一种。
[0049]
上述实施例中:所述(透明)pet薄膜层1和抗静电层2构成单面抗静电聚酯薄膜,(透明)pet薄膜层5和抗静电层6构成单面抗静电聚酯薄膜;单面抗静电聚酯薄膜的制备方法是:将(透明)pet薄膜的一面(即单面)涂布抗静电剂后再通过温度75℃~110℃的烘道加热处理后制得;所述单面抗静电聚酯薄膜的具体制备方法是:在涂布机上,采用微凹涂布方式,将抗静电剂均匀地涂布在(透明)pet薄膜的一面(即单面)上,涂布厚度为0.3~1μm,得涂布后的单面抗静电聚酯薄膜;将涂布后的单面抗静电聚酯薄膜以30m/min的线速度运行,通过总长度42m的烘道、顺次通过烘道的第ⅰ段温度为75℃、第ⅱ段温度为90℃、第ⅲ段温度为100℃、第ⅳ段温度为110℃、第

段温度为110℃、第

段温度为100℃,制得单面抗静电聚酯薄膜;单面抗静电聚酯薄膜可以由四川东材科技集团股份有限公司制备。
[0050]
上述实施例中:所述(透明)pet薄膜层1、抗静电层2和离型层3构成单面抗静电离型聚酯薄膜;单面抗静电离型聚酯薄膜的制备方法是:将单面抗静电聚酯薄膜的抗静电面涂布离型剂后再通过温度75℃~110℃的烘道加热处理后制得;单面抗静电离型聚酯薄膜可以由四川东材科技集团股份有限公司自制;所述单面抗静电离型聚酯薄膜的具体制备方法是:在涂布机上,采用微凹涂布方式,在(上述)单面抗静电聚酯薄膜的抗静电面涂布一层含硅离型剂,涂布厚度为0.3~1μm,得涂布后的单面抗静电离型聚酯薄膜;将涂布后的单面抗静电离型聚酯薄膜以35m/min的线速度运行,通过总长度42m的烘道、顺次通过烘道的第ⅰ段温度为75℃、第ⅱ段温度为90℃、第ⅲ段温度为100℃、第ⅳ段温度为110℃、第

段温度为110℃、第

段温度为100℃,制得单面抗静电离型聚酯薄膜;单面抗静电离型聚酯薄膜可以由四川东材科技集团股份有限公司制备。
[0051]
所述含硅离型剂为市售普通含硅离型剂,产品提供企业有:道康宁、深圳市楚鹰新材料有限公司、佛山市易得赛新材料有限公司。
[0052]
实施例15:参见附图。
[0053]
一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜的制备方法,步骤为:a、制备聚氨酯预聚树脂:室温下,将40质量份聚醚多元醇、15质量份聚酯多元醇、6质量份1,6

己二醇二丙烯酸酯、20质量份异氰酸酯类、6质量份丙烯酸月桂酯、40质量份溶剂ⅰ置入带有冷凝回流装置的反应釜中,(以转数600rpm)搅拌混合均匀;在氮气保护下(逐渐)升温至60℃,进行聚合反应5h,然后将温度升至77℃继续反应3h,停止加热,即制得聚氨酯预聚树脂;再加入(适量)溶剂ⅱ混合均匀、并使固含量达到60%,冷却至室温,制得固含量60%的聚氨酯预聚树脂,备用;b、配制聚氨酯胶粘剂:
按步骤a制得固含量60%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂5质量份、抗静电剂2.6质量份、稀释溶剂125质量份的配比取各组分原料;将聚氨酯预聚树脂加入混合釜中,以转速200rpm搅拌,室温下(逐渐)加入固化剂、抗静电剂和稀释溶剂,再搅拌0.5h,出料,即制得聚氨酯胶粘剂;c、制备高达因值抗静电聚氨酯保护膜:在涂布机上,将步骤b制得聚氨酯胶粘剂(用逗号刮刀或狭缝)均匀地涂布在单面抗静电聚酯薄膜上,涂胶厚度为17μm,涂胶后(即涂布聚氨酯胶粘剂后)的单面抗静电聚酯薄膜以18m/min的线速度运行,通过总长度33m的烘道、顺次通过的第ⅰ段温度为75℃、第ⅱ段温度为102℃、第ⅲ段温度为115℃、第ⅳ段温度为120℃、第

段温度为120℃、第

段温度为105℃的烘道,进行进一步聚合并除去聚氨酯胶粘剂中的溶剂,制得保护膜半成品;然后再将单面抗静电离型聚酯薄膜与保护膜半成品在压辊的压力为0.4mpa、温度为室温下进行复合,最后放入50℃烘房再熟化48小时,即制得高达因值抗静电聚氨酯保护膜。
[0054]
实施例16:一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜的制备方法,步骤为:a、制备聚氨酯预聚树脂:室温下,将30质量份聚醚多元醇、10质量份聚酯多元醇、3质量份1,6

己二醇二丙烯酸酯、10质量份异氰酸酯类、3质量份丙烯酸月桂酯、30质量份溶剂ⅰ置入带有冷凝回流装置的反应釜中,(以转数1000rpm)搅拌混合均匀;在氮气保护下(逐渐)升温至50℃,进行聚合反应6h,然后将温度升至70℃继续反应3h,停止加热,即制得聚氨酯预聚树脂;再加入(适量)溶剂ⅱ混合均匀、并使固含量达到60%,冷却至室温,制得固含量60%的聚氨酯预聚树脂,备用;b、配制聚氨酯胶粘剂:按步骤a制得固含量60%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂1质量份、抗静电剂0.5质量份、稀释溶剂50质量份的配比取各组分原料;将聚氨酯预聚树脂加入混合釜中,较好的是以转速100rpm搅拌,室温下(逐渐)加入固化剂、抗静电剂和稀释溶剂,再搅拌0.5h,出料,即制得聚氨酯胶粘剂;c、制备高达因值抗静电聚氨酯保护膜:在涂布机上,将步骤b制得聚氨酯胶粘剂(用逗号刮刀或狭缝)均匀地涂布在单面抗静电聚酯薄膜上,涂胶厚度为5μm,涂胶后(即涂布聚氨酯胶粘剂后)的单面抗静电聚酯薄膜以10m/min的线速度运行,通过总长度20m的烘道、顺次通过的第ⅰ段温度为65℃、第ⅱ段温度为95℃、第ⅲ段温度为100℃、第ⅳ段温度为110℃、第

段温度为110℃、第

段温度为100℃的烘道,进行进一步聚合并除去聚氨酯胶粘剂中的溶剂,制得保护膜半成品;然后再将单面抗静电离型聚酯薄膜与保护膜半成品在压辊的压力为0.5mpa、温度为室温下进行复合,最后放入40℃烘房再熟化72小时,即制得高达因值抗静电聚氨酯保护膜。
[0055]
实施例17:一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜的制备方法,步骤为:a、制备聚氨酯预聚树脂:室温下,将50质量份聚醚多元醇、20质量份聚酯多元醇、10质量份1,6

己二醇二丙烯酸酯、30质量份异氰酸酯类、10质量份丙烯酸月桂酯、50质量份溶剂ⅰ置入带有冷凝回流
装置的反应釜中,以转数200rpm搅拌混合均匀;在氮气保护下(逐渐)升温至70℃,进行聚合反应4h,然后将温度升至85℃继续反应3h,停止加热,即制得聚氨酯预聚树脂;再加入(适量)溶剂ⅱ混合均匀、并使固含量达到60%,冷却至室温,制得固含量60%的聚氨酯预聚树脂,备用;b、配制聚氨酯胶粘剂:按步骤a制得固含量60%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂10质量份、抗静电剂5质量份、稀释溶剂200质量份的配比取各组分原料;将聚氨酯预聚树脂加入混合釜中,较好的是以转速300rpm搅拌,室温下(逐渐)加入固化剂、抗静电剂和稀释溶剂,再搅拌0.5h,出料,即制得聚氨酯胶粘剂;c、制备高达因值抗静电聚氨酯保护膜:在涂布机上,将步骤b制得聚氨酯胶粘剂(用逗号刮刀或狭缝)均匀地涂布在单面抗静电聚酯薄膜上,涂胶厚度为30μm,涂胶后(即涂布聚氨酯胶粘剂后)的单面抗静电聚酯薄膜以25m/min的线速度运行,通过总长度45m的烘道、顺次通过的第ⅰ段温度为85℃、第ⅱ段温度为110℃、第ⅲ段温度为130℃、第ⅳ段温度为130℃、第

段温度为130℃、第

段温度为110℃的烘道,进行进一步聚合并除去聚氨酯胶粘剂中的溶剂,制得保护膜半成品;然后再将单面抗静电离型聚酯薄膜与保护膜半成品在压辊的压力为0.5mpa、温度为室温下进行复合,最后放入60℃烘房再熟化72小时,即制得高达因值抗静电聚氨酯保护膜。
[0056]
实施例18:一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜的制备方法,步骤为:a、制备聚氨酯预聚树脂:室温下,将30质量份聚醚多元醇、11质量份聚酯多元醇、4质量份1,6

己二醇二丙烯酸酯、13质量份异氰酸酯类、4质量份丙烯酸月桂酯、35质量份溶剂ⅰ置入带有冷凝回流装置的反应釜中,(以转数300rpm)搅拌混合均匀;在氮气保护下(逐渐)升温至55℃,进行聚合反应5h,然后将温度升至75℃继续反应3h,停止加热,即制得聚氨酯预聚树脂;再加入(适量)溶剂ⅱ混合均匀、并使固含量达到50%,冷却至室温,制得固含量50%的聚氨酯预聚树脂,备用;b、配制聚氨酯胶粘剂:按步骤a制得固含量50%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂2质量份、抗静电剂1质量份、稀释溶剂90质量份的配比取各组分原料;将聚氨酯预聚树脂加入混合釜中,以转速180rpm搅拌,室温下(逐渐)加入固化剂、抗静电剂和稀释溶剂,再搅拌0.5h,出料,即制得聚氨酯胶粘剂;c、制备高达因值抗静电聚氨酯保护膜:在涂布机上,将步骤b制得聚氨酯胶粘剂(用逗号刮刀或狭缝)均匀地涂布在单面抗静电聚酯薄膜上,涂胶厚度为8μm,涂胶后(即涂布聚氨酯胶粘剂后)的单面抗静电聚酯薄膜以15m/min的线速度运行,通过总长度28m的烘道、顺次通过的第ⅰ段温度为68℃、第ⅱ段温度为95℃、第ⅲ段温度为105℃、第ⅳ段温度为115℃、第

段温度为115℃、第

段温度为103℃的烘道,进行进一步聚合并除去聚氨酯胶粘剂中的溶剂,制得保护膜半成品;然后再将单面抗静电离型聚酯薄膜与保护膜半成品在压辊的压力为0.4mpa、温度为室温下进行复合,最后放入45℃烘房再熟化36小时,即制得高达因值抗静电聚氨酯保护膜。
[0057]
实施例19:一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜的制备方法,步骤为:a、制备聚氨酯预聚树脂:室温下,将48质量份聚醚多元醇、18质量份聚酯多元醇、8质量份1,6

己二醇二丙烯酸酯、27质量份异氰酸酯类、8质量份丙烯酸月桂酯、45质量份溶剂ⅰ置入带有冷凝回流装置的反应釜中,(以转数800rpm)搅拌混合均匀;在氮气保护下(逐渐)升温至66℃,进行聚合反应6h,然后将温度升至80℃继续反应3h,停止加热,即制得聚氨酯预聚树脂;再加入(适量)溶剂ⅱ混合均匀、并使固含量达到50%,冷却至室温,制得固含量50%的聚氨酯预聚树脂,备用;b、配制聚氨酯胶粘剂:按步骤a制得固含量50%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂3质量份、抗静电剂1.5质量份、稀释溶剂80质量份的配比取各组分原料;将聚氨酯预聚树脂加入混合釜中,以转速130rpm搅拌,室温下(逐渐)加入固化剂、抗静电剂和稀释溶剂,再搅拌0.5h,出料,即制得聚氨酯胶粘剂;c、制备高达因值抗静电聚氨酯保护膜:在涂布机上,将步骤b制得聚氨酯胶粘剂(用逗号刮刀或狭缝)均匀地涂布在单面抗静电聚酯薄膜上,涂胶厚度为25μm,涂胶后(即涂布聚氨酯胶粘剂后)的单面抗静电聚酯薄膜以20m/min的线速度运行,通过总长度40m的烘道、顺次通过的第ⅰ段温度为80℃、第ⅱ段温度为100℃、第ⅲ段温度为120℃、第ⅳ段温度为120℃、第

段温度为125℃、第

段温度为108℃的烘道,进行进一步聚合并除去聚氨酯胶粘剂中的溶剂,制得保护膜半成品;然后再将单面抗静电离型聚酯薄膜与保护膜半成品在压辊的压力为0.5mpa、温度为室温下进行复合,最后放入58℃烘房再熟化40小时,即制得高达因值抗静电聚氨酯保护膜。
[0058]
实施例20:一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜的制备方法,步骤为:a、制备聚氨酯预聚树脂:室温下,将39质量份聚醚多元醇、15质量份聚酯多元醇、6.5质量份1,6

己二醇二丙烯酸酯、20质量份异氰酸酯类、6.5质量份丙烯酸月桂酯、40质量份溶剂ⅰ置入带有冷凝回流装置的反应釜中,(以转数600rpm)搅拌混合均匀;在氮气保护下(逐渐)升温至60℃,进行聚合反应5h,然后将温度升至80℃继续反应3h,停止加热,即制得聚氨酯预聚树脂;再加入(适量)溶剂ⅱ混合均匀、并使固含量达到70%,冷却至室温,制得固含量70%的聚氨酯预聚树脂,备用;b、配制聚氨酯胶粘剂:按步骤a制得固含量70%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂5.5质量份、抗静电剂2.8质量份、稀释溶剂130质量份的配比取各组分原料;将聚氨酯预聚树脂加入混合釜中,以转速200rpm搅拌,室温下(逐渐)加入固化剂、抗静电剂和稀释溶剂,再搅拌0.5h,出料,即制得聚氨酯胶粘剂;c、制备高达因值抗静电聚氨酯保护膜:在涂布机上,将步骤b制得聚氨酯胶粘剂(用逗号刮刀或狭缝)均匀地涂布在单面抗静电聚酯薄膜上,涂胶厚度为18μm,涂胶后(即涂布聚氨酯胶粘剂后)的单面抗静电聚酯
薄膜以18m/min的线速度运行,通过总长度32m的烘道、顺次通过的第ⅰ段温度为75℃、第ⅱ段温度为100℃、第ⅲ段温度为115℃、第ⅳ段温度为120℃、第

段温度为120℃、第

段温度为105℃的烘道,进行进一步聚合并除去聚氨酯胶粘剂中的溶剂,制得保护膜半成品;然后再将单面抗静电离型聚酯薄膜与保护膜半成品在压辊的压力为0.5mpa、温度为室温下进行复合,最后放入50℃烘房再熟化48小时,即制得高达因值抗静电聚氨酯保护膜。
[0059]
实施例21:一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜的制备方法,步骤为:a、制备聚氨酯预聚树脂:室温下,将50质量份聚醚多元醇、20质量份聚酯多元醇、10质量份1,6

己二醇二丙烯酸酯、30质量份异氰酸酯类、10质量份丙烯酸月桂酯、30~50质量份溶剂ⅰ置入带有冷凝回流装置的反应釜中,(以转数1000rpm)搅拌混合均匀;在氮气保护下(逐渐)升温至70℃,进行聚合反应4h,然后将温度升至85℃继续反应3h,停止加热,即制得聚氨酯预聚树脂;再加入(适量)溶剂ⅱ混合均匀、并使固含量达到70%,冷却至室温,制得固含量70%的聚氨酯预聚树脂,备用;b、配制聚氨酯胶粘剂:按步骤a制得固含量70%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂10质量份、抗静电剂5质量份、稀释溶剂200质量份的配比取各组分原料;将聚氨酯预聚树脂加入混合釜中,以转速300rpm搅拌,室温下(逐渐)加入固化剂、抗静电剂和稀释溶剂,再搅拌0.5h,出料,即制得聚氨酯胶粘剂;c、制备高达因值抗静电聚氨酯保护膜:在涂布机上,将步骤b制得聚氨酯胶粘剂(用逗号刮刀或狭缝)均匀地涂布在单面抗静电聚酯薄膜上,涂胶厚度为30μm,涂胶后(即涂布聚氨酯胶粘剂后)的单面抗静电聚酯薄膜以25m/min的线速度运行,通过总长度45m的烘道、顺次通过的第ⅰ段温度为85℃、第ⅱ段温度为110℃、第ⅲ段温度为130℃、第ⅳ段温度为130℃、第

段温度为130℃、第

段温度为110℃的烘道,进行进一步聚合并除去聚氨酯胶粘剂中的溶剂,制得保护膜半成品;然后再将单面抗静电离型聚酯薄膜与保护膜半成品在压辊的压力为0.5mpa、温度为室温下进行复合,最后放入60℃烘房再熟化24小时,即制得高达因值抗静电聚氨酯保护膜。
[0060]
实施例22:一种高达因值抗静电聚氨酯保护膜的制备方法,步骤为:a、制备聚氨酯预聚树脂:室温下,将30质量份聚醚多元醇、10质量份聚酯多元醇、3质量份1,6

己二醇二丙烯酸酯、10质量份异氰酸酯类、3质量份丙烯酸月桂酯、35质量份溶剂ⅰ置入带有冷凝回流装置的反应釜中,(以转数200rpm)搅拌混合均匀;在氮气保护下(逐渐)升温至50℃,进行聚合反应6h,然后将温度升至70℃继续反应3h,停止加热,即制得聚氨酯预聚树脂;再加入(适量)溶剂ⅱ混合均匀、并使固含量达到70%,冷却至室温,制得固含量70%的聚氨酯预聚树脂,备用;b、配制聚氨酯胶粘剂:按步骤a制得固含量70%的聚氨酯预聚树脂100质量份、固化剂1质量份、抗静电剂0.5质量份、稀释溶剂50质量份的配比取各组分原料;
将聚氨酯预聚树脂加入混合釜中,以转速100rpm搅拌,室温下(逐渐)加入固化剂、抗静电剂和稀释溶剂,再搅拌0.5h,出料,即制得聚氨酯胶粘剂;c、制备高达因值抗静电聚氨酯保护膜:在涂布机上,将步骤b制得聚氨酯胶粘剂(用逗号刮刀或狭缝)均匀地涂布在单面抗静电聚酯薄膜上,涂胶厚度为5μm,涂胶后(即涂布聚氨酯胶粘剂后)的单面抗静电聚酯薄膜以10m/min的线速度运行,通过总长度20m的烘道、顺次通过的第ⅰ段温度为65℃、第ⅱ段温度为95℃、第ⅲ段温度为100℃、第ⅳ段温度为110℃、第

段温度为110℃、第

段温度为100℃的烘道,进行进一步聚合并除去聚氨酯胶粘剂中的溶剂,制得保护膜半成品;然后再将单面抗静电离型聚酯薄膜与保护膜半成品在压辊的压力为0.4mpa、温度为室温下进行复合,最后放入40℃烘房再熟化72小时,即制得高达因值抗静电聚氨酯保护膜。
[0061]
上述实施例15

22的步骤a中:所述聚醚多元醇的产品提供企业有:烟台万华化学、佳华化学有限公司、江苏钟山化工有限公司、聚源化学工业股份有限公司;所述聚酯多元醇的产品提供企业有:烟台万华化学、华大 青岛瑞诺化工、青岛华元聚合物、青岛宇田化工;所述异氰酸酯类为甲基二异氰酸酯(简称tdi)、异佛尔酮二异氰酸酯(简称ipdi)、二苯基甲烷二异氰酸酯(简称mdi)、六亚甲基二异氰酸酯(简称hdi)中的一种或两种以上的混合物(产品提供企业有:科思创、巴斯夫、日本npu、赢创、vencorex、万华);所述溶剂ⅰ、溶剂ⅱ均为甲苯、乙酸乙酯、丁酮、环己酮中的一种或两种。
[0062]
上述实施例15

22的步骤b中:所述固化剂(为异氰酸酯类)为甲基二异氰酸酯(简称tdi)、异佛尔酮二异氰酸酯(简称ipdi)、二苯基甲烷二异氰酸酯(简称mdi)、六亚甲基二异氰酸酯(简称hdi)中的一种或两种以上的混合物(产品提供企业有:科思创、巴斯夫、日本npu、赢创、vencorex、万华);所述稀释溶剂为甲苯、乙酸乙酯、丁酮、环己酮中的一种或两种;所述抗静电剂是南京搏克思新材料有限公司提供的牌号为bas

f的抗静电剂、苏州特普乐新材料有限公司提供的牌号为抗静电液tpl

25、抗静电液fl

40中的任一种。
[0063]
上述实施例15

22的步骤c中:所述(透明)pet薄膜是聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜的简称。
[0064]
上述实施例15

22的步骤c中:所述单面抗静电聚酯薄膜是将(透明)pet薄膜的一面(即单面)涂布抗静电剂后再通过温度75℃~110℃的烘道烘干后制得的单面抗静电聚酯薄膜,单面抗静电聚酯薄膜可以由四川东材科技集团股份有限公司自制;所述单面抗静电聚酯薄膜的具体制备方法是:在涂布机上,采用微凹涂布方式,将抗静电剂均匀地涂布在(透明)pet薄膜的一面(即单面)上,涂布厚度为0.3~1μm,得涂布后的单面抗静电聚酯薄膜;将涂布后的单面抗静电聚酯薄膜以30m/min的线速度运行,通过总长度42m的烘道、顺次通过烘道的第ⅰ段温度为75℃、第ⅱ段温度为90℃、第ⅲ段温度为100℃、第ⅳ段温度为110℃、第

段温度为110℃、第

段温度为100℃,制得单面抗静电聚酯薄膜。
[0065]
上述实施例15

22的步骤c中:所述单面抗静电离型聚酯薄膜是将单面抗静电聚酯薄膜的抗静电面涂布离型剂后再通过温度75℃~110℃的烘道烘干后制得的单面抗静电离
型聚酯薄膜,单面抗静电离型聚酯薄膜可以由四川东材科技集团股份有限公司自制;所述单面抗静电离型聚酯薄膜的具体制备方法是:在涂布机上,采用微凹涂布方式,在(上述)单面抗静电聚酯薄膜的抗静电面涂布一层含硅离型剂,涂布厚度为0.3~1μm,得涂布后的单面抗静电离型聚酯薄膜;将涂布后的单面抗静电离型聚酯薄膜以35m/min的线速度运行,通过总长度42m的烘道、顺次通过烘道的第ⅰ段温度为75℃、第ⅱ段温度为90℃、第ⅲ段温度为100℃、第ⅳ段温度为110℃、第

段温度为110℃、第

段温度为100℃,制得单面抗静电离型聚酯薄膜。
[0066]
上述实施例中:所述(透明)pet薄膜层[即(透明)pet薄膜]是聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜层的简称,(透明)pet薄膜层的厚度可以为25~125微米中任一;上述实施例中:所述固含量是在温度为90~150℃的条件下将聚氨酯预聚树脂烘干至恒重后,所剩固体物的质量占聚氨酯预聚树脂总量的质量百分比;所述固含量50~70%(中任一)的聚氨酯预聚树脂即是在90~150℃的温度下、将聚氨酯预聚树脂烘干至恒重后,得到的固体物的质量为聚氨酯预聚树脂质量的50~70%(中任一,与前述固含量一致的值);上述实施例中:所采用的百分比例中,未特别注明的,均为质量(重量)百分比例或本领域技术人员公知的百分比例;所采用的比例中,未特别注明的,均为质量(重量)比例;所述质量份可以均是克或千克。
[0067]
上述实施例中:各步骤中的工艺参数(温度、时间、转速等)和各组分用量数值等为范围的,任一点均可适用。
[0068]
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术,所述原材料均为市售产品。
[0069]
本发明不限于上述实施例,本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
再多了解一些

本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。

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