一种胶类产品加工助剂的松香甘油酯生产工艺的制作方法

1.本发明涉及胶类加工助剂生产技术领域，更具体地说，本发明涉及一种胶类产品加工助剂的松香甘油酯生产工艺。


背景技术：

2.松香甘油酯为黄色或浅褐色透明玻璃状物，质脆，无臭或微有臭味，可用作万能胶、eva热熔胶、sis热熔胶和热熔压敏胶等的增粘树脂，对铁制包装无腐蚀性，不会使胶液变深色，但初粘性和持粘性不如松香。应用于食品级胶粘剂、食品等行业色浅，气味低，抗氧化性和热稳定性好，耐老化，与高分子材料兼容性好nr，cr，sbr，sis，eva等，初粘力好，也可以用在黄胶中改善初期粘接性热溶压敏胶，油溶压敏胶，不干胶，复膜胶，eva热熔胶，聚酰胺热熔胶，密封胶，清漆漆料，装订胶，管道胶，复膜胶，装饰胶，标签胶，胶带胶。
3.在实际的生产过程中对于松香生产加工空气对松香的质量有较大的影响，会导致部分松香与空气中的氧气发生氧化反应导致松香的颜色变深这就会导致生产的松香甘油酯的质量较低，这就会影响作为胶类产品的加工助剂的效果变差。


技术实现要素：

4.为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种胶类产品加工助剂的松香甘油酯生产工艺，本发明所要解决的技术问题是：如何提高现有技术的松香甘油酯的产量提高质量。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种胶类产品加工助剂的松香甘油酯生产工艺，包含以下操步骤：
6.s1、原材料加工：将原材料松脂和占松脂重量20％
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30％的清水、10％
‑
30％的松节油以及0.1％
‑
1％的草酸加入到反应釜，控制反应釜温度在90℃
‑
95℃，向反应釜内通入氮气，并进行搅拌，将原料熔解；将熔解后的原料过滤，得到原料熔解液；向原料熔解液中加入100℃的热水，洗去水溶性有色物质，得到的松脂处理液；将松脂处理液在90℃
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95℃静置澄清，得到的松脂净制液。在原材料加工中通过过滤和水洗出去有色物质，以保障产品的色泽，通入氮气作为保护气体，防止松脂在反应釜内氧化。
7.s2、松香液制作：将松脂净制液加入蒸馏锅炉内抽真空，并加热至185℃；将通气阀连接到收集装置，打开通气阀，从导气阀向锅炉内通入氮气，蒸馏得到的蒸汽通过收集装置收集；关闭导气阀，蒸馏锅炉内得到松香液。在氮气保护下，通过蒸馏获得松香液，同时，利用氮气带走更多的杂质，提高松香液的纯净度。
8.s3、酯化反应：将松香液导入到反应釜内，加入氧化锌和甘油，通入氮气，升温并将反应釜温度控制在260℃
‑
275℃，搅拌1h后，停止通氮气，保温30分钟；打开反应釜阀门，将水分、甘油挥发物收集，反应釜内得到松香甘油酯。以氧化锌作为催化剂，以氮气作为保护气体，防止甘油与空气中的氧气反应，并通过蒸发的方式将水汽、甘油与松香甘油酯分离；甘油挥发物收集可回收甘油，重复利用
9.进一步的，所述s1中的草酸浓度为10％，最利于松香、松节油、清水及草酸的混合搅拌效果。
10.进一步的，所述s3中氧化锌的重量占松香液的0.3％，氧化锌直径为10nm
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15nm。氧化锌重量占松香液的0.3％时，能够满足松香液与甘油反应所需的催化剂含量，过高则造成浪费，过低不利于酯化反应的进行；当氧化锌的粒子直径为10nm
‑
15nm时，使得酯化反应由于反应物间接触的面积的增大更，导致反应更加彻底且高效。
11.进一步的，所述s3中甘油浓度为98％。
12.本发明的技术效果和优点：
13.1、本发明在原材料加工、松香液制作、酯化反应三个过程中均通入氮气进行保护，提高松香加工的品质，通过100℃热水水洗，有效的去除有色物质，以保障产品的色泽，通入氮气作为保护气体，防止松脂在反应釜内氧化。
14.2、本发明通过将松香液导入到反应釜内与甘油反应，利用氧化锌作为催化剂，以氮气作为保护气体，防止甘油与空气中的氧气反应，并通过蒸发的方式将水汽、甘油与松香甘油酯分离；甘油挥发物收集可回收甘油，重复利用。
具体实施方式
15.下面结合实施例对本发明作进一步详述：
16.实施例一：
17.一种胶类产品加工助剂的松香甘油酯生产工艺，包含以下操步骤：s1、原材料加工：将原材料松脂和占松脂质量20％的清水、30％的松节油以及0.1％的草酸加入到反应釜，控制反应釜温度在90℃，向反应釜内通入氮气，并进行搅拌，将原料熔解；将熔解后的原料过滤，得到原料熔解液；向原料熔解液中加入100℃的热水，洗去水溶性有色物质，得到的松脂处理液；将松脂处理液在90℃静置澄清，得到的松脂净制液；
18.s2、松香液制作：将松脂净制液加入蒸馏锅炉内抽真空，并加热至185℃；将通气阀连接到收集装置，打开通气阀，从导气阀向锅炉内通入氮气，蒸馏得到的蒸汽通过收集装置收集；关闭导气阀，蒸馏锅炉内得到松香液；
19.s3、酯化反应：将松香液导入到反应釜内，加入氧化锌和甘油，通入氮气，升温并将反应釜温度控制在260℃，搅拌1h后，停止通氮气，保温30分钟；打开反应釜阀门，将水分、甘油挥发物收集，反应釜内得到松香甘油酯。
20.实施例二：一种胶类产品加工助剂的松香甘油酯生产工艺，包含以下操步骤：s1、原材料加工：将原材料松脂和占松脂质量25％的清水、20％的松节油以及0.5％的草酸加入到反应釜，控制反应釜温度在93℃，向反应釜内通入氮气，并进行搅拌，将原料熔解；将熔解后的原料过滤，得到原料熔解液；向原料熔解液中加入100℃的热水，洗去水溶性有色物质，得到的松脂处理液；将松脂处理液在93℃静置澄清，得到的松脂净制液；
21.s2、松香液制作：将松脂净制液加入蒸馏锅炉内抽真空，并加热至185℃；将通气阀连接到收集装置，打开通气阀，从导气阀向锅炉内通入氮气，蒸馏得到的蒸汽通过收集装置收集；关闭导气阀，蒸馏锅炉内得到松香液；
22.s3、酯化反应：将松香液导入到反应釜内，加入氧化锌和浓度为98％的甘油，通入氮气，升温并将反应釜温度控制在270℃，搅拌1h后，停止通氮气，保温30分钟；打开反应釜
阀门，将水分、甘油挥发物收集，反应釜内得到松香甘油酯。
23.实施例三：一种胶类产品加工助剂的松香甘油酯生产工艺，包含以下操步骤：s1、原材料加工：将原材料松脂和占松脂质量30％的清水、10％的松节油以及1％的草酸加入到反应釜，控制反应釜温度在95℃，向反应釜内通入氮气，并进行搅拌，将原料熔解；将熔解后的原料过滤，得到原料熔解液；向原料熔解液中加入100℃的热水，洗去水溶性有色物质，得到的松脂处理液；将松脂处理液在95℃静置澄清，得到的松脂净制液；
24.s2、松香液制作：将松脂净制液加入蒸馏锅炉内抽真空，并加热至185℃；将通气阀连接到收集装置，打开通气阀，从导气阀向锅炉内通入氮气，蒸馏得到的蒸汽通过收集装置收集；关闭导气阀，蒸馏锅炉内得到松香液；
25.s3、酯化反应：将松香液导入到反应釜内，加入氧化锌和甘油，所述氧化锌的重量占松香液的0.3％，氧化锌直径为15nm；通入氮气，升温并将反应釜温度控制在275℃，搅拌1h后，停止通氮气，保温30分钟；打开反应釜阀门，将水分、甘油挥发物收集，反应釜内得到松香甘油酯。
26.实施例四：一种胶类产品加工助剂的松香甘油酯生产工艺，包含以下操步骤：s1、原材料加工：将原材料松脂和占松脂质量28％的清水、15％的松节油以及0.8％的草酸加入到反应釜，草酸浓度为10％，控制反应釜温度在95℃，向反应釜内通入氮气，并进行搅拌，将原料熔解；将熔解后的原料过滤，得到原料熔解液；向原料熔解液中加入100℃的热水，洗去水溶性有色物质，得到的松脂处理液；将松脂处理液在95℃静置澄清，得到的松脂净制液；
27.s2、松香液制作：将松脂净制液加入蒸馏锅炉内抽真空，并加热至185℃；将通气阀连接到收集装置，打开通气阀，从导气阀向锅炉内通入氮气，蒸馏得到的蒸汽通过收集装置收集；关闭导气阀，蒸馏锅炉内得到松香液；
28.s3、酯化反应：将松香液导入到反应釜内，加入氧化锌和甘油，所述氧化锌的重量占松香液的0.3％，氧化锌直径为10nm；通入氮气，升温并将反应釜温度控制在265℃，搅拌1h后，停止通氮气，保温30分钟；打开反应釜阀门，将水分、甘油挥发物收集，反应釜内得到松香甘油酯。
29.实施例五：一种胶类产品加工助剂的松香甘油酯生产工艺，包含以下操步骤：s1、原材料加工：将原材料松脂和占松脂质量22％的清水、25％的松节油以及0.6％的草酸加入到反应釜，草酸浓度为10％，控制反应釜温度在95℃，向反应釜内通入氮气，并进行搅拌，将原料熔解；将熔解后的原料过滤，得到原料熔解液；向原料熔解液中加入100℃的热水，洗去水溶性有色物质，得到的松脂处理液；将松脂处理液在95℃静置澄清，得到的松脂净制液；
30.s2、松香液制作：将松脂净制液加入蒸馏锅炉内抽真空，并加热至185℃；将通气阀连接到收集装置，打开通气阀，从导气阀向锅炉内通入氮气，蒸馏得到的蒸汽通过收集装置收集；关闭导气阀，蒸馏锅炉内得到松香液；
31.s3、酯化反应：将松香液导入到反应釜内，加入氧化锌和甘油，所述氧化锌的重量占松香液的0.3％，氧化锌直径为13nm；通入氮气，升温并将反应釜温度控制在270℃，搅拌1h后，停止通氮气，保温30分钟；打开反应釜阀门，将水分、甘油挥发物收集，反应釜内得到松香甘油酯。
32.实施一至实施例五制备的松香甘油酯产量及松香色泽参数如下表所示。
33.表1实施一至实施例五制备条件及松香甘油酯参数
34.实施例清水含量松节油含量草酸含量松香产量松香色泽实施例一20％30％0.1％90.1％9实施例二25％20％0.5％92％8实施例三30％10％1％92.5％6实施例四28％15％0.8％93.8％7实施例五22％25％0.6％94％9
35.对实施例一至实施例五制取的松香甘油酯的色泽以及产量的对比可以得出，松节油以及草酸是影响松香色泽以及产量的关键，所以根据上述实施例得出，实施例五为最优制备方式，从而为本发明的生产工艺后期甘油酯的生产提供了优良的松香的保障，从而为后期产出的松香甘油酯提供更为优质的浅色松香。