本发明属于材料领域，具体涉及阻燃、超耐磨、超疏水涂层的制备及其研究。
背景技术：
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着研究的不断深入，已经制备出一批具有优异防腐蚀、自清洁、防结冰性能的超疏水/超疏油涂层。然而，这些涂层的机械性能在实际应用中仍然不能达到合理预期，因为微/纳米结构较为脆弱，而减少液体和固体之间的接触面积依赖于分层微/纳米结构捕获的空气层，所以微/纳米结构一旦被机械破坏，不能再捕获空气，涂层整体的疏液性就会受到影响。基于此，人们提出了许多提高超疏水表面机械耐久性的方法。一种是依靠坚固的结构(如金属骨架或坚固的“盔甲”来保护分层结构或疏水介质免受损害的硬处理策略。另一种是软处理策略，它依赖于可变形基板(例如聚硅氧烷微球表面)的柔韧性来适应物理冲击后的变形，以保护多孔结构并稳定空气层。然而，由于其表面处理方法的局限性，其能否大规模制备和应用仍然还需要进行探究。
除了机械力化学的坚固性外，具有防火性能的超疏水涂层还能在特殊情况下实现更具针对性的应用。然而，在涂层中引入阻燃剂会对涂层的超疏水性能产生负面影响。将超疏水表面机械力与阻燃性能强有效结合，并实现阻燃超疏水涂层的大规模制备也不简单。
技术实现要素：
为了克服上述问题，本发明提供了一种阻燃、超耐磨、超疏水涂层的制备及其研究。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种阻燃、超耐磨、超疏水的三层涂层tlc的制备方法，包括：
将超疏水/超疏油悬浮液分别作为顶层溶液、中层溶液；
使环氧树脂与氟化固化剂和阻燃剂在溶剂中反应，得到底层喷涂溶液；
在基材表面上先喷涂底层喷涂溶液，再喷涂中层喷涂溶液，染色，形成半固化状态表面，再喷涂顶层喷涂溶，干燥，得到三层耐磨的超疏水阻燃涂层；
其中，所述超疏水/超疏油悬浮液中含有多级微纳米结构粒子、氟化固化剂、氟化环氧树脂。
为了将超疏水表面机械力与阻燃性能强有效结合，实现阻燃超疏水涂层的大规模制备，本发明对阻燃剂与超疏水/超疏油溶剂的结合方式进行了系统的研究和大规模地实验摸索，基于研究发现，本发明提出了多级结构与多层结构相结合，阻燃材料与疏液材料不共混的制备策略。在环氧树脂体系中以微米级纤维素为框架，提出了双层结构(blc)，每层都赋予不同的功能，如底层通过加入阻燃剂，使其具有优异的阻燃性能，顶层通过微纳米粒子与低表面能物质相结合使其具有优异的疏水性能，从而得到疏水性与阻燃性兼备、机械性能又好的涂层。但本发明通过表征发现双层结构仍不能达到超耐磨的效果，因为顶层结构会将底层结构压穿。基于此，本发明进一步引入中间层作为过渡层，将底层与顶层合理的承接，即设计出了三层超疏水耐磨阻燃涂层。这种设计可以在引入阻燃剂的同时，又不会对涂层疏液性能造成负面影响，并且环氧树脂与微米级纤维素的结合，使涂层具有极佳的机械稳定性，在750g负载的砂轮机上磨损10000次后依旧具有良好的疏液性，并且还另外具有阻燃以及隔热能力。
本发明的第二个方面，提供了任一上述的方法制备的阻燃、超耐磨、超疏水的三层涂层tlc。
本发明研究出了三层结构涂层(tlc)，该涂层具有更出色的阻燃性能和更优异的机械稳定性，可以期望用于大规模工业化生产。
本发明的第三个方面，提供了上述的三层超疏水涂层在制备防腐蚀、自清洁、防结冰材料中的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明制备了一种三层微纳米复合涂层——通过在环氧树脂体系中利用多层结构将纳米颗粒与纤维素骨架相结合构造而成，其能在各种极端环境下都能保持优异的性能，这为获得高耐磨、高稳定性的阻燃超疏水表面提供了一种新的解决方案。该涂层的主要特点是：
(1)结构优越。与双层结构相比，三层结构利用独特的缓冲层，使涂层的机械性能更加稳定；
(2)机械稳定性强。在载荷为750g的条件下，经过3000次机械磨损后，涂层仍具有超疏水性，在负载250g的条件下，经过一万次的机械磨损后，涂层仍具有疏水性能；
(3)可阻燃隔热。在极低的阻燃量下，即可达到极高的阻燃标准和优异的隔热性能。且能为新型阻燃材料的设计提供一种全新的思路。
总而言之，利用分层结构，本发明制备出性能更加优异的超疏水涂层，其性能较为稳定，而且在阻燃隔热方面表现优异，可以期望其投入大规模应用，进一步拓展超疏水涂层的实际运用。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是机械磨损测试示意图补充图。(a)taber磨损试验机。(b)磨损负载。负载分别为750g和250g。(c)砂轮。(d)磨损样品。(e)试验后样品厚度减少约40μm。
图2是tlc涂层粘附力测试示意图。
图3是根据astmd3359对附着力试验结果进行分类。
图4是tlc涂层隔热性能示意图。
图5是纤维素骨架结构的表征。(a)有纤维素的tlc涂层表面sem图。(b)没有纤维素的tlc涂层表面sem图。(c)荧光标记纤维素的共焦显微镜平面图。(d)荧光标记纤维素的共焦显微镜三维图。
图6是(a)tlc涂层不同放大倍数下的sem图像。(b)tlc涂层的xps表征。
图7是(a)blc涂层切面的sem图像。(b)tlc涂层切面的sem图像。
图8是环氧树脂网络结构与基底的化学键作用机理。
图9是tlc涂层电子探针分析(ema)图像。元素分布含量的差异表明tlc层次结构设计是成功的。分层边界用红色虚线标记，对应于电子显微照片中的蓝色虚线。
图10是tlc涂层和blc涂层在不同负载下摩擦测试ca与sa数据。
图11是tlc涂层磨损10000次前后的接触角示意图。
图12是在快速剥离3m胶带后，涂层的sem图像。
图13是在经过沸水浸泡20分钟(a)以及在常温水中浸泡24小时(b)，快速剥离3m胶带后，涂层的sem图像。
图14是超疏水涂层阻燃机理示意图。
图15是利用木屋对涂层的阻燃性能进行测试。
图16是电路阻燃试验。(a)电路阻燃试验装置照片。(b)点燃0秒原始sc。(c)点燃3秒原始sc。(d)点燃0秒tlc喷涂的sc。(e)点燃10秒tlc喷涂的sc。
图17是空白pu与tlc喷涂的pu的hrr(a)与thr(b)测试。
图18是空白pu与tlc喷涂的pu的co(a)和co2(b)的毒气释放量，以及ehc(c)以及sea(d)释放。
图19是用酒精喷灯燃烧后原始铁片和涂有tlc铁片的热红外图像。原始铁片的最高稳定温度达到633.4℃，tlc铁片的最高稳定温度仅为306℃。
图20是空白钢铁的升温速率(a)以及涂有涂层的钢铁片的升温速率(b)。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
1实验及表征部分
1.1实验材料与仪器
表4-1主要原料及试剂
表4-2主要实验仪器设备
1.2实验制备合成方法
1.2.1双层超疏水悬浮液的制备(顶层)
将15nmsio2(0.45g)、50nmsio2(0.45g)和25μmα-纤维素(0.45g)通过搅拌分散在含有无水乙醇(30ml)和氨水(10ml)的混合溶液中，并在60℃水浴中超声30分钟。然后将teos(3ml)和fas(0.9ml)逐滴添加到上述溶液中并继续搅拌4小时，称为溶液a。将双酚a型环氧树脂ep(5.0g)超声振荡溶解于无水乙醇(25ml)溶液中1小时，称为溶液b，然后将溶液b加入60℃水浴中的溶液a中1小时，充分溶解后，将0.6mlteos和0.6mlfas逐滴加入上述混合溶液中搅拌1小时，称为溶液c。同时，在另一烧瓶中，将2.8mlas加入60℃的10ml无水乙醇中，然后滴加0.3mlfas，反应1h，作为固化剂。最后，反应15分钟后将固化剂加入溶液c中，得到最终的均相溶液，为顶层悬浮液。
1.2.2双层超疏水悬浮液的制备(底层)
将ep(2.0g)超声振荡溶于无水乙醇(10ml)溶液中1小时，加入0.8ml固化剂和2gdopo阻燃剂，在60℃水浴中反应15分钟，得到底层喷涂溶液。
1.2.3双层超疏水涂层(blc)的制备
从垂直方向15cm的距离，用喷枪将3ml底层溶液喷到水平放置的载玻片、铝板、不锈钢板等表面，然后将3ml顶层溶液继续喷到样品表面上。最后，将样品在120℃烘箱中干燥6小时，得到双层耐磨的超疏水阻燃涂层。
1.2.4三层超疏水悬浮液的制备(顶层)
将15nmsio2(0.3g)、50nmsio2(0.3g)和25μmα-纤维素(0.3g)通过搅拌分散在含有无水乙醇(30ml)和氨水(10ml)的混合溶液中，并在60℃水浴中超声30分钟。然后将teos(2ml)和fas(0.6ml)逐滴添加到上述溶液中并继续搅拌4小时，称为溶液a。将双酚a型环氧树脂ep(2.0g)超声振荡溶解于无水乙醇(10ml)溶液中1小时，称为溶液b，然后将溶液b加入60℃水浴中的溶液a中1小时，充分溶解后，将0.3mlteos和0.3mlfas逐滴加入上述混合溶液中搅拌1小时，称为溶液c。同时，在另一烧瓶中，将0.8mlas加入60℃的10ml无水乙醇中，然后滴加0.3mlfas，反应1h，作为固化剂。最后，反应15分钟后将固化剂加入溶液c中，得到最终的均相溶液，为顶层悬浮液。
1.2.5三层超疏水悬浮液的制备(中层)
15nmsio2(0.15g)、50nmsio2(0.15g)和25μma-纤维素(0.15g)通过搅拌和超声在60℃水浴中搅拌和超声处理30分钟，分散在含有无水乙醇(30ml)和氨水(10ml)的混合溶液中。然后将teos(1ml)和fas(0.3ml)滴入上述溶液，并继续搅拌4小时，命名溶液a。接着，ep(3.0g)通过超声波振荡在无水乙醇(15ml)溶液中溶解1小时，命名为溶液b。然后，在60℃的水浴中将溶液b添加至溶液a中1小时。完全混合后，将0.3mlteos和0.3mlfas滴入上述混合溶液中搅拌1h，命名为溶液c。同时，将1.2mlas加入10ml无水乙醇中，在另一烧瓶中，滴入0.3mlfas，反应1小时，作为固化剂。最后，反应15分钟后将固化剂加入溶液c中，得到最终的均相溶液。
1.2.6三层超疏水悬浮液的制备(底层)
将ep(2.0g)超声振荡溶于无水乙醇(10ml)溶液中1小时，加入0.8ml固化剂和2gdopo阻燃剂，在60℃水浴中反应15分钟，得到底层喷涂溶液。
1.2.7三层超疏水涂层(tlc)的制备
从垂直方向15cm的距离，用喷枪将3ml底层溶液喷到水平放置的载玻片、铝板、不锈钢板等表面，然后用同样的方法将3ml中层溶液喷到表面。在45℃下染色30分钟后，将顶层溶液喷到半固化状态表面上。最后，将样品在120℃烘箱中干燥6小时，得到三层耐磨的超疏水阻燃涂层。
1.2.8材料taber磨损测试
如图1所示，利用taber磨损试验机根据astm-d4060标准进行涂层耐磨损测试。taber磨损试验机使用两个砂轮(
1.2.9材料粘附力测试
超疏水涂层的粘附力测试按astmd3359标准进行。本发明对样品进行了三种粘附力测试：①将涂有超疏水涂层的玻璃片在沸水中煮20分钟②将涂有超疏水涂层的玻璃片在常温水中煮24小时③涂有超疏水涂层的玻璃片，所有样品均利用qhf切割刀(相距1mm)横切(示意图如图2所示)。
百格刀的每个刀片间隔为1毫米，因此通过切割获得的每个网格的面积约为1平方毫米。将3m胶带的中心放在切口的交叉处，用手指将胶带在切口区域抹平，并用2kg负载来回滚动，使胶带与试样完全粘合。透明胶带的颜色变化可以代表胶带与样品是否接触良好。在90s内，抓住胶带一端，并尽可能以180°的角度将其快速拉开，取下胶带。然后观察涂层表面的脱落情况，评价附着力等级(如下图3所示),以此来评价涂层的粘附性。
1.2.10tlc材料阻燃测试
在锥形量热仪(ftt0007，uk)上进行锥形量热测试，样品尺寸为10cm×10cm×1cm，遵循检测标准为iso5660，在50kw·m-2的热通量下进行测试；用氧指数测量仪(ftt0077，uk)进行极限氧指数(loi)测试，样品尺寸为10cm×1cm×1cm(基于标准astmd2863)，本发明进行十组平行试验，并取平均值以确保数据准确性。
1.2.11tlc材料隔热测试
利用酒精喷灯为火源，将涂有tlc涂层的钢板置于样品台上，钢板尺寸为100mm×100mm×50mm。有涂层的一面朝下，面向酒精喷灯火焰，与外焰接触，另一面朝上，红外热像仪在其上方10cm处保持，倾斜45°后实时测试背部温度。(示意图如下图4所示)，酒精喷灯加热一段时间后，可以得到钢板热成像图，利用温度的差异来评估不同样品的隔热性能。
2结果与讨论
2.1超疏水涂层结构分析
环氧树脂框架为涂层提供优异的机械耐久性，微米级纤维素插入涂层中的环氧树脂框架在增加表面粗糙度的同时，也会增强结构强度，使涂层能够抵抗各种磨损损伤。如下图5中a所示，可以看出在添加纤维素的tlc涂层表面，存在着多种尺度的粗糙结构，而不添加纤维素的tlc表面比较光滑(图5中b)，这是由于缺乏纤维素框架结构所致。荧光标记纤维素的共焦显微镜图像显示了纤维素在整个涂层中的存在方式和状态。可以清楚地看到，纤维素构建了一个多孔的层状框架结构，可以支撑和增强涂层，提供优异的力学性能。
而多尺度二氧化硅颗粒的引入使粗糙表面具有层次结构(图6中a)，与表面上的氟元素结合(图6中b)有助于tlc优异的超疏水性能。xps谱图中磷元素的缺失进一步证实了分层结构的成功设计，避免了阻燃剂中极性官能团对涂层疏水性能的负面影响。
传统的超疏水涂层由于引入了微/纳米颗粒，其机械稳定性差，与基底的结合力弱。其主要原因是涂层是由悬浮液喷涂固化而得，其中微/纳米颗粒是随机分布的，当喷涂后，部分微/纳米颗粒会直接与基底接触。由于这些颗粒与基底没有粘附力，这将在一定程度上影响涂层的整体机械稳定性。为了解决这一问题，本发明采用了分步喷涂和固化的策略。blc和tlc对底层采用相同的制备工艺。纯环氧树脂不添加任何微/纳米颗粒和纤维素作为底层，具有很强的结合强度，与基底相连，在底层引入含磷极性阻燃剂(dopo)，不仅避免了对超疏水性能的不利影响，而且使涂层具有阻燃性能。与tlc涂层相比，blc体系喷涂高浓度环氧树脂分散液作为底层后，无需任何固化工艺，继续喷涂顶层涂层。然而，由于blc是分两步喷涂的，所以喷涂过程中的差异仍然会导致颗粒与基体接触。blc的顶层是tlc的中层和顶层使用的材料数量的总和。因此，blc顶层的微/纳米颗粒具有较高的质量和浓度。喷涂后，顶层溶液将局部压穿底层(如图7中a所示)，使微/纳米颗粒直接接触基底。这是blc的机械稳定性不如tlc的主要原因。相应地，tlc中间层的微/纳米粒子含量小于顶层，因此中间层可以稳定地存在于底层的上部(如图7中b所示)。半固化后能有效支撑顶层，未完全固化的中间层能有效粘结底层与顶层，提供优异的力学性能。
在整体结构上，以环氧树脂为粘结剂，使其在整个涂层上呈现浓度梯度分布。作为热固性树脂，可以固化和交联形成网络结构。固化过程中，环氧树脂网络结构与基底形成大量化学键，附着力极强(如图8所示)。
从tlc的整体结构来看，ema图像清晰地显示了三层结构(如图9所示)。由于存在各种极性基团，作为底层的环氧树脂可以紧密地与基体粘结。由于底层没有任何微/纳米粒子，硅元素主要分布在上、中层，由于中间层和顶层的数量明显不同，中间层的硅含量明显低于顶层。底层硅的少量分布是由于环氧树脂固化剂as作为硅烷偶联剂。由于氟含量的不同，氟的分布也出现了较清晰的界限，由于底层不添加氟，所以底层无氟，中间层与顶层之间有一个轻微的界限。磷作为含磷阻燃剂(dopo)的重要组成部分，主要集中在底层。这符合本发明的设计。但是，由于溶剂挥发，少量磷可能被携带并迁移到中上层。底层上部存在较弱的分布。
2.2超疏水涂层耐磨性能测试
超疏水涂层的机械稳定性是一个巨大的挑战。本发明通过将纤维素和二氧化硅骨架嵌入环氧树脂中，采用多层结构的制备工艺，大大提高了tlc涂层的力学性能。根据美国材料试验学会(astm)标准，采用泰伯磨损试验机对涂层的力学性能进行了表征。在相同载荷250g和750g下，tlc的耐磨性明显优于blc(如图10中a所示)。blc在250g负载下只能承受1000次循环。相比之下，tlc表现得非常好，在250g负载下，经过3000次循环测试，仍然具有优异的超疏水性。值得一提的是，在750g砂轮载荷下，tlc在1000次磨损循环后仍能保持ca大于150°，sa小于10°,而blc仅仅在磨损400次之后便失去了超疏水性能，sa达到了15°(如图10中b所示)。
由此可以看出与blc相比，tlc具有更为优异的性能。在相同试验标准的基础上，相同载荷下的磨损循环次数是以往其他超疏水表面的10倍以上[126,127]。更令人惊讶的是，tlc涂层在250g负载摩擦10000次后，接触角仍能达到127.83°(如图11所示)。
2.3超疏水涂层粘附性能测试
涂层和基体之间的完美粘合主要归功于以环氧树脂为主的底层结构。附着力试验基于astmd3359标准。使用百格刀横切涂层表面，获得100个尺寸均匀的网格。在快速剥离3m胶带后，观察涂层的损坏状态(如图12所示)。可以看出，tlc涂层几乎没有涂层脱落，整体的剥离率小于5％，符合astm5b分类，相比之下，blc的性能并不令人满意，有较多的涂层脱落，还有格子整体脱落，只能复合astm1b标准。由此可以看出，在涂层粘附力方面，三层结构的涂层具有更优异的性能。因此其他方面的测试，本发明主要利用tlc涂层与空白样品做对比，不再对blc涂层做进一步探究。
为了模拟更多种类的应用环境，本发明将样品在室温下浸泡24小时，沸水中浸泡20分钟后进行同样的剥离试验(如图13所示)，可以看出沸水浸泡20分钟比常温水浸泡24小时的破坏力更大。在沸水中浸泡20分钟后，tlc涂层可以达到astm3b级别，而常温水中浸泡tlc涂层后，仍能达到astm4b级别，而不丧失超疏水性能。这可能是由于水的表面张力随着温度的升高而降低，高温流体接触表面后渗入，形成液膜，会破坏涂层结构，破坏其超疏水性以及与基底之间的作用力。
2.4tlc涂层阻燃性能测试
阻燃性能是本发明涂料设计的重要功能之一。由于阻燃剂极性强、亲水性强，大多数阻燃剂的加入都会削弱其疏水性，tlc的设计克服了这一难题。当tlc样品点燃时，底层的dopo阻燃剂会受热分解，从而形成正磷酸，而正磷酸进行脱水反应后便会生成焦炭层[130]。由于焦炭层具有优异的隔氧、隔热等效果，因此可以有效的阻止燃烧反应(如图14所示)。另外，dopo在燃烧过程中会释放出含有p的自由基，如po·，它能捕获燃烧过程中产生的大量h·和ho·的自由基。此外，氟和硅元素也能有效提高热稳定性和阻燃性[131]。在此基础上，通过三层结构设计，实现了超疏水涂层优异的阻燃性能。
为了确认涂层阻燃性，在木屋模型上喷tlc后，、使用酒精喷灯点燃模型(如图15所示)。当45秒时，原始的木屋模型已经点燃，随着时间的增加，火势逐渐变大，木屋模型温度也逐渐增大，到第180秒，原始的木屋模型已经成为逐渐烧为灰烬，并且最高温度也达到了700℃以上。但涂有tlc的木屋在点火45秒后仍未点燃。点燃110秒后，涂有tlc的模型部分点燃，此时温度为131℃左右，135秒后自熄，此时木屋温度降为111.3℃。说明tlc具有优异的阻燃性，可对木材等易燃基底有很好的保护作用。
为了进一步证明涂层的实用性，本发明还探讨了tlc涂料在其它领域的应用，如该涂层也可以用来保护电路。试验中使用的超级电容器(sc)由本发明团队自制。将12个led灯与电容器串联，形成闭环。待测试电路正常工作后，开始阻燃性能测试。如下图16所示，由于电容器中所含的有机凝胶是易燃物质，当原始电容器被打火机点燃后，立即燃烧，电容器被破坏，仅3秒后，led灯熄灭。相比之下，用打火机点燃涂有tlc的电容器10秒后，整个电路仍能正常工作，说明本发明所制备的涂层具有保护电器元件不受火焰损伤的作用。
为了进一步探究涂层的阻燃性能，测定了原聚氨酯(pu)和涂有涂层的pu的极限氧指数(loi)。一般认为，当loi低于22％时，材料可以在空气中燃烧。纯pu的loi为21％，处于可燃水平。而tlc喷涂的pu的loi增加到26.7％，几乎是难燃的。锥形量热计测试的热释放率(hrr)和总热释放率(thr)也反映了燃烧性能。纯pu的hrr在20s左右达到最大值，比tlc涂层样品的hrr快。值得注意的是，tlc-pu的hrr总体上处于较低水平，这证明tlc可以有效地抑制热释放(如图17中a所示)。同样，thr数据也显示tlc-pu的thr仅为原始pu的三分之一(如图17中b)。
此外，还测量了不同样品(co2、co)的有毒气体释放量、比消光面积(sea)、有效燃烧热(ehc)等以证明tlc性能(如下图18所示)。在燃烧过程中，co2和co的释放速率在30秒左右达到最大值，然后开始下降。与原pu相比，tlc-pu的co和co2释放率分别降低约90.19％和76.28％(如图18中a.b所示)。纯pu的ehc峰值为59.8mj·kg-1，tlc-pu泡沫的ehc峰值为21mj·kg-1，降低了65％左右如图18中c所示。同时，以比消光面积(sea)作为测量燃烧过程中烟气产生量的数据参数，并对其进行了监测。tlc-pu产生的烟雾量一直保持在较低水平(如图18中d所示)。着火时间(tti)是评价材料耐火性能的一个重要参数。空白的pu的tti约为2s,而tlc-pu的tti比原pu长75％，达到了8s。
本发明根据涂层的实际应用，对钢铁片的最高温度进行了深入的探讨。钢板在高温下温度急剧上升后会逐渐趋于稳定，因此钢板的温度变化一般来说可分为升温阶段和稳定阶段。60s后，钢铁片温度基本不变，即达到稳定阶段，钢板达到稳定温度。从热红外三维图像(如下图19所示)中可以看出，空白样品的最大稳定温度为633.4℃，而涂有涂层的钢板温度较低，钢板的最大稳定温度仅为306℃。涂层具有优异的隔热性能和三层结构的优越性。可见本发明所制备的tlc涂层因为三层结构的优越性而具有优异的隔热性能。
本发明进一步探讨了涂层对铁板温升速率的影响。火灾发生时，升温速率对人员的安全逃生有很大影响。本发明将升温速率定义为常数k(如式4.1所示)
其中△t是铁片的最高温度和原始温度之间的差值，△t是样品上升到最高温度所需的时间)。k值越大，升温速率越高，越不利于发生火灾时逃生。原始铁片的k值高达10.56(如下图20中a所示)，tlc铁片的k值仅为4.08(如下图20中a所示)。由此可见tlc铁片的k值仅为原始铁片的50％，说明tlc涂层在延缓升温方面具有较大的应用价值。
值得一提的是，在本发明的涂层中，阻燃剂dopo是通过简单的机械共混添加到体系中的，这比其他阻燃剂添加方法(如高温加热)简单得多。另外，通常添加10％以上的dopo才可以达到很好的阻燃效果。材料中的大量dopo将显著影响材料的机械性能。而在本发明的涂层中，只添加了2％的dopo便可达到优异的阻燃性，其独特的三层结构和氟硅的协同作用可能是其阻燃性能优异的原因。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。
