一种高效近红外上转换纳米晶材料及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种高效近红外上转换纳米晶材料及其制备方法，其特征在于化学式是：bagdf5:na/yb/tm@caluf5:yb。

2.根据权利要求1所述的一种高效近红外上转换纳米晶材料，其特征在于先制备金属离子前驱体，通过热分解法制备bagdf5:na/yb/tm核纳米晶，采用层层外延生长法制备bagdf5:na/yb/tm@caluf5:yb核壳纳米晶，在980纳米激光器激发条件下，产生很强的近红外上转换发光，中心波长约为800nm，量子效率为1.8%。

3.一种高效近红外上转换纳米晶材料的制备方法，其特征依次包括如下步骤：

（1）将3-8毫摩尔碳酸钙溶于2-4毫升三氟乙酸与5-15毫升去离子水中，在70-90^oc条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80^oc条件下蒸干，得到三氟乙酸钙前驱体；

（2）将3-8毫摩尔碳酸钠溶于4-6毫升三氟乙酸与5-15毫升去离子水中，在70-90^oc条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80^oc条件下蒸干，得到三氟乙酸钠前驱体；

（3）将3-8毫摩尔碳酸钡溶于2-4毫升三氟乙酸与5-15毫升去离子水中，在70-90^oc条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80^oc条件下蒸干，得到三氟乙酸钡前驱体；

（4）将2-5毫摩尔氧化钆溶于4-6毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中，在70-90^oc条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80^oc条件下蒸干，得到三氟乙酸钆前驱体；

（5）将2-5毫摩尔氧化镱溶于5-8毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中，在70-90^oc条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80^oc条件下蒸干，得到三氟乙酸镱前驱体；

（6）将2-5毫摩尔氧化铥溶于5-8毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中，在70-90^oc条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80^oc条件下蒸干，得到三氟乙酸铥前驱体；

（7）将2-5毫摩尔氧化镥溶于3-5毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中，在70-90^oc条件下搅拌直至粉末全部溶解，然后在60-80^oc条件下蒸干，得到三氟乙酸镥前驱体；

（8）将1毫摩尔三氟乙酸钡、0.1-0.3毫摩尔三氟乙酸钠、0.38-0.795毫摩尔三氟乙酸钆、0.1-0.3毫摩尔三氟乙酸镱、0.005-0.02毫摩尔三氟乙酸铥、5-10毫升油酸、2-4毫升油胺与10-15毫升十八烯加入到50毫升三口烧瓶中，在100-120摄氏度保温30-60分钟，然后迅速升温至290-310摄氏度并保温45-90分钟，待反应结束后，用乙醇与环己烷混合液离心洗涤得到bagdf5:na/yb/tm核纳米晶，并溶于4-6毫升环己烷备用；

（9）将2毫摩尔三氟乙酸钙、1.4-1.8毫摩尔三氟乙酸钆、0.2-0.6毫摩尔三氟乙酸镱、8-15毫升油酸、4-7毫升油胺与15-20毫升十八烯加入到50毫升三口烧瓶中，在100-120摄氏度保温30-60分钟，然后加入步骤（8）中的核纳米晶，继续保温30-60分钟，然后迅速升温至290-310摄氏度并保温60-90分钟，待反应结束后，用乙醇与环己烷混合液离心洗涤，最后在30^oc-60^oc烘干后得到bagdf5:na/yb/tm@caluf5:yb核壳纳米晶。

4.根据权利要求3所述的一种高效近红外上转换纳米晶材料的制备方法，其特征在于步骤（1）至（7）是制备金属离子前驱体，步骤（8）是制备步骤bagdf5:na/yb/tm核纳米晶，步骤（9）是制备bagdf5:na/yb/tm@caluf5:yb核壳纳米晶。

技术总结
本发明属于无机发光材料领域。一种高效近红外上转换纳米晶材料及其制备方法，分子式为BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb。其制备方法依次包括如下步骤：先用碱土碳酸盐或稀土氧化物溶于三氟乙酸和去离子水中，通过溶解蒸干得到碱土和稀土的三氟乙酸盐前驱体；将三氟乙酸钡、三氟乙酸钆、三氟乙酸钠、三氟乙酸镱、三氟乙酸铥、油酸、油胺与十八烯加入到三口烧瓶中，除水后然后迅速升温至设定温度并保温，待反应结束后，用乙醇与环己烷混合液离心洗涤得到BaGdF5:Na/Yb/Tm核纳米晶；将三氟乙酸钙、三氟乙酸镥、三氟乙酸镱、油酸、油胺与十八烯加入到三口烧瓶中，除水后加入步骤核纳米晶，继续保温一段时间后迅速升温至设定温度并保温，待反应结束后，用乙醇与环己烷混合液离心洗涤，最后烘干后得到BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶。该方法的优点是制备成本低、产量高，产物的特点是表现出980纳米激发条件下的高效率近红外上转换发射，量子效率可达1.8%。

技术研发人员：雷磊;刘恩洋;徐时清;华有杰;叶仁广
受保护的技术使用者：中国计量大学
技术研发日：2021.05.17
技术公布日：2021.08.20