一种替代盖玻片的粘合剂及制备方法、应用与流程

本发明涉及实验器材领域，尤其涉及一种替代盖玻片的粘合剂及制备方法、应用。

背景技术：

载玻片是用显微镜观察东西时用来放东西的玻璃片或石英片，盖玻片是盖在材料上，避免液体和物镜相接触，以免污染物镜，较薄，透光性较好，制作样本时，将细胞或组织切片放在载玻片上，将盖玻片放置其上，用作观察。通过载玻片制作的标本具有广泛的用途，如学校及单位科研教学、科普讲解、医学检验、病理诊断等。

目前常见标本的形式为载玻片—粘合剂—盖玻片。制作方法有手工和机器两种。

手工方式存在以下缺点：盖玻片很薄，用手拿的话容易割伤且容易留下指纹，会影响显微镜下观察；而用镊子夹取的话，容易夹裂或夹碎，存在安全问题。人工封片对操作人员要求高，要控制好每张片子所需的粘合剂(胶)的量，不能漏胶和溢胶；并且对操作手法有要求，避免气泡的产生；此外要控制盖压的力度，不得损伤样品，影响观察。

机器封片常用在医院病理科，采用全自动染色胶片封片机。虽然封片机大大提升了工作效率，使得切片质量更加规范标准化，但是也有美中不足的地方。例如采用胶片封片成本高、消耗快，对于载玻片的质量要求较高(如载玻片有破损、缺角或边缘不齐，封片机器就会产生故障发出警报，无法进行正常封片)。而且在子宫平滑肌瘤组织、软骨组织、骨组织及肺部淋巴结组织封片时有气泡产生，可能系组织硬度大，组织结构致密所致；并且通常在胶片封片时要配合溶剂二甲苯使用，二甲苯有毒且具刺激性气味，长期使用会影响操作人员的健康。此外，在临床实践中，采用胶片封存的标本在数年后会有褪色现象，影响复诊或者科研所需，已无法满足医学上的使用需求。

技术实现要素：

本发明目的是针对上述问题，提供一种封固效率更高、使用效果更好的替代盖玻片的粘合剂及制备方法、应用。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种替代盖玻片的粘合剂，所述粘合剂的原料包括单体、引发剂、转移剂、聚合溶剂、稀释溶剂；各原料的份数为：单体280～350份、引发剂5～10份、转移剂5～10份、聚合溶剂400～600份、稀释溶剂400～600份。

进一步的，所述单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、纳米玻璃粉、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、纳米玻璃粉、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠的质量百分比为：甲基丙烯酸甲酯90～94％、丙烯酸丁酯3～5％、丙烯酸2～4％、纳米玻璃粉1～2％、聚对苯二甲酸乙二醇酯0.1～0.2％、聚丙烯酰胺0.1～0.5％、羧甲基纤维素钠0.2～0.3％。

进一步的，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮、偶氮二异丁氰中的一种或几种混合。

进一步的，所述转移剂为叔十二烷基硫醇、硫基乙醇中的一种或几种混合。

进一步的，所述聚合溶剂为乙醇、异丙醇中的一种或多种混合。

进一步的，所述稀释溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚丁酸酯中的一种或多种混合。

进一步的，所述粘合剂的原料还包括添加剂，添加剂的份数为1～2份，添加剂包括紫外线吸收剂、抗氧化剂、流平剂、消泡剂、促进剂。

一种替代盖玻片的粘合剂的制备方法，包括以下步骤：

s1、将单体、引发剂、转移剂在聚合溶剂中进行聚合反应，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；

s2、在聚甲基丙烯酸甲酯溶液中加入三乙胺将ph调节至7.0～7.5，冷却后进行消泡、过滤操作，得到滴胶树脂液；

s3、在滴胶树脂液中加入添加剂，以800～1000r/分钟的转速搅拌10～20分钟，然后加入稀释溶剂，得到滴胶封片剂；

s4、将滴胶封片剂进行水浴加热操作，同时用搅拌器进行搅拌，直至滴胶封片剂中的气泡完全消除，过滤除杂后用真空抽气泵进行抽气除去气泡，即得粘合剂。

一种粘合剂的应用，所述粘合剂可替代盖玻片应用于标本制作中。

与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果是：

本发明研发了一种可替代盖玻片的环保型粘合剂，其具有粘附性强，封固速度快，硬度佳，抗划痕，透明度高，抗老化效果好，无气泡，透光率高等优点；避免了直接使用盖玻片导致盖玻片边缘划伤人手的状况发生，同时不需要使用二甲苯，提高了使用安全性的同时降低了盖玻片的使用成本，并且其制备出的样本显色效果更好，经过老化测试(50～75℃，24h×30)后，封固胶无皲裂、无粉化、无黄变等，显色效果无差异，提高了样本的存储时间，可以满足医学上的使用需求。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的使用效果图。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

实施例1、本实施例公开了一种替代盖玻片的粘合剂，所述粘合剂的原料包括单体、引发剂、转移剂、聚合溶剂、稀释溶剂；各原料的份数为：单体280份、引发剂5份、转移剂5份、聚合溶剂400份、稀释溶剂400份。

所述单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、纳米玻璃粉、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、纳米玻璃粉、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠的质量百分比为：甲基丙烯酸甲酯90％、丙烯酸丁酯4％、丙烯酸3％、纳米玻璃粉2％、聚对苯二甲酸乙二醇酯0.2％、聚丙烯酰胺0.5％、羧甲基纤维素钠0.3％。

所述引发剂为过氧化二苯甲酰。

所述转移剂为叔十二烷基硫醇。

所述聚合溶剂为乙醇。

所述稀释溶剂为醋酸乙酯。

所述粘合剂的原料还包括添加剂，添加剂的份数为1份，添加剂包括紫外线吸收剂、抗氧化剂、流平剂、消泡剂、促进剂，其均为现有技术中常用的制剂。

其制备步骤为：

s1、将单体、引发剂、转移剂在聚合溶剂中进行聚合反应，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；

s2、在聚甲基丙烯酸甲酯溶液中加入三乙胺将ph调节至7.0，冷却后进行消泡、过滤操作，得到滴胶树脂液；

s3、在滴胶树脂液中加入添加剂，以800r/分钟的转速搅拌10分钟，然后加入稀释溶剂，得到滴胶封片剂；

s4、将滴胶封片剂进行水浴加热操作，同时用搅拌器进行搅拌，直至滴胶封片剂中的气泡完全消除，过滤除杂后用真空抽气泵进行抽气除去气泡，即得粘合剂。

所制备的粘合剂可替代盖玻片应用于标本制作中。

实施例2、本实施例公开了一种替代盖玻片的粘合剂，所述粘合剂的原料包括单体、引发剂、转移剂、聚合溶剂、稀释溶剂；各原料的份数为：单体300份、引发剂8份、转移剂8份、聚合溶剂500份、稀释溶剂500份。

所述单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、纳米玻璃粉、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、纳米玻璃粉、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠的质量百分比为：甲基丙烯酸甲酯92％、丙烯酸丁酯3％、丙烯酸3％、纳米玻璃粉1.5％、聚对苯二甲酸乙二醇酯0.1％、聚丙烯酰胺0.1％、羧甲基纤维素钠0.3％。

所述引发剂为过氧化环己酮。

所述转移剂为硫基乙醇。

所述聚合溶剂为异丙醇。

所述稀释溶剂为丙二醇甲醚。

所述粘合剂的原料还包括添加剂，添加剂的份数为2份，添加剂包括紫外线吸收剂、抗氧化剂、流平剂、消泡剂、促进剂，其均为现有技术中常用的制剂。

其制备步骤为：

s1、将单体、引发剂、转移剂在聚合溶剂中进行聚合反应，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；

s2、在聚甲基丙烯酸甲酯溶液中加入三乙胺将ph调节至7.2，冷却后进行消泡、过滤操作，得到滴胶树脂液；

s3、在滴胶树脂液中加入添加剂，以900r/分钟的转速搅拌15分钟，然后加入稀释溶剂，得到滴胶封片剂；

s4、将滴胶封片剂进行水浴加热操作，同时用搅拌器进行搅拌，直至滴胶封片剂中的气泡完全消除，过滤除杂后用真空抽气泵进行抽气除去气泡，即得粘合剂。

所制备的粘合剂可替代盖玻片应用于标本制作中。

实施例3、本实施例公开了一种替代盖玻片的粘合剂，所述粘合剂的原料包括单体、引发剂、转移剂、聚合溶剂、稀释溶剂；各原料的份数为：单体350份、引发剂10份、转移剂10份、聚合溶剂600份、稀释溶剂600份。

所述单体包括甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、纳米玻璃粉、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠，甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、纳米玻璃粉、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素钠的质量百分比为：甲基丙烯酸甲酯93％、丙烯酸丁酯3％、丙烯酸2％、纳米玻璃粉1％、聚对苯二甲酸乙二醇酯0.2％、聚丙烯酰胺0.5％、羧甲基纤维素钠0.3％。

所述引发剂为偶氮二异丁氰。

所述转移剂为硫基乙醇。

所述聚合溶剂为乙醇。

所述稀释溶剂为丙二醇甲醚丁酸酯。

所述粘合剂的原料还包括添加剂，添加剂的份数为2份，添加剂包括紫外线吸收剂、抗氧化剂、流平剂、消泡剂、促进剂，其均为现有技术中常用的制剂。

其制备步骤为：

s1、将单体、引发剂、转移剂在聚合溶剂中进行聚合反应，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；

s2、在聚甲基丙烯酸甲酯溶液中加入三乙胺将ph调节至7.5，冷却后进行消泡、过滤操作，得到滴胶树脂液；

s3、在滴胶树脂液中加入添加剂，以1000r/分钟的转速搅拌20分钟，然后加入稀释溶剂，得到滴胶封片剂；

s4、将滴胶封片剂进行水浴加热操作，同时用搅拌器进行搅拌，直至滴胶封片剂中的气泡完全消除，过滤除杂后用真空抽气泵进行抽气除去气泡，即得粘合剂。

所制备的粘合剂可替代盖玻片应用于标本制作中。

本发明制备的粘合剂具有粘附性强，快干，硬度佳，抗划痕，透明度高，耐候性佳，无气泡，透光率高等优点，固化后表面平整，无收缩变黄或裂纹出现。

其中，聚甲基丙烯酸甲酯(简称pmma)是常用的玻璃替代材料。pmma的相对分子质量大约为200万，是长链的高分子聚合物，而且形成分子的链很柔软，因此，pmma的强度比较高，抗拉伸和抗冲击的能力比普通玻璃高7～18倍，韧性强，比硅玻璃大10倍以上。pmma的熔点约130～140℃，热变形温度76～116℃，成型收缩率0.2～0.8％。pmma是目前最优良的高分子透明材料，可见光的透光率达到92％，比玻璃的透光度高，耐候性佳，并有坚韧，质硬，刚性特点，同时聚甲基丙烯酸甲酯由于具有较大的支链，所以黏度较高。

丙烯酸丁酯属于软单体，可以与各种硬单体如甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙酸乙烯等进行共聚、交联、接枝等，形成乳液，水溶共聚等多种聚合物，并能制备塑性与交联型聚合物从而得到在粘性、硬度、耐久性，玻璃化温度等特征不同的众多产品，用作涂料、胶粘剂、腈纶纤维改性、塑料改性、纤维及织物加工、纸张处理剂、皮革加工以及丙烯酸类橡胶等许多方面。

本发明通过在粘合剂中添加紫外线吸收剂、抗氧化剂有助于延缓老化变黄，使得标本片子在多年后仍然保持较好的色泽，不影响显微镜下的观察使用。

实验操作，如图1：

实验1、(1)甲基丙烯酸甲酯280份、丙烯酸丁酯10份、丙烯酸10份、纳米玻璃粉2份、聚对苯二甲酸乙二醇酯0.2份、聚丙烯酰胺0.5份、羧甲基纤维素钠0.4份、过氧化二苯甲酰6份、叔十二烷基硫醇6份、乙醇适量500份、三乙胺适量调ph至7.0～7.5；紫外线吸收剂、抗氧化剂、流平剂、消泡剂、促进剂总共占1～2份；醋酸乙酯300份、丙二醇甲醚200份；

(2)将已经前处理好的标本3与载玻片1放置在水平位置，然后滴加粘合剂，迅速流平后，置于烘箱或其他加热设备内，以60～75℃固化5～10分钟；

(3)得到粘合剂涂层2，光滑平整，整体透光率达92％以上。实干后，用铅笔硬度计测试涂层硬度，中华绘图铅笔，750g力，硬度达到h级。用划格法胶带测试涂层的附着力，结果为1级。

实验2、(1)甲基丙烯酸甲酯285份、丙烯酸丁酯15份、丙烯酸10份、纳米玻璃粉3份、聚对苯二甲酸乙二醇酯0.2份、聚丙烯酰胺0.3份、羧甲基纤维素钠0.4份、偶氮二异丁氰8份、硫基乙醇8份、乙醇300份、异丙醇200份、三乙胺适量调ph至7.0～7.5；紫外线吸收剂、抗氧化剂、流平剂、消泡剂、促进剂等添加剂总共占1～2份；醋酸丁酯250份、丙二醇甲醚250份；

(2)将已经前处理好的标本3与载玻片1放置在水平位置，然后滴加粘合剂，迅速流平后，置于烘箱或其他加热设备内，以60～75℃固化5～10分钟；

(3)得到粘合剂涂层2，光滑平整，整体透光率达92％以上。实干后，用铅笔硬度计测试涂层硬度，中华绘图铅笔，500g力，硬度达到2h级。用划格法胶带测试涂层的附着力，结果为1级。

实验3、(1)甲基丙烯酸甲酯285份、丙烯酸丁酯15份、丙烯酸10份、纳米玻璃粉3份、聚对苯二甲酸乙二醇酯0.1份、聚丙烯酰胺0.3份、羧甲基纤维素钠0.3份、过氧化环己酮4份、偶氮二异丁氰4份、叔十二烷基硫醇7份、乙醇250份、异丙醇250份、三乙胺适量调ph至7.0～7.5；紫外线吸收剂、抗氧化剂、流平剂、消泡剂、促进剂等添加剂总共占1～2份；醋酸乙酯260份、丙二醇甲醚丁酸酯250份；

(2)将已经前处理好的标本3与载玻片1放置在水平位置，然后滴加粘合剂，迅速流平后，置于烘箱或其他加热设备内，以60～75℃固化5～10分钟；

(3)得到粘合剂涂层2，光滑平整，整体透光率达92％以上。实干后，用铅笔硬度计测试涂层硬度，中华绘图铅笔，750g力，硬度达到h级。用划格法胶带测试涂层的附着力，结果为1级。

在标本完成前，粘合剂经过抽真空处理后直接滴在细胞或者组织标本上，迅速流平，澄清透亮，基本无气泡产生，即使有气泡，因为暴露在外也很容易除去，在60～75℃烤箱中约5分钟基本完全固定，无收缩变形，操作安全简单方便，降低了生产成本，具有广阔的市场前景。