本申请属于pdlc调光膜
技术领域：
，具体涉及一种pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂及其制备方法。
背景技术：
：随着新型显示技术的发展，要求显示技术具有高亮度、高对比度、高分辨力，并有大显示容量、能全彩色显示、低电压驱动、低功耗显示等特点，具有可靠性高、长寿命以及薄而轻等优点。其中，pdlc薄膜是一种聚合物分散型液晶薄膜，由电压调节pdlc功能膜的透明度，实现在透明和非透明状态之间的变换，具有智能调光和使用方便等特点，应用前景无限。pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂中液晶单体混合物实现pdlc电致变色薄膜的开态和关态。当无外加电压时，膜间不能形成有规律的电场，液晶微粒的光轴取向随机，呈现无序状态，入射光线被强烈散射，薄膜呈不透明或半透明状。施加了外电压后，液晶微粒的光轴垂直于薄膜表面排列，入射光不会发生散射，薄膜呈透明状。染料液晶实现变色，有颜色变成无色透明。影响pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂性能的主要因素是液晶单体混合物在丙烯酸酯类等成分固化时的状态。而目前的pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂，液晶单体混合物与丙烯酸酯类等成分直接混合，导致液晶单体混合物在丙烯酸酯类等成分固化时的状态是连续相孤岛分布，即一片一片的连续液滴结构。该连续相孤岛分布很难使pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂做成像显示基本要求的像素点，开关液晶转动效率较低。针对上述技术缺陷，本申请人认为亟需研发一种pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备方法，使液晶单体混合物在丙烯酸酯低聚物固化时能形成一个个大小一致的微胶囊，提高开关液晶转动效率。技术实现要素：为了提高pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的开关液晶转动效率，本申请提供一种pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂及其制备方法。第一方面，本申请提供一种pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂，采用如下的技术方案：一种pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂，按重量份计，其制备原料包括液晶单体50-70份、染料液晶5-15份、丙烯酸酯低聚物8-12份、改性环氧丙烯酸酯低聚物5-8份、丙烯酸酯单体5-15份、光引发剂0.4-0.6份、架桥剂0.5-0.8份和乳化剂3-4份。通过采取上述技术方案，丙烯酸酯低聚物和乳化剂共同作用，在低温放置环境下，液晶单体和染料液晶会分相析出，丙烯酸酯低聚物流动到液晶单体和染料液晶的表面，把析出的液晶单体和染料液晶包裹起来，液晶单体和染料液晶在丙烯酸酯低聚物的固化收缩过程中形成微胶囊，而不是一片一片的连续液滴结构，微胶囊的形成就能做成像显示基本要求的像素点，从而降低驱动电压，提高开关液晶转动效率。同时，自制的丙烯酸酯低聚物不仅大大提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的剥离力，还可以调节液晶单体和染料液晶的溶解度，并调节析出的液晶单体和染料液晶的微滴分布和直径大小，更利于形成大小一致的微胶囊，还能调节析出的液晶单体和染料液晶的断电前后的折射率差，从而提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的开关液晶转动效率，即，断电状态下低透光率、高雾度，通电状态下高透光率、低雾度。此外，染料液晶的加入，使pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂由断电蓝色到通电透明无色可逆性转换，循环次数可达10万次。优选的，所述丙烯酸酯低聚物采用无溶剂的辐射固化共聚法制得；所述丙烯酸酯低聚物的制备单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸；所述丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸的质量比为(2.5-3.5):(1.2-1.8):1:(0.4-0.6)。通过采取上述技术方案，采用无溶剂的辐射固化共聚法制得的丙烯酸酯低聚物，控制丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸的质量比为(2.5-3.5):(1.2-1.8):1:(0.4-0.6)，使丙烯酸酯低聚物的数均分子量为15-20万，活性较高，交联密度较高，提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的剥离力，且可以降低丙烯酸酯低聚物的粘度，调节液晶单体和染料液晶的溶解度，有利于液晶单体和染料液晶析出，也有利于丙烯酸酯低聚物流动到液晶单体和染料液晶的表面，从而有利于形成微胶囊，提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的光学性能。本申请中，所述丙烯酸酯低聚物的数均分子量为15-20万。本申请中，所述改性环氧丙烯酸酯低聚物的数均分子量为10000-15000。优选的，所述改性环氧丙烯酸酯低聚物为脂肪酸改性环氧丙烯酸酯低聚物。通过采取上述技术方案，脂肪酸改性环氧丙烯酸酯低聚物提高了uv胶黏剂的附着力和柔韧性，从而提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的剥离力。优选的，所述丙烯酸酯单体包括双酚a型丙烯酸酯单体、羟基丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯单体，所述双酚a型丙烯酸酯单体、羟基丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯单体的质量比为1:(2-3):(1.2-1.6)。通过采取上述技术方案，双酚a型丙烯酸酯单体、羟基丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯单体的配合，能更好的调节体系的电压和折射率，进一步提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的粘结性。优选的，所述长链丙烯酸酯单体的碳原子数为17。通过采取上述技术方案，碳原子数为17的长链丙烯酸酯单体，其更有利于与脂肪酸改性环氧丙烯酸酯低聚物共同作用，更利于调节液晶单体和染料液晶在断电前后的折射率差，使pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂在断电状态下透光率低、雾度高，使pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂在通电状态下透光率高、雾度低。同时，进一步提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的粘结性。优选的，所述羟基丙烯酸酯单体包括4-羟基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟丙酯；所述4-羟基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟丙酯的质量比为1:(1.5-2.5)。通过采取上述技术方案，4-羟基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟丙酯复配，具有活性稀释剂的作用，更好的调节uv胶粘剂在断电前后的折射率差，使pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂在断电状态下透光率低、雾度高，使pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂在通电状态下透光率高、雾度低。同时，4-羟基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟丙酯还具有交联作用，4-羟基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯和架桥剂共同作用，进一步提高了uv固化效果，提高了微胶囊的稳定性，进而提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的剥离力。本申请中，所述双酚a型丙烯酸酯单体包括但不限于美原化学miramerm2101。优选的，所述乳化剂为失水山梨醇三油酸酯。通过采取上述技术方案，失水山梨醇三油酸酯使析出的液晶单体和染料液晶的微滴分布和直径大小更均一，从而更利于调节析出的液晶单体和染料液晶的折射率。本申请中，所述液晶单体包括但不限于双环己烷、反,反-4-(3,4-二氟苯基)-4’-乙烯基联二环己烷、4-(二氟(4-(4-丙基环己基)苯基)甲氧基)-2,3’,4’,5’-四氟联苯、4-乙基-2’,3’-二氟-4”-丙基-1,1’,4’,1’-三联苯、1,3-二氟-5-{[4-(反式-4-丙基环己基)苯基]乙炔基}苯和4-(3-丁烯基)-苯甲酸4-氰基-3,5-二氟苯基酯中的一种或多种。本申请中，所述光引发剂包括但不限于2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和/或二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷。本申请中，所述架桥剂包括但不限于三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸氧杂环丁烷酯。第二方面，本申请提供一种pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备方法，采用如下的技术方案：一种pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：s1、低温分相：将液晶单体、染料液晶、丙烯酸酯低聚物、二分之一质量的光引发剂和乳化剂混合均匀，在5-10℃下放置至分相，得分相物；s2、低压固化：将s1步骤所述分相物在搅拌过程中置于低压汞灯下固化至丙烯酸酯低聚物包裹液晶单体和染料液晶，得微胶囊；s3、向s2步骤所述微胶囊中加入改性环氧丙烯酸酯低聚物、丙烯酸酯单体、架桥剂，混合均匀后再加入剩余质量的光引发剂，混合，得pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂。通过采取上述技术方案，5-10℃下，液晶单体和染料液晶分相，丙烯酸酯低聚物流动到液晶单体和染料液晶表面；再经低压固化，丙烯酸酯低聚物将液晶单体和染料液晶包裹住形成微胶囊，液晶单体和染料液晶在固化收缩过程中形成微胶囊；最后将微胶囊、改性环氧丙烯酸酯低聚物、丙烯酸酯单体、架桥剂和光引发剂混合得到的pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂，开关液晶转动效率高。优选的，所述s2步骤中，所述低压汞灯的光强消耗为15-25mw/cm2。通过采取上述技术方案，本申请控制低压固化条件，更好的控制丙烯酸酯低聚物对液晶单体和染料液晶的包裹效果，使微滴分布较窄和直径大小均一，更利于形成大小一致的微胶囊。综上所述，本申请具有以下有益效果：1、在低温放置环境下，丙烯酸酯低聚物与液晶单体和染料液晶会分相析出，丙烯酸酯低聚物流动到液晶单体和染料液晶的表面，把析出的液晶单体和染料液晶包裹起来，液晶单体和染料液晶在丙烯酸酯低聚物固化收缩过程中形成微胶囊，而不是一片一片的连续液滴结构，微胶囊的形成就能做成像显示基本要求的像素点，从而降低驱动电压，提高开关液晶转动效率。本申请制备的pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂，提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的开关液晶转动效率，同时在对折、弯曲或高温下不易变透明，断电下雾度高，通电下雾度低。2、本申请采用丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸无溶剂的辐射固化共聚法制得的丙烯酸酯低聚物，活性较高，交联密度较高，提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的剥离力，也有利于丙烯酸酯低聚物流动到液晶单体和染料液晶的表面，从而有利于形成微胶囊，提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的光学性能。3、本申请采用双酚a型丙烯酸酯单体、羟基丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯单体的配合，能更好的调节体系的电压和折射率，同时提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的粘结性能。4、本申请采用碳原子数为17的长链丙烯酸酯单体，其更有利于与脂肪酸改性环氧丙烯酸酯低聚物共同作用，更利于调节pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂在断电前后的折射率差，同时提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的粘结性能。具体实施方式以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。本申请使用的原料均可通过市售获得，若无特殊说明，本申请各制备例、实施例、对比例中未提及的原料均购买自国药集团化学试剂有限公司。制备例制备例1-3提供了一种丙烯酸酯低聚物，以下以制备例1为例进行说明。制备例1提供的丙烯酸酯低聚物，其制备步骤为：(1)将5g丙烯酸异辛酯(cas号103-11-7)、2.4g丙烯酸异冰片酯(cas号5888-33-5)和2g丙烯酸环己酯(cas号3066-71-5)混合，滴加入0.8g甲基丙烯酸(cas号79-41-4)，混合后加入0.05g光引发剂bp(cas号119-61-9)和0.02g叔十二硫醇(cas号25103-58-6)，通n230min后，在80℃反应0.5h，得预聚物；(2)将20g丙烯酸异辛酯、9.6g丙烯酸异冰片酯和8g丙烯酸环己酯混合，滴加入3.2g甲基丙烯酸，再与0.12g光引发剂bp和0.06g叔十二硫醇混合，得混合物；(3)将混合物滴加至预聚物，滴完后，在80℃反应1h，反应结束后置于750w紫外灯下15cm处5min，得丙烯酸酯低聚物。制备例2-3，与制备例不同之处仅在于：所述丙烯酸酯低聚物的制备单体的质量不同，具体见表1。表1制备例1-3丙烯酸酯低聚物的制备单体的质量制备对比例制备对比例1，与制备例1不同之处仅在于：所述步骤(1)中甲基丙烯酸的质量为0.4g，所述步骤(2)中甲基丙烯酸的质量为1.6g。制备对比例2，与制备例1不同之处仅在于：所述(1)中丙烯酸异冰片酯的质量为1.2g，所述步骤(2)中丙烯酸异冰片酯的质量为4.8g。制备对比例3，与制备例1不同之处仅在于：所述(1)中丙烯酸异冰片酯的质量为4.8g，所述步骤(2)中丙烯酸异冰片酯的质量为19.2g。采用凝胶渗透色谱法gpc对制备例1-3和制备对比例1-3提供的丙烯酸酯低聚物的数均分子量进行测试，测试结果见表2。表2丙烯酸酯低聚物的数均分子量测试结果丙烯酸酯低聚物数均分子量制备例1158700制备例2192100制备例3179600制备对比例1146900制备对比例2137400制备对比例3217800实施例实施例1-24提供了一种pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂，以下以实施例1为例进行说明。实施例1提供的pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂，其制备步骤为：s1、低温分相：将5g液晶单体、0.5g染料液晶、0.8g丙烯酸酯低聚物、0.02g光引发剂和0.3g乳化剂混合均匀，在5℃下放置至液晶单体和染料液晶析出，分相，得分相物；s2、低压固化：将s1步骤所述分相物以200rpm的速度搅拌，边搅拌边置于低压汞灯下(低压汞灯的光强消耗为15mw/cm2，uv光的波长为220nm)固化至丙烯酸酯低聚物包裹液晶单体和染料液晶，得微胶囊；s3、向s2步骤所述微胶囊中加入0.5g改性环氧丙烯酸酯低聚物、0.5g丙烯酸酯单体、0.02g光引发剂和0.05g架桥剂，混合均匀后再加入剩下0.02g的光引发剂，混合均匀，得pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂；其中，所述液晶单体由双环己烷(cas号92-51-3)、反,反-4-(3,4-二氟苯基)-4’-乙烯基联二环己烷(cas号142400-92-8)、4-(二氟(4-(4-丙基环己基)苯基)甲氧基)-2,3’,4’,5’-四氟联苯(分子式c28h26f6o，结构式)、4-乙基-2’,3’-二氟-4”-丙基-1,1’,4’,1’-三联苯(cas号157248-25-4)、1,3-二氟-5-{[4-(反式-4-丙基环己基)苯基]乙炔基}苯(cas号151105-71-4)和4-(3-丁烯基)-苯甲酸4-氰基-3,5-二氟苯基酯(cas号208528-35-2)按质量比1:1:1:1:1:1混合而成；所述染料液晶购买自苏州汉朗光电有限公司；所述丙烯酸酯低聚物来源于制备例1；所述改性环氧丙烯酸酯低聚物为改性双酚a型环氧丙烯酸酯低聚物，牌号为kayaradr-190w，数均分子量为10000-15000，购买自日本化药化工(无锡)有限公司；所述丙烯酸酯单体由双酚a型丙烯酸酯单体、羟基丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯单体按质量比1:2:1.2混合而成；所述双酚a型丙烯酸酯单体的牌号为miramerm2101，购买自美原化学；所述羟基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟丙酯(cas号27813-02-1)；所述长链丙烯酸酯单体为2-甲基-2-丙烯酸十三烷基酯(cas号2495-25-2)；所述光引发剂由2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷按质量比1:1混合而成；所述架桥剂由三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸氧杂环丁烷酯按质量比1:1混合而成；所述乳化剂为tween-85(cas号9005-70-3)。实施例2-7，与实施例1不同之处仅在于：所述pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备原料的质量不同，具体见表3。表3实施例1-7pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备原料的质量实施例8-11，与实施例3不同之处仅在于：所述pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备工艺不同，具体见表4。表4实施例3、8-11pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备工艺实施例12-13，与实施例11不同之处仅在于：所述丙烯酸酯低聚物的来源不同，具体见表5。表5实施例11-13丙烯酸酯低聚物的来源实施例实施例11实施例12实施例13丙烯酸酯低聚物的来源制备例1制备例2制备例3实施例14，与实施例13不同之处仅在于：所述改性环氧丙烯酸酯低聚物为脂肪酸改性环氧丙烯酸酯低聚物，牌号为cn151，购买自沙多玛。实施例15，与实施例14不同之处仅在于：所述双酚a型丙烯酸酯单体、羟基丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯单体的质量比1:3:1.6。实施例16，与实施例14不同之处仅在于：所述双酚a型丙烯酸酯单体、羟基丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯单体的质量比1:2.5:1.4。实施例17，与实施例16不同之处仅在于：所述长链丙烯酸酯单体为2-甲基-2-丙烯酸十七烷酯(cas号6140-75-6)。实施例18，与实施例17不同之处仅在于：所述羟基丙烯酸酯单体由4-羟基丙烯酸丁酯(cas号2478-10-6)和甲基丙烯酸羟丙酯按质量比1:1.5混合而成。实施例19，与实施例18不同之处仅在于：所述4-羟基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟丙酯的质量比为1:2.5。实施例20，与实施例18不同之处仅在于：所述4-羟基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟丙酯的质量比为1:2。实施例21，与实施例20不同之处仅在于：所述乳化剂为span-85(cas号26266-58-0)。实施例22-24，与实施例1不同之处仅在于：所述丙烯酸酯低聚物的来源不同，具体见表6。表6实施例22-24丙烯酸酯低聚物的来源实施例实施例22实施例23实施例24丙烯酸酯低聚物的来源制备对比例1制备对比例2制备对比例3对比例对比例1，与实施例1不同之处仅在于：所述pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备方法不同；对比例1提供的pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂，其制备步骤为：s1、将5g液晶单体和0.5g染料液晶混合均匀，得液晶混合物；s2、将0.8g丙烯酸酯低聚物、0.5g改性环氧丙烯酸酯低聚物、0.5g丙烯酸酯单体、0.05g架桥剂和0.3g光引发剂混合均匀，得pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂。对比例2，与实施例1不同之处仅在于：所述pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备工艺中s1步骤的温度为15℃。对比例3，与实施例1不同之处仅在于：所述丙烯酸酯低聚物等质量替换为改性双酚a型环氧丙烯酸酯低聚物kayaradr-190w。性能检测试验将实施例1-24和对比例1-3所述pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂涂布在两个ito导电膜(型号kh150nmh2-50-u7/p125，购买自日本尾池)之间(涂布量为5mg/cm3)，在uv点光源固化机(365nm，购买自上海浦予工业科技有限公司)下固化5s(电源功率30kw)，得pdlc电致变色薄膜。针对应用本申请实施例1和对比例1得到的pdlc电致变色薄膜，进行如下的性能检测。1、抗对折性：将实施例1和对比例1对应的pdlc电致变色薄膜对折(断电)，观察pdlc电致变色薄膜是否变透明，测试结果见表7。2、抗弯曲性：将实施例1和对比例1对应的pdlc电致变色薄膜弯曲90°(断电)，观察pdlc电致变色薄膜是否变透明，测试结果见表7。3、耐高温性：将实施例1和对比例1对应的pdlc电致变色薄膜(断电)在120℃放置1h，观察pdlc电致变色薄膜是否变透明，测试结果见表7。表7实施例1和对比例1的抗对折性和耐高温性性能实施例1对比例1抗对折性不透明透明抗弯曲性不透明透明耐高温性不透明透明以下结合表7提供的检测数据，详细说明本申请。本申请实施例1对应的pdlc电致变色薄膜是含有液晶微胶囊的胶粘剂，对折或弯曲后不变透明，这是由于液晶微胶囊在受到外部应力后具有一定的抵抗作用，不会影响液晶微粒的排列，保持对折后的低雾度，极大的扩展了pdlc电致变色薄膜在曲面装置上的应用。同时，实施例1制备的含有液晶微胶囊的胶粘剂的pdlc电致变色薄膜在120℃的高温下也不变透。而对比例1中pdlc电致变色薄膜中的液晶在外部应力或高温条件下，液晶易转动，会变透明。针对应用本申请实施例1-24和对比例1-3得到的pdlc电致变色薄膜，进行如下的性能检测。4、剥离力：参照gb/t7122-1996方法，采用剥离力试验机测试实施例1-24和对比例1-3得到的pdlc电致变色薄膜的180°剥离力，测试结果见表8。5、光学物性：采用积分球光学仪测试实施例1-24和对比例1-3得到的pdlc电致变色薄膜在断电状态下的透光率、雾度和通电状态(驱动电压为23v)下的透光率、雾度，测试结果见表8。表8测试结果以下结合表8提供的检测数据，详细说明本申请。从本申请实施例1-7的测试数据可知，本申请制备的pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂具有高力学性能，180°剥离力大于20n；还具有高光学性能，断电状态下透过率小于60％、雾度大于95％，通电状态下雾度不高于2.4％、透光率大于92％，由断电蓝色到通电透明无色可逆性转换，驱动电压23v，省电。从本申请实施例1和对比例1的测试数据可知，对比例1中不含液晶的微胶囊，实施例1含有液晶的微胶囊，实施例1中的断电下的雾度达96.2％，而通电(23v)下的雾度为2.2％，实现了断电不透明、通电透明的效果，极大的降低通电下雾度，同时提高了断电下的雾度。从本申请实施例1和对比例2的测试数据可知，实施例1中s1步骤的温度为5℃，对比例2中s1步骤的温度为15℃，与实施例1相比，对比例2的光学性能明显下降。这是由于15℃液晶单体和染料液晶分相效果较差，不能很好的形成微胶囊，从而降低了pdlc电致变色薄膜的光学性能。从本申请实施例1和对比例3的测试数据可知，与实施例1相比，对比例3丙烯酸酯低聚物等质量替换为改性环氧丙烯酸酯低聚物，使pdlc电致变色薄膜的180°剥离力下降了10n。从本申请实施例1和实施例22-24的测试数据并结合表2的测试数据可知，与实施例1相比，实施例22甲基丙烯酸含量减半，丙烯酸酯低聚物的数均分子量小于15万，pdlc电致变色薄膜的180°剥离力降低了4n，光学性能也有所下降；实施例23丙烯酸异冰片酯含量减半，丙烯酸酯低聚物的数均分子量小于15万，pdlc电致变色薄膜的180°剥离力降低了7n，光学性能也有所下降；实施例24丙烯酸异冰片酯含量为实施例1的两倍，丙烯酸酯低聚物的数均分子量大于20万，pdlc电致变色薄膜的180°剥离力降低了2n，光学性能降低较多，这是由于丙烯酸酯低聚物数均分子量过大，会阻碍丙烯酸酯低聚物流动到液晶单体和染料液晶的表面，不利于形成大小均一的微胶囊。从本申请实施例11-13的测试数据并结合表2的测试数据可知，本申请控制丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸的质量比，可以控制丙烯酸酯低聚物的数均分子量在15-20万，从而提高pdlc电致变色薄膜的剥离力和光学性能。从本申请实施例13-14的测试数据可知，脂肪酸改性环氧丙烯酸酯低聚物提高了pdlc电致变色薄膜的剥离力。从本申请实施例14-16的测试数据可知，控制双酚a型丙烯酸酯单体、羟基丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯单体的质量比为1:(2-3):(1.2-1.6)，能更好的调节体系的电压和折射率，提高了pdlc电致变色薄膜的光学性能，同时提高了pdlc电致变色薄膜的剥离力。从本申请实施例16-17的测试数据可知，碳原子数为17的长链丙烯酸酯单体，进一步提高了pdlc电致变色薄膜的光学性能，提高了pdlc电致变色薄膜的剥离力。从本申请实施例17-20的测试数据可知，4-羟基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟丙酯复配，进一步提高了pdlc电致变色薄膜的剥离力和光学性能。本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。当前第1页12
技术领域：
，具体涉及一种pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂及其制备方法。
背景技术：
：随着新型显示技术的发展，要求显示技术具有高亮度、高对比度、高分辨力，并有大显示容量、能全彩色显示、低电压驱动、低功耗显示等特点，具有可靠性高、长寿命以及薄而轻等优点。其中，pdlc薄膜是一种聚合物分散型液晶薄膜，由电压调节pdlc功能膜的透明度，实现在透明和非透明状态之间的变换，具有智能调光和使用方便等特点，应用前景无限。pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂中液晶单体混合物实现pdlc电致变色薄膜的开态和关态。当无外加电压时，膜间不能形成有规律的电场，液晶微粒的光轴取向随机，呈现无序状态，入射光线被强烈散射，薄膜呈不透明或半透明状。施加了外电压后，液晶微粒的光轴垂直于薄膜表面排列，入射光不会发生散射，薄膜呈透明状。染料液晶实现变色，有颜色变成无色透明。影响pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂性能的主要因素是液晶单体混合物在丙烯酸酯类等成分固化时的状态。而目前的pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂，液晶单体混合物与丙烯酸酯类等成分直接混合，导致液晶单体混合物在丙烯酸酯类等成分固化时的状态是连续相孤岛分布，即一片一片的连续液滴结构。该连续相孤岛分布很难使pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂做成像显示基本要求的像素点，开关液晶转动效率较低。针对上述技术缺陷，本申请人认为亟需研发一种pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备方法，使液晶单体混合物在丙烯酸酯低聚物固化时能形成一个个大小一致的微胶囊，提高开关液晶转动效率。技术实现要素：为了提高pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的开关液晶转动效率，本申请提供一种pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂及其制备方法。第一方面，本申请提供一种pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂，采用如下的技术方案：一种pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂，按重量份计，其制备原料包括液晶单体50-70份、染料液晶5-15份、丙烯酸酯低聚物8-12份、改性环氧丙烯酸酯低聚物5-8份、丙烯酸酯单体5-15份、光引发剂0.4-0.6份、架桥剂0.5-0.8份和乳化剂3-4份。通过采取上述技术方案，丙烯酸酯低聚物和乳化剂共同作用，在低温放置环境下，液晶单体和染料液晶会分相析出，丙烯酸酯低聚物流动到液晶单体和染料液晶的表面，把析出的液晶单体和染料液晶包裹起来，液晶单体和染料液晶在丙烯酸酯低聚物的固化收缩过程中形成微胶囊，而不是一片一片的连续液滴结构，微胶囊的形成就能做成像显示基本要求的像素点，从而降低驱动电压，提高开关液晶转动效率。同时，自制的丙烯酸酯低聚物不仅大大提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的剥离力，还可以调节液晶单体和染料液晶的溶解度，并调节析出的液晶单体和染料液晶的微滴分布和直径大小，更利于形成大小一致的微胶囊，还能调节析出的液晶单体和染料液晶的断电前后的折射率差，从而提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的开关液晶转动效率，即，断电状态下低透光率、高雾度，通电状态下高透光率、低雾度。此外，染料液晶的加入，使pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂由断电蓝色到通电透明无色可逆性转换，循环次数可达10万次。优选的，所述丙烯酸酯低聚物采用无溶剂的辐射固化共聚法制得；所述丙烯酸酯低聚物的制备单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸；所述丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸的质量比为(2.5-3.5):(1.2-1.8):1:(0.4-0.6)。通过采取上述技术方案，采用无溶剂的辐射固化共聚法制得的丙烯酸酯低聚物，控制丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸的质量比为(2.5-3.5):(1.2-1.8):1:(0.4-0.6)，使丙烯酸酯低聚物的数均分子量为15-20万，活性较高，交联密度较高，提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的剥离力，且可以降低丙烯酸酯低聚物的粘度，调节液晶单体和染料液晶的溶解度，有利于液晶单体和染料液晶析出，也有利于丙烯酸酯低聚物流动到液晶单体和染料液晶的表面，从而有利于形成微胶囊，提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的光学性能。本申请中，所述丙烯酸酯低聚物的数均分子量为15-20万。本申请中，所述改性环氧丙烯酸酯低聚物的数均分子量为10000-15000。优选的，所述改性环氧丙烯酸酯低聚物为脂肪酸改性环氧丙烯酸酯低聚物。通过采取上述技术方案，脂肪酸改性环氧丙烯酸酯低聚物提高了uv胶黏剂的附着力和柔韧性，从而提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的剥离力。优选的，所述丙烯酸酯单体包括双酚a型丙烯酸酯单体、羟基丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯单体，所述双酚a型丙烯酸酯单体、羟基丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯单体的质量比为1:(2-3):(1.2-1.6)。通过采取上述技术方案，双酚a型丙烯酸酯单体、羟基丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯单体的配合，能更好的调节体系的电压和折射率，进一步提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的粘结性。优选的，所述长链丙烯酸酯单体的碳原子数为17。通过采取上述技术方案，碳原子数为17的长链丙烯酸酯单体，其更有利于与脂肪酸改性环氧丙烯酸酯低聚物共同作用，更利于调节液晶单体和染料液晶在断电前后的折射率差，使pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂在断电状态下透光率低、雾度高，使pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂在通电状态下透光率高、雾度低。同时，进一步提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的粘结性。优选的，所述羟基丙烯酸酯单体包括4-羟基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟丙酯；所述4-羟基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟丙酯的质量比为1:(1.5-2.5)。通过采取上述技术方案，4-羟基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟丙酯复配，具有活性稀释剂的作用，更好的调节uv胶粘剂在断电前后的折射率差，使pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂在断电状态下透光率低、雾度高，使pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂在通电状态下透光率高、雾度低。同时，4-羟基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟丙酯还具有交联作用，4-羟基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯和架桥剂共同作用，进一步提高了uv固化效果，提高了微胶囊的稳定性，进而提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的剥离力。本申请中，所述双酚a型丙烯酸酯单体包括但不限于美原化学miramerm2101。优选的，所述乳化剂为失水山梨醇三油酸酯。通过采取上述技术方案，失水山梨醇三油酸酯使析出的液晶单体和染料液晶的微滴分布和直径大小更均一，从而更利于调节析出的液晶单体和染料液晶的折射率。本申请中，所述液晶单体包括但不限于双环己烷、反,反-4-(3,4-二氟苯基)-4’-乙烯基联二环己烷、4-(二氟(4-(4-丙基环己基)苯基)甲氧基)-2,3’,4’,5’-四氟联苯、4-乙基-2’,3’-二氟-4”-丙基-1,1’,4’,1’-三联苯、1,3-二氟-5-{[4-(反式-4-丙基环己基)苯基]乙炔基}苯和4-(3-丁烯基)-苯甲酸4-氰基-3,5-二氟苯基酯中的一种或多种。本申请中，所述光引发剂包括但不限于2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和/或二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷。本申请中，所述架桥剂包括但不限于三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸氧杂环丁烷酯。第二方面，本申请提供一种pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备方法，采用如下的技术方案：一种pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：s1、低温分相：将液晶单体、染料液晶、丙烯酸酯低聚物、二分之一质量的光引发剂和乳化剂混合均匀，在5-10℃下放置至分相，得分相物；s2、低压固化：将s1步骤所述分相物在搅拌过程中置于低压汞灯下固化至丙烯酸酯低聚物包裹液晶单体和染料液晶，得微胶囊；s3、向s2步骤所述微胶囊中加入改性环氧丙烯酸酯低聚物、丙烯酸酯单体、架桥剂，混合均匀后再加入剩余质量的光引发剂，混合，得pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂。通过采取上述技术方案，5-10℃下，液晶单体和染料液晶分相，丙烯酸酯低聚物流动到液晶单体和染料液晶表面；再经低压固化，丙烯酸酯低聚物将液晶单体和染料液晶包裹住形成微胶囊，液晶单体和染料液晶在固化收缩过程中形成微胶囊；最后将微胶囊、改性环氧丙烯酸酯低聚物、丙烯酸酯单体、架桥剂和光引发剂混合得到的pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂，开关液晶转动效率高。优选的，所述s2步骤中，所述低压汞灯的光强消耗为15-25mw/cm2。通过采取上述技术方案，本申请控制低压固化条件，更好的控制丙烯酸酯低聚物对液晶单体和染料液晶的包裹效果，使微滴分布较窄和直径大小均一，更利于形成大小一致的微胶囊。综上所述，本申请具有以下有益效果：1、在低温放置环境下，丙烯酸酯低聚物与液晶单体和染料液晶会分相析出，丙烯酸酯低聚物流动到液晶单体和染料液晶的表面，把析出的液晶单体和染料液晶包裹起来，液晶单体和染料液晶在丙烯酸酯低聚物固化收缩过程中形成微胶囊，而不是一片一片的连续液滴结构，微胶囊的形成就能做成像显示基本要求的像素点，从而降低驱动电压，提高开关液晶转动效率。本申请制备的pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂，提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的开关液晶转动效率，同时在对折、弯曲或高温下不易变透明，断电下雾度高，通电下雾度低。2、本申请采用丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸无溶剂的辐射固化共聚法制得的丙烯酸酯低聚物，活性较高，交联密度较高，提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的剥离力，也有利于丙烯酸酯低聚物流动到液晶单体和染料液晶的表面，从而有利于形成微胶囊，提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的光学性能。3、本申请采用双酚a型丙烯酸酯单体、羟基丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯单体的配合，能更好的调节体系的电压和折射率，同时提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的粘结性能。4、本申请采用碳原子数为17的长链丙烯酸酯单体，其更有利于与脂肪酸改性环氧丙烯酸酯低聚物共同作用，更利于调节pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂在断电前后的折射率差，同时提高了pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的粘结性能。具体实施方式以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。本申请使用的原料均可通过市售获得，若无特殊说明，本申请各制备例、实施例、对比例中未提及的原料均购买自国药集团化学试剂有限公司。制备例制备例1-3提供了一种丙烯酸酯低聚物，以下以制备例1为例进行说明。制备例1提供的丙烯酸酯低聚物，其制备步骤为：(1)将5g丙烯酸异辛酯(cas号103-11-7)、2.4g丙烯酸异冰片酯(cas号5888-33-5)和2g丙烯酸环己酯(cas号3066-71-5)混合，滴加入0.8g甲基丙烯酸(cas号79-41-4)，混合后加入0.05g光引发剂bp(cas号119-61-9)和0.02g叔十二硫醇(cas号25103-58-6)，通n230min后，在80℃反应0.5h，得预聚物；(2)将20g丙烯酸异辛酯、9.6g丙烯酸异冰片酯和8g丙烯酸环己酯混合，滴加入3.2g甲基丙烯酸，再与0.12g光引发剂bp和0.06g叔十二硫醇混合，得混合物；(3)将混合物滴加至预聚物，滴完后，在80℃反应1h，反应结束后置于750w紫外灯下15cm处5min，得丙烯酸酯低聚物。制备例2-3，与制备例不同之处仅在于：所述丙烯酸酯低聚物的制备单体的质量不同，具体见表1。表1制备例1-3丙烯酸酯低聚物的制备单体的质量制备对比例制备对比例1，与制备例1不同之处仅在于：所述步骤(1)中甲基丙烯酸的质量为0.4g，所述步骤(2)中甲基丙烯酸的质量为1.6g。制备对比例2，与制备例1不同之处仅在于：所述(1)中丙烯酸异冰片酯的质量为1.2g，所述步骤(2)中丙烯酸异冰片酯的质量为4.8g。制备对比例3，与制备例1不同之处仅在于：所述(1)中丙烯酸异冰片酯的质量为4.8g，所述步骤(2)中丙烯酸异冰片酯的质量为19.2g。采用凝胶渗透色谱法gpc对制备例1-3和制备对比例1-3提供的丙烯酸酯低聚物的数均分子量进行测试，测试结果见表2。表2丙烯酸酯低聚物的数均分子量测试结果丙烯酸酯低聚物数均分子量制备例1158700制备例2192100制备例3179600制备对比例1146900制备对比例2137400制备对比例3217800实施例实施例1-24提供了一种pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂，以下以实施例1为例进行说明。实施例1提供的pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂，其制备步骤为：s1、低温分相：将5g液晶单体、0.5g染料液晶、0.8g丙烯酸酯低聚物、0.02g光引发剂和0.3g乳化剂混合均匀，在5℃下放置至液晶单体和染料液晶析出，分相，得分相物；s2、低压固化：将s1步骤所述分相物以200rpm的速度搅拌，边搅拌边置于低压汞灯下(低压汞灯的光强消耗为15mw/cm2，uv光的波长为220nm)固化至丙烯酸酯低聚物包裹液晶单体和染料液晶，得微胶囊；s3、向s2步骤所述微胶囊中加入0.5g改性环氧丙烯酸酯低聚物、0.5g丙烯酸酯单体、0.02g光引发剂和0.05g架桥剂，混合均匀后再加入剩下0.02g的光引发剂，混合均匀，得pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂；其中，所述液晶单体由双环己烷(cas号92-51-3)、反,反-4-(3,4-二氟苯基)-4’-乙烯基联二环己烷(cas号142400-92-8)、4-(二氟(4-(4-丙基环己基)苯基)甲氧基)-2,3’,4’,5’-四氟联苯(分子式c28h26f6o，结构式)、4-乙基-2’,3’-二氟-4”-丙基-1,1’,4’,1’-三联苯(cas号157248-25-4)、1,3-二氟-5-{[4-(反式-4-丙基环己基)苯基]乙炔基}苯(cas号151105-71-4)和4-(3-丁烯基)-苯甲酸4-氰基-3,5-二氟苯基酯(cas号208528-35-2)按质量比1:1:1:1:1:1混合而成；所述染料液晶购买自苏州汉朗光电有限公司；所述丙烯酸酯低聚物来源于制备例1；所述改性环氧丙烯酸酯低聚物为改性双酚a型环氧丙烯酸酯低聚物，牌号为kayaradr-190w，数均分子量为10000-15000，购买自日本化药化工(无锡)有限公司；所述丙烯酸酯单体由双酚a型丙烯酸酯单体、羟基丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯单体按质量比1:2:1.2混合而成；所述双酚a型丙烯酸酯单体的牌号为miramerm2101，购买自美原化学；所述羟基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟丙酯(cas号27813-02-1)；所述长链丙烯酸酯单体为2-甲基-2-丙烯酸十三烷基酯(cas号2495-25-2)；所述光引发剂由2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷按质量比1:1混合而成；所述架桥剂由三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸氧杂环丁烷酯按质量比1:1混合而成；所述乳化剂为tween-85(cas号9005-70-3)。实施例2-7，与实施例1不同之处仅在于：所述pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备原料的质量不同，具体见表3。表3实施例1-7pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备原料的质量实施例8-11，与实施例3不同之处仅在于：所述pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备工艺不同，具体见表4。表4实施例3、8-11pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备工艺实施例12-13，与实施例11不同之处仅在于：所述丙烯酸酯低聚物的来源不同，具体见表5。表5实施例11-13丙烯酸酯低聚物的来源实施例实施例11实施例12实施例13丙烯酸酯低聚物的来源制备例1制备例2制备例3实施例14，与实施例13不同之处仅在于：所述改性环氧丙烯酸酯低聚物为脂肪酸改性环氧丙烯酸酯低聚物，牌号为cn151，购买自沙多玛。实施例15，与实施例14不同之处仅在于：所述双酚a型丙烯酸酯单体、羟基丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯单体的质量比1:3:1.6。实施例16，与实施例14不同之处仅在于：所述双酚a型丙烯酸酯单体、羟基丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯单体的质量比1:2.5:1.4。实施例17，与实施例16不同之处仅在于：所述长链丙烯酸酯单体为2-甲基-2-丙烯酸十七烷酯(cas号6140-75-6)。实施例18，与实施例17不同之处仅在于：所述羟基丙烯酸酯单体由4-羟基丙烯酸丁酯(cas号2478-10-6)和甲基丙烯酸羟丙酯按质量比1:1.5混合而成。实施例19，与实施例18不同之处仅在于：所述4-羟基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟丙酯的质量比为1:2.5。实施例20，与实施例18不同之处仅在于：所述4-羟基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟丙酯的质量比为1:2。实施例21，与实施例20不同之处仅在于：所述乳化剂为span-85(cas号26266-58-0)。实施例22-24，与实施例1不同之处仅在于：所述丙烯酸酯低聚物的来源不同，具体见表6。表6实施例22-24丙烯酸酯低聚物的来源实施例实施例22实施例23实施例24丙烯酸酯低聚物的来源制备对比例1制备对比例2制备对比例3对比例对比例1，与实施例1不同之处仅在于：所述pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备方法不同；对比例1提供的pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂，其制备步骤为：s1、将5g液晶单体和0.5g染料液晶混合均匀，得液晶混合物；s2、将0.8g丙烯酸酯低聚物、0.5g改性环氧丙烯酸酯低聚物、0.5g丙烯酸酯单体、0.05g架桥剂和0.3g光引发剂混合均匀，得pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂。对比例2，与实施例1不同之处仅在于：所述pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂的制备工艺中s1步骤的温度为15℃。对比例3，与实施例1不同之处仅在于：所述丙烯酸酯低聚物等质量替换为改性双酚a型环氧丙烯酸酯低聚物kayaradr-190w。性能检测试验将实施例1-24和对比例1-3所述pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂涂布在两个ito导电膜(型号kh150nmh2-50-u7/p125，购买自日本尾池)之间(涂布量为5mg/cm3)，在uv点光源固化机(365nm，购买自上海浦予工业科技有限公司)下固化5s(电源功率30kw)，得pdlc电致变色薄膜。针对应用本申请实施例1和对比例1得到的pdlc电致变色薄膜，进行如下的性能检测。1、抗对折性：将实施例1和对比例1对应的pdlc电致变色薄膜对折(断电)，观察pdlc电致变色薄膜是否变透明，测试结果见表7。2、抗弯曲性：将实施例1和对比例1对应的pdlc电致变色薄膜弯曲90°(断电)，观察pdlc电致变色薄膜是否变透明，测试结果见表7。3、耐高温性：将实施例1和对比例1对应的pdlc电致变色薄膜(断电)在120℃放置1h，观察pdlc电致变色薄膜是否变透明，测试结果见表7。表7实施例1和对比例1的抗对折性和耐高温性性能实施例1对比例1抗对折性不透明透明抗弯曲性不透明透明耐高温性不透明透明以下结合表7提供的检测数据，详细说明本申请。本申请实施例1对应的pdlc电致变色薄膜是含有液晶微胶囊的胶粘剂，对折或弯曲后不变透明，这是由于液晶微胶囊在受到外部应力后具有一定的抵抗作用，不会影响液晶微粒的排列，保持对折后的低雾度，极大的扩展了pdlc电致变色薄膜在曲面装置上的应用。同时，实施例1制备的含有液晶微胶囊的胶粘剂的pdlc电致变色薄膜在120℃的高温下也不变透。而对比例1中pdlc电致变色薄膜中的液晶在外部应力或高温条件下，液晶易转动，会变透明。针对应用本申请实施例1-24和对比例1-3得到的pdlc电致变色薄膜，进行如下的性能检测。4、剥离力：参照gb/t7122-1996方法，采用剥离力试验机测试实施例1-24和对比例1-3得到的pdlc电致变色薄膜的180°剥离力，测试结果见表8。5、光学物性：采用积分球光学仪测试实施例1-24和对比例1-3得到的pdlc电致变色薄膜在断电状态下的透光率、雾度和通电状态(驱动电压为23v)下的透光率、雾度，测试结果见表8。表8测试结果以下结合表8提供的检测数据，详细说明本申请。从本申请实施例1-7的测试数据可知，本申请制备的pdlc电致变色薄膜用uv胶黏剂具有高力学性能，180°剥离力大于20n；还具有高光学性能，断电状态下透过率小于60％、雾度大于95％，通电状态下雾度不高于2.4％、透光率大于92％，由断电蓝色到通电透明无色可逆性转换，驱动电压23v，省电。从本申请实施例1和对比例1的测试数据可知，对比例1中不含液晶的微胶囊，实施例1含有液晶的微胶囊，实施例1中的断电下的雾度达96.2％，而通电(23v)下的雾度为2.2％，实现了断电不透明、通电透明的效果，极大的降低通电下雾度，同时提高了断电下的雾度。从本申请实施例1和对比例2的测试数据可知，实施例1中s1步骤的温度为5℃，对比例2中s1步骤的温度为15℃，与实施例1相比，对比例2的光学性能明显下降。这是由于15℃液晶单体和染料液晶分相效果较差，不能很好的形成微胶囊，从而降低了pdlc电致变色薄膜的光学性能。从本申请实施例1和对比例3的测试数据可知，与实施例1相比，对比例3丙烯酸酯低聚物等质量替换为改性环氧丙烯酸酯低聚物，使pdlc电致变色薄膜的180°剥离力下降了10n。从本申请实施例1和实施例22-24的测试数据并结合表2的测试数据可知，与实施例1相比，实施例22甲基丙烯酸含量减半，丙烯酸酯低聚物的数均分子量小于15万，pdlc电致变色薄膜的180°剥离力降低了4n，光学性能也有所下降；实施例23丙烯酸异冰片酯含量减半，丙烯酸酯低聚物的数均分子量小于15万，pdlc电致变色薄膜的180°剥离力降低了7n，光学性能也有所下降；实施例24丙烯酸异冰片酯含量为实施例1的两倍，丙烯酸酯低聚物的数均分子量大于20万，pdlc电致变色薄膜的180°剥离力降低了2n，光学性能降低较多，这是由于丙烯酸酯低聚物数均分子量过大，会阻碍丙烯酸酯低聚物流动到液晶单体和染料液晶的表面，不利于形成大小均一的微胶囊。从本申请实施例11-13的测试数据并结合表2的测试数据可知，本申请控制丙烯酸异辛酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸的质量比，可以控制丙烯酸酯低聚物的数均分子量在15-20万，从而提高pdlc电致变色薄膜的剥离力和光学性能。从本申请实施例13-14的测试数据可知，脂肪酸改性环氧丙烯酸酯低聚物提高了pdlc电致变色薄膜的剥离力。从本申请实施例14-16的测试数据可知，控制双酚a型丙烯酸酯单体、羟基丙烯酸酯单体和长链丙烯酸酯单体的质量比为1:(2-3):(1.2-1.6)，能更好的调节体系的电压和折射率，提高了pdlc电致变色薄膜的光学性能，同时提高了pdlc电致变色薄膜的剥离力。从本申请实施例16-17的测试数据可知，碳原子数为17的长链丙烯酸酯单体，进一步提高了pdlc电致变色薄膜的光学性能，提高了pdlc电致变色薄膜的剥离力。从本申请实施例17-20的测试数据可知，4-羟基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸羟丙酯复配，进一步提高了pdlc电致变色薄膜的剥离力和光学性能。本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。当前第1页12
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